氣質(zhì)聯(lián)用儀測(cè)定草莓中有機(jī)氯及氨基甲酸酯類農(nóng)藥殘留

摘 要：采用日本島津GCMS-TQ8040氣質(zhì)聯(lián)用儀，測(cè)定草莓中有機(jī)氯及氨基甲酸酯類農(nóng)藥殘留的分析方法，結(jié)果表明，本法線性良好，重現(xiàn)性強(qiáng)，回收率高，適用于草莓中機(jī)氯及氨基甲酸酯類農(nóng)藥的殘留測(cè)定。

關(guān)鍵詞：氣質(zhì)聯(lián)用儀；草莓；農(nóng)藥殘留；檢測(cè)

中圖分類號(hào)：S481+8 文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：A DOI：10.11974/nyyjs.20170431008

隨著生活水平的提高，農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全越來(lái)越受重視，草莓有著水果皇后的美譽(yù)，營(yíng)養(yǎng)價(jià)值高，富含維生素C、蔗糖、檸檬酸、蘋果酸、氨基酸等物質(zhì)，深受人們喜愛(ài)。丹東市盛產(chǎn)草莓，下屬東港市具有中國(guó)草莓第一縣的美稱，其生產(chǎn)的草莓果實(shí)多汁甜美，銷往全國(guó)各地。為保障人們食用草莓舌尖上的安全。草莓中農(nóng)藥殘留的檢測(cè)顯得尤為重要，本文基于國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB/T 19648-2006《水果和蔬菜中500種農(nóng)藥及相關(guān)化學(xué)品殘留量的測(cè)定氣相色譜-質(zhì)譜法》對(duì)草莓中13種有機(jī)氯及氨基甲酸酯類農(nóng)藥進(jìn)行檢測(cè)。結(jié)果表明，其方法完全能滿足草莓中農(nóng)藥殘留檢測(cè)要求。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 試劑

乙睛、正己烷（均為色譜純）；甲苯、氯化鈉（均為分析純）。

1.2 實(shí)驗(yàn)方法

1.2.1 方法條件

色譜柱DB-1701（30m×0.25mm×0.25μm）石英毛細(xì)管柱。

柱溫：40℃（保持1min）→（30℃ min） 130℃→（5℃ min） 250℃→（10℃ min） 300℃（保持5min）。

進(jìn)樣口溫度：290℃。

離子源：EI。

離子源溫度：230℃。

GC-MS接口溫度：280℃。

掃描方式：SIM

定量方法：內(nèi)標(biāo)法。

進(jìn)樣方式：不分流進(jìn)樣[1]。

1.2.2 樣品處理

稱取20.00g試樣于離心管中，加入40mL乙睛，在勻漿機(jī)中高速勻漿1min，加入5g氯化鈉，再高速勻漿1min，3000r/min離心5min，取上層清液20mL。

用10mL乙腈預(yù)淋洗C18柱后，柱下接雞心瓶，移入上述清夜20mL，并用15mL乙腈洗滌柱子，將收集到全部提取液和淋洗液在40℃水浴濃縮至約1mL。

用4mL乙腈+甲苯（3+1）預(yù)淋洗活性炭氨基固相萃取復(fù)合柱，迅速倒入上述濃縮液至復(fù)合柱，用每次2mL乙腈+甲苯（3+1）3次洗滌樣液瓶，將洗滌液移入柱中，再用25mL乙腈+甲苯（3+1）洗滌復(fù)合柱，收集全部濾液，40℃水浴濃縮至約0.5mL，每次加入5mL正己烷在40℃水浴濃縮進(jìn)行溶劑交換2次。最后使溶劑體積為1mL，加入40μL內(nèi)標(biāo)（環(huán)氧七氯）溶液。上機(jī)測(cè)定[1]。

1.2.3 定性定量方式

根據(jù)每種農(nóng)藥的m/z，定義出每種農(nóng)藥的特征定性離子和定量離子。根據(jù)其特征離子定性定量。

1.2.4 標(biāo)準(zhǔn)溶液配制

分別準(zhǔn)確吸取0.800mL 1000μg/mL的農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)溶液至10mL容量瓶中，并用正己烷定容，配制成80μg/mL單一農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液，逐一吸取0.625mL單一農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液注入10mL容量瓶中，用正己烷稀釋至刻度。得到5.0μg/mL混合農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液，農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)測(cè)定液則吸取一定質(zhì)量混合農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液，用經(jīng)過(guò)1.2.2處理的樣品空白基質(zhì)溶液進(jìn)行配制，加入相同體積的內(nèi)標(biāo)（環(huán)氧七氯）溶液，上機(jī)測(cè)定。

2 準(zhǔn)確度和精密度測(cè)定

在20.00g樣品中加入一定量的混合農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液，使其濃度分別在0.020mg/kg、0.040mg/kg、0.080mg/kg水平上，按照1.2.2樣品處理方法進(jìn)行前處理，上機(jī)測(cè)定，每個(gè)水平設(shè)置10次重復(fù)，分別進(jìn)行準(zhǔn)確度和精密度的計(jì)算，準(zhǔn)確度用回收率來(lái)表示，精密度用10次相同水平測(cè)定值的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD%）來(lái)表示，其結(jié)果見(jiàn)表1。

3 討論

通過(guò)檢測(cè)結(jié)果可以看出，草莓中有機(jī)氯及氨基甲酸酯類農(nóng)藥經(jīng)GB/T 19648-2006方法進(jìn)行前處理后，不同添加水平的回收率在91.5%～108%之間，RSD%在3.3%～12.8%之間。其準(zhǔn)確度和精密度都較好，符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB/T 27404-2008《實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制規(guī)范 食品理化檢測(cè)》的相關(guān)要求。因此該方法適用于草莓中有機(jī)氯及氨基甲酸酯類農(nóng)藥的檢測(cè)，有實(shí)際應(yīng)用價(jià)值。

參考文獻(xiàn)

[1]中華人民共和國(guó)國(guó)家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局中國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì).GB/T19648-2006.水果和蔬菜中500種農(nóng)藥及相關(guān)化學(xué)品殘留量的測(cè)定.氣相色譜-質(zhì)譜法[S].2007.

作者簡(jiǎn)介：王金略（1981-），男，滿族，遼寧省鳳城市人，學(xué)歷，大學(xué)本科，職稱，農(nóng)藝師。從事農(nóng)產(chǎn)品農(nóng)藥殘留檢測(cè)工作。