毛細管柱氣相色譜法測定水中苯系物

李金龍（中海油東方石化有限責任公司，海南 東方 572600）

毛細管柱氣相色譜法測定水中苯系物

李金龍（中海油東方石化有限責任公司，海南 東方 572600）

苯系物被廣泛用于溶劑和基本化工原料，化工行業排放的廢水中的苯系物成為河流、空氣和地下引用水等有機污染[1]，開展水中苯系物的監測工作意義重大。填充柱氣相色譜在使用過程中存在分離能力差、柱效低等缺點，苯系物在工業水中的含量很低，為在痕量范圍內進行較高靈敏度的分析，需要采用柱效高、分離度好、檢出限低的毛細管氣相色譜。

1 材料與方法

1.1 儀器與試劑

安捷倫7890A氣相色譜儀，色譜柱Agilent DB-WAX-60℃—240℃：30m x 320um x 0.5 um，氫火焰離子化檢測器，OpenLAB CDS EZChrom Edition工作站，甲苯（色譜純），乙苯（色譜純），對二甲苯（色譜純），鄰二甲苯（色譜純），間二甲苯（色譜純），異丙苯（色譜純），氯化鈉（色譜純），甲醇（色譜純），二硫化碳（色譜純），無水硫酸鈉（色譜純），鹽酸（色譜純）。

1.2 色譜條件

載氣：氮氣 恒定流量：2mL/min進樣口：分流不分流進樣口分流比：5比1進樣口溫度：200℃進樣量：2 uL柱箱溫度：80℃ 保持時間：8min檢測器：FID檢測器，加熱器溫度：250℃空氣流量：350mL/min氫氣燃氣流量：40mL/min尾吹氣：25mL/ min

1.3 方法

1.3.1 樣品測定

取工業廢水水樣200mL于250mL分液漏斗中，加鹽酸調節pH至酸性，加入氯化鈉3～4g，溶解后加入5.0mL二硫化碳，立即蓋上蓋，振搖3min，中間不時放氣，靜置分層，棄去水相，萃取相經無水硫酸鈉脫水后，轉入5mL具塞試管中。同時取高純水做空白對照。

1.3.2 定性實驗

分別配制甲苯、乙苯、對二甲苯、間二甲苯、鄰二甲苯和異丙苯的單標二硫化碳溶液，按照1.2色譜條件進氣相色譜進行分離，得到各個組分的在此色譜柱上的保留時間，見圖1

圖1 苯系物標準氣相色譜圖Fig.1 The standard gas chromatogram of BTEX

1.3.3 標準儲備液的配制

準備稱取苯甲苯、乙苯、對二甲苯、間二甲苯、異丙苯、鄰二甲苯各20.0mg于預先加有少量甲醇的10ml容量瓶中，再用甲醇稀釋至刻度，濃度均為2.0mg/mL.

1.3.4 標準使用液的配制

表1 苯系物相關系數測定Tab.1 The correlation coefficient was measured of BTEX

準確吸取儲備液各1mL于1000mL容量瓶中，以純水稀釋至刻度，濃度均為2.0ug/mL

1.3.5 混標溶液的配制

取標準使用液0、0.1、0.5、1.0、5.0、和10.0mL于200mL容量瓶中，以高純水定容配制成混標溶液，濃度分別為0、0.01、0.05、

0.1 、0.5和1.0mg/L。

2 結果

2.1 工作曲線及色譜分離

按照1.3.1步驟以二硫化碳萃取，分別取2uL進樣，以濃度和峰面積進行線性回歸分析結果，見表1。

2.2 精密度實驗

分別選用0.01mg/L、0.05mg/L、1.0mg/L混標溶液按照樣品進行測定，平行測試5次，見表2

表2 樣品精密度實驗[RSD%，n=5]Tab.2 The experiments of sample precision[RSD%，n=5]

3 討論

樣品處理時，萃取后僅用脫脂棉過濾，雖不能除去因乳化帶進的水分，但過濾后二硫化碳與水分層明顯，直接吸取有機層進樣對結果無影響，并較用無水硫酸鈉過濾后的峰有明顯提高。

本法線性范圍較寬，工作曲線為0～40mg/L，且六種苯系物的相關系數均能達到0.9990以上。

由表2可以看出，該方法的精密度優于填充柱氣相色譜法的精密度。

以3倍基線噪聲計算最低檢測限，六種苯系物均能低于0.01mg/L,符合GB5749-2006《生活飲用水衛生標準》[2]中規定的限值（甲苯：0.7mg/L二甲苯：0.5mg/L）。

4 結語

采用二硫化碳萃取，毛細管柱氣相色譜法對苯系物進行檢測，該方法具有很好的線性關系，重現性好，結果準確，檢測限低，線性范圍寬，適用于工業水中苯系物的測定，不過二硫化碳毒性大，沸點低，揮發性強。手動頂空法重現性及校準曲線線性較差，在沒有價格高昂的自動頂空及吹脫捕集裝置的情況下，該方法是不錯的選擇。

[1]李欣欣，梁學凱，馮國棟，等，水中苯系物的測定方法[J]。現代儀器，2007（1）；14.

[2]GB5749-2006生活飲用水衛生標準[S].

Determination of BTEX in water by the Method of Gas chromatography

Lijinlong(CNOOC，Hainan Dongfang 572600)

本文介紹了通過二硫化碳萃取東方石化工業水中苯系物，利用DB-WAX毛細管柱色譜柱氣相色譜法對其進行分離，分別以保留時間定性，峰面積外標法定量的方法。得到結果重復性符合要求。與填充柱氣相色譜法相比，該方法操作條件要求低、檢測限低、重現性好，能夠快速準確的測定工業水中苯系物含量。

工業水；苯系物；氣相色譜法；毛細管色譜柱

This article describes the method that extraction BTEX from Dongfang petrochemical industrial water by carbon disulfide,separate them by capillary column gas chromatography column,Qualitative by retention time and Quantitative by peak ar?ea of the external standard.Meet the requirements to obtain repro?ducible results.Compared with the packed column gas chromatog?raphy,this method requires low operating conditions,high sensi?tivity,good reproducibility,can fast and accurate determination the BTEX content in industrial water.

Industrial water；BTEX；Gas Chromatography；capillary column

李金龍（1988-），男，河北省唐山市人，大學本科，助理工程師。