頂空+GC—MS測定香水中的二惡烷

二惡烷，別名二氧六環、1，4-二氧己環，無色液體，稍有香味。二惡烷有毒，對皮膚、眼部和呼吸系統有刺激性，可能對肝、腎和神經系統造成損害，急性中毒時可能導致死亡，并可能有致癌性。根據衛生部頒發的《化妝品衛生規范》要求，二惡烷屬于化妝品中禁止作為生產原料添加的物質。

利用島津GCMS-QP2010 Ultra氣質聯用儀，建立了香水中二惡烷的測定方法。在標準曲線濃度范圍內各組分線性關系良好，相關系數r達到0.999；峰面積重復性良好，連續6次測定RSD小于5.0%。

實驗部分

儀器：GCMS-QP2010 Ultra 氣相色譜-質譜聯用儀、頂空進樣器

分析條件：（1）頂空進樣器條件：模式：循環；恒溫爐溫度：70℃，恒溫時間：40min；樣品流路溫度：150℃；傳輸線溫度：200℃；進樣時間：1min。（2）GCMS條件：色譜柱：Rtx-1701，30m×0.32mm×1.8?m；柱溫程序：40℃（3min）_50℃/min_200℃（5min）；進樣方式：不分流；載氣：氦氣；載氣控制方式：恒線速度30.0 cm/sec；接口溫度：230℃；離子源溫度：230℃；離子化方式：EI；采集方式：SIM。

樣品前處理：稱取1g樣品置于20ml頂空瓶中，加入7ml超純水和1g氯化鈉，立即密封后待測。

結果與討論

標準品譜圖。將50ug/ml標準品1ml加入頂空瓶中，再加入7ml超純水和1g氯化鈉，密封進行頂空進樣質譜全掃描分析，得到圖1的TIC圖及圖2的質譜圖，圖3為二惡烷標準質譜圖。相關信息列于表1中。

標準曲線。配制1、4、10、20、50、100 mg/kg標準濃度系列，按上述頂空條件進樣，得到二惡烷濃度標準曲線如圖4所示，標準曲線線性方程為Y = 550.1X，相關系數為0.999。

檢出限及重復性。根據1mg/kg標準溶液數據，計算方法檢出限為0.15mg/kg（3倍信噪比計算）。20 mg/kg的標準樣品連續測定6次，考察方法重復性，得到保留時間和峰面積的RSD值如表2所示。

實際樣品及添加回收結果。對一款香水分別進行三次取樣平行測試，再對兩個樣品分別加20 mg/kg當量（加入20ul 1000 mg/kg濃度標準溶液）標準品后進行測試，所得樣品測定結果及回收率見表3。

本文建立了一種利用頂空進樣結合氣相色譜質譜儀測定化妝品中二惡烷含量的應用方法，該方法操作簡單，檢測限低，線性范圍合適，在1～100mg/kg標準曲線范圍內線性良好，樣品加標回收率為90～15%。本方法可以用于化妝品中二惡烷的定性定量檢測。