稻谷脂肪酸值測定的影響因素分析

糧食油料中含有一定的脂肪，而這些脂肪中的脂肪酸，特別是不飽和脂肪酸，很容易在外界因素的影響下發(fā)生氧化及水解反應(yīng)，氧化可能產(chǎn)生低碳鏈的酸，水解則產(chǎn)生游離脂肪酸。為了提高測定結(jié)果的準確度和精密度，減少客觀因素對測定結(jié)果的干擾，下面對上述因素逐一進行探討分析。

測定方法和原理

測定原理。在室溫下用無水乙醇提取樣品中的游離脂肪酸，用氫氧化鉀乙醇標準溶液滴定，以酚酞為指標劑，根據(jù)氫氧化鉀乙醇標準溶液所消耗的體積，計算樣品的脂肪酸值。

測定方法。脂肪酸值的測定按GB/T 20569—2006《稻谷儲存品質(zhì)判定規(guī)則》附A《稻谷脂肪酸值測定方法》進行測定。水分的測定按GB/T 5497—1985《糧食、油料檢驗水分測定法》105℃恒重法測定。

影響因素分析

樣品準備過程

（1）樣品運輸。本檢測中心所采用的稻谷是客戶的“送檢樣品”，在實際工作過程中，經(jīng)常會有很多政策性的檢測樣品和一些大型農(nóng)場送檢的樣品，工作人員會按照需求抽取合適的樣品送回到檢測中心，樣品在運輸過程中，可能會因為途中的氣候環(huán)境，地理特征等影響到檢測結(jié)果，有其是在運輸途中遇到極端氣候的情況下，檢測誤差會更大。（2）樣品接收。檢測中心在接收樣品的時候，要關(guān)注接收時候樣品的品質(zhì)。樣品的包裝是否按照樣品保存應(yīng)有的正確方法，包裝是否有破損，或者拆卸過程中是否有其他應(yīng)該注意事項。抽樣記錄的環(huán)境條件都有可能會對樣品的檢測產(chǎn)生影響。（3）樣品制備。樣品應(yīng)該按照標準要求進行分樣，如果混均不充分，這樣檢測結(jié)果會存在很多缺陷，對檢測結(jié)果會產(chǎn)生很大的影響。在礱谷之前應(yīng)該認真清理樣品中的雜質(zhì)，但是在除雜過程中不完善谷粒應(yīng)該保留，這樣情況下，測量出的結(jié)果才會具有普遍性。

儀器、用具。（1）天平。樣品測試過程十分重要，準確的檢測結(jié)果是計算的重要條件，所以在試樣稱量的過程中，精確的稱量是對測定值影響的重要因素。在稱量過程中，應(yīng)該嚴格按照檢測要求中規(guī)定《電子天平期間核查規(guī)程》的檢測精度天平進行檢測，在稱量之前對天平進行校對，確保設(shè)備處在有效的工作狀態(tài)。（2）電熱恒溫干燥箱。是否滿足標準限定的“電烘箱保持溫度裱花在設(shè)定溫度±1℃”，測定水份時的樣品沒有放置在距離溫度計水銀球下2.5cm左右的四周烘網(wǎng)上，樣品烘盒放太多、太擠，這些都會影響水份的準確測定。（3）器皿衛(wèi)生。專業(yè)的檢測實驗室的器皿要專業(yè)，滴定管、玻璃器皿、漏斗、錐形瓶等都要保證清潔、并且不能混用，在樣品測試次數(shù)較多的時候，在每次使用之后，都要對器皿進行嚴格規(guī)程下的清洗，最大程度的保持檢測結(jié)果的正確性。（4）環(huán)境條件。如果樣品的溫度較高、濕度大，或者氣候條件比較極端，那么稻谷的脂肪酸也會快速水解、脂肪酸值會增高。所以在測定的過程中，由于標液和濾液都用的是高濃度的乙醇，乙醇又是極易揮發(fā)的物質(zhì)，環(huán)境溫度的高低直接影響滴定用標準溶液的穩(wěn)定性以及過濾時乙醇的揮發(fā)量（間接對濾液進行濃縮），所以控制環(huán)境溫度是必要的。

檢測過程。（1）樣品提取時間因素。在試驗過程中發(fā)現(xiàn)，在樣品提取的過程中使用的時間越長，測試所得到的脂肪酸值越高，表明在樣品提取的過程中，樣品暴露在空氣中的時間越長，其脂肪水解越快，脂肪酸的含量也就越高了。所以在一般試驗樣品提取過程中，爆出在10min中之內(nèi)提取完樣品，保證試驗結(jié)果誤差在允許范圍之內(nèi)。（2）樣品振蕩速率因素。在樣品脂肪酸提取過程中，需要對樣品進行振蕩，而不同的振蕩頻率，會對測試結(jié)果有很大的影響，一般情況下，標準振蕩頻率在100次/min，是可以完全提取其中的脂肪酸。試驗室用震蕩器很多都是數(shù)顯型振蕩器，電壓不穩(wěn)，振動頻率會不斷變化，化檢室應(yīng)配備穩(wěn)壓電源，保證獲得較佳的樣品提取效果。（3）樣品靜置時間。脂肪酸被震蕩溶出后，需要一段時間的靜置分離才能提取。國標規(guī)定靜置1～2min，如果靜置時間過短，不僅分離效果差，而且過濾速度慢。通過對照試驗表明，靜置時間長短與脂肪酸值大小成正比，但差異并不明顯。（4）結(jié)果分析。嚴格按照標準：同一實驗者對同一試樣同時進行兩次測定，雙試驗結(jié)果必須符合重復(fù)性要求，達不到重復(fù)性要求時，再取兩個平行試樣進行測定。結(jié)果計算應(yīng)符合數(shù)字修約規(guī)則。

結(jié)論

對于稻谷脂肪酸測定值的影響因素比較多，在測定過程中需要每個步驟按照要求進行測定，盡量要避免出現(xiàn)較大的誤差情況，尤其是在臨界值的時候。所以筆者認為要控制檢測值的科學(xué)性和合理性應(yīng)該遵行以下幾個原則。

（1）在接收到樣品之后要及時的進行檢測。試樣粉碎后，應(yīng)盡快進行試驗，不要存放時間過長，以免稻谷中的脂肪水解，使得測量值不準確。

（2）滴定終點的判定，可用一加水后尚沒滴定的提取液做參照。或以同一樣品的提取液，使滴定液顏色呈無色、色差、微紅色系列比較，加強終點判定練習。

建議

當前，在國家檢測標準《稻谷脂肪酸值測定方法》中有對于影響測量值影響的因素進行表述，滴定中點判斷等問題，國內(nèi)的專家也研究了很多創(chuàng)新的方法、以解決目前糧食儲存過程中的影響因素，為我國的糧食儲藏提供科學(xué)的依據(jù)。