毛細管氣相色譜法測定黃酒中甜蜜素探究

甜蜜素化學名：環已基氨基磺酸鈉，是一種廣泛使用的人工甜味劑。其使用范圍和限制不明確，在黃酒甜蜜素的測定試驗中，氣相色譜在運行中存在一些問題需要改進。

材料和方法

主要儀器和試劑。使用氣相色譜儀，在色譜工作站測定其成分，使用自動進樣器，渦攪拌器，離心機，在50ml的插頭管中進行冰浴。使用毛細管相色譜法來進行正己烷的分析，使用的試劑包括50g/l的亞硝酸鈉（AR，儲存在冰箱內），100 g/l的硫酸（AR），氯化鈉（AR），40g/l的氫氧化鈉溶液。環己基氨基磺酸鈉10ml，15mg/ml的濃度。水是純凈水。

黃酒樣品選取。黃酒樣品選取50ml的加入比色管，使用40 g/l的氫氧化鈉溶液滴，然后再使用水浴加熱，使溫度達到需求的高度，然后將水冷卻，冷卻后的水中取一小部分，對于樣品測定，樣品使用黃酒50ml，顯示顏色，利用40 g/l的氫氧化鈉溶液，加入沸水。在黃酒樣品50ml的樣品比色管加入40g/l的氫氧化鈉溶液滴，水浴加熱，加熱1-2min，用10ml的水冷卻，用1.0μL的正己烷層進行色譜工作站采樣。然后自動計算。

自動計算。利用正己烷層色譜法樣品工作站，自動計算。

實驗方法

繪制甜蜜素的分離效率和線性關系。首先要準備好環己醇的酯化反應，在反應進行的時候，加入適量的亞硝酸鹽。在色譜中，不同的峰值會影響時間的調整，葡萄酒樣品約保存6.5分鐘，確保消除可能的影響。其他使用混合色譜，甜蜜素保存0～5min。計算出之間的線性關系的。檢出的方法要根據儀器的進行計算，檢出0.0085g/l（10ml樣品）的樣品。

實驗方法的條件。使用溫度檢測器，再使用氮氣作為外在的條件，以此來提高試驗的整體的環境經對于試驗的影響，以此同時控制好溫度。氫氣流量為30ml/min，保持300ml/min的空氣氣泡速度，使用1.0μl的試樣，分比為1/100。在柱箱中溫度保持100℃，保溫4min。

標準曲線的繪制

分別使用10mg，15mg/ml的甜蜜素，標準為0.1，0.25，0.5，2.5，加入5.00ml水至50ml比色管中，以保證甜蜜素濃度相當于0.1、0.25、0.5、2.5、5 g / L，然后進行冰浴，把亞硝酸鈉進行充分冷卻，使用2.5ml硫酸，攪拌，然后冰浴30min。5-8min進行一次精確距離測量，用正己烷和5.00ml 2.5 g氯化鈉，用螺旋混合儀器混合10s，分層后用10ml正己烷加入比色管內，然后分離。1 0μL的正己烷光滑試樣可以測定在色譜峰面積中的甜蜜素，經工作站處理數據設計自動標準回歸曲線和計算公式。

結果和討論

根據分離效率和線性關系判斷環己醇的酯化反應，在這些條件下，亞硝酸鹽將甜蜜素完全分離，保留時間3min，所有其他峰的時間約6.5min，消除其他可能的混雜的影響峰的色譜的物質。甜蜜素使用0-5.0g/l，其線性度好。根據儀器的噪聲進行計算，取三次的平均值，檢驗10ml的樣品。樣品分析的準確度和回收率很有限，只有恢復了2.6%，精密度和回收率試驗具有較低的價值和標記值。質量協會根據能力驗證的評價報告顯示，結果表明測試能力實現非常滿意的，回收的實踐試驗方法的準確度和精密度是理想的。影響因素，使用抽樣法，樣品首先用酒精在40g/l的氫氧化鈉溶液中煮沸，加入在堿性的酒精后，采用樣本分析。

標準曲線制作方式。樣品首先在酒精中加入硫酸鈉溶液，沸騰的水混合堿性的酒精后，通過對樣本進行測量得出結果。使用標準的方法進行標準化的提取，然后注射甜蜜素，其質量存在以下缺點：（1）如果標準試驗時，發生一定的誤差，將直接影響到整個結果，太多的標準方法可以通過計算錯誤恢復平衡。（2）隨著經濟的發展，目前許多實驗室使用自動進樣器，配備高端設備具有更好的效率，但是受到分析柱的容量的限制，在使用這種小型的儀器的時候會有一定的困難，所以在試驗的時候我們并不能進行標準狀況下的取樣和分離，所以需要思考尋找一個大容量的進樣器，最好可以選擇自動控制的取樣器。進樣量是常數，試驗方法體積小，不能改變采樣方法。

標準方法。在其他工程項目的實施中使用渦流混合進行，繪制渦的線性關系，精密度和回收率有保證，還可以防止有機氣體產生的現象，保證最高效率的一致性。

數量分析。在這個實驗中，試劑的體積減少了一半，結果表明要求得到滿足，只有50毫升比色管可以作為在實驗室中的常用工具，50毫升比100毫升使用更加方便。

分離效率和線性關系。甜蜜素，環己醇的酯化反應條件下需要硝酸鹽，色譜中其他的峰分離完全，葡萄酒樣品約保持6.5分鐘，確保消除可能的影響，色譜檢驗甜蜜素在0～5分鐘之內完成，建立之間的線性關系。

根據儀器計算。檢驗0.0085g/L的樣品。

精密度及回收率。精密度及回收率的測定是有限的，只適用于兩個平行樣品的恢復，RSD為2.6 %，然后進行精密度和回收率試驗。

精度測量。本次驗證統計分析包括Z值的分析，在實驗室中已經檢測出來。質量協會的驗證報告指出，對該中心的檢測報告顯示的結果非常滿意，認為審計實際的結果比理想的準確度和精密度更高。