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氣相色譜儀在蔬菜有機磷農藥殘留檢測中的應用

2017-05-17 12:27:31
食品界 2017年4期
關鍵詞:檢測

氣相色譜儀不僅可以準確檢測出蔬菜中有機磷的種類而且還可以檢測出其濃度,尤其是對于基本的農藥殘留檢測有很大的作用,因此我們要充分發揮氣相色譜儀的優勢,確保蔬菜產品的質量安全。

材料與方法

材料。首先我們選擇興化市農家菜地進行檢測,其中所有蔬菜都來自本菜地。其次就是選擇興化市中各種蔬菜種植過程中有可能進行噴灑的農藥,例如由某廠家生產的含量為30%的乙酰甲胺磷。而對比樣品則是由本中心采用標準農藥稀釋而成。

方法。首先,將豆角、辣椒以及蕹菜這三種田間農作物作為實驗樣品進行檢測,先對其分別進行上述農藥以及清水的處理,按農藥所標示的用量進行稀釋噴灑后,進行采樣處理。該農作物的有機磷農藥殘留量均由本中心按我國標準NY/T761-2008分別利用進口以及國產氣相色譜儀進行檢測對比,并對其進行農藥成分檢測,重現性以及線性實驗等。

其次,選擇的儀器分別是由上分儀器公司生產的國產氣相色譜儀GC126,其色譜柱為DB1701,150攝氏度的柱箱溫度,并將其溫度升至250攝氏度,并在該狀態下維持5分鐘,不分流進樣。進口氣相色譜儀則選擇的是美國Agient-GC7890氣相色譜儀檢測,其色譜柱為DB1701P,柱溫則初溫70℃保持 1 min 以 20℃/min 升至 190℃,再以10℃ /min 升至230℃,再以20℃/min升至260℃,保持7.5 min等,并選擇進樣量為1 的不分流進量。

結果與分析

農殘試驗樣品氣相色譜比對檢驗。將參加對比試驗樣品的110個蔬菜有機磷農藥殘留進行對比分析,即由省中心提供的數據簡稱為省檢,而由本中心提供的檢測結果簡稱為市檢。省檢和市檢都進行五種不同濃度的檢測分析即≤0.1、 0.11-0.50、0.51-2.50、2.51-12.50、12.51-62.5 mg/kg,其檢測結果平均值如圖表1,從中我們不難發現不同農藥的采用市檢和省檢的結果存在著一定的差距,尤其是對于甲胺磷和乙酰甲胺磷這兩種出峰時間較早的有機磷農藥檢測結果相差較大。

商品農藥比對檢測。對商品農藥根據農藥標量進行稱重以及稀釋配置后,分別采用市檢與省檢的計算結果如表2,從表中我們可以看出,相對于省檢而言,市檢與所計算的結果較為準確,而省檢結果在丙溴磷單劑和毒死蜱濃度的檢測結果中存在較大的誤差。

不同儀器檢測結果的變異系數與靈敏度比較。根據檢測過程及結果我們可以發現,進口氣相色譜檢測方法是不間斷的對其進行檢測,其檢測結果為混標13針;而國產氣相色譜則是需要人工進行的,其混標濃度為 0.5 mg/L,前后不定時檢測,共進7針,其結果統計如表3.從表中我們可以發現采用先進氣相色譜進行的檢測結果其峰面積要比國產氣相色譜的峰面積大的多,也就是說其靈敏度要比國產的高29-57倍左右。

國產儀器線性關系試驗。本次統計方法選擇的是一點法進行線性關系統計,也就是說檢測前以進樣 5μL 所對應的濃度為 1 mg/L的峰面積建立組分表,其統計結果如表4,從表中我們可以看出,像毒死蜱、丙溴磷這類的有機磷農藥在濃度為0.1-10.0 mg/L 時具有較好的線性關系,而甲胺磷則會受到濃度的影響,即當其濃度小于0.2 mg/L時則較難檢驗出其含量。

農殘速測與氣相色譜檢測結果比對。對所選擇的110個樣品分別采用進口儀器和國產儀器的檢測比對分析中我們可以總結出,有機磷農藥的殘留結果受蔬菜種類等影響較大,也就是說同等濃度的農藥對丁酰膽堿酯酶的抑制是不同的,其中丙溴磷較為敏感的,當蕹菜內丙溴磷的含量達到0.02 mg/kg時,其檢測結果就已經顯示為陽性。通過相關數據統計分析可以發現,在相同的農藥殘留情況下,蕹菜的農藥抑制率要大于豆角和辣椒的,并且GC126氣相色譜在對于農殘抑制率大于70%時檢測結果較為準確。

通過以上實驗我們可以發現,采用GC126氣相色譜對蔬菜有機磷農藥進行檢測分析其會由于農藥的種類以及農藥濃度都會受到影響,其中殘留濃度在0.1-2.5 mg/kg時期效果較為準確,但無論怎樣,GC126氣相色譜對一般有機磷農藥的殘留量以及種類都可以準確的測定出來。

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