MgO負(fù)載鈀催化劑催化Suzuki偶聯(lián)反應(yīng)

王 旭，梁西良，張廣鑫

（黑龍江省科學(xué)院 高技術(shù)研究院，黑龍江 哈爾濱 150040）

WANG Xu,LIANG Xi-liang and ZHANG Guang-xin

（Institute of Advanced Technology,Heilongjiang Academy of Sciences，Harbin 150040,China）

MgO負(fù)載鈀催化劑催化Suzuki偶聯(lián)反應(yīng)

王 旭，梁西良*，張廣鑫

（黑龍江省科學(xué)院 高技術(shù)研究院，黑龍江 哈爾濱 150040）

采用浸漬-還原的方法制備負(fù)載型催化劑—Pd/MgO，通過(guò)電感耦合等離子體發(fā)射光譜分析（ICP-AES）、X射線衍射分析（XRD）等手段對(duì)催化劑的結(jié)構(gòu)、組成以及Pd含量進(jìn)行了表征。分別考察溶劑、堿、反應(yīng)溫度及時(shí)間等條件對(duì)所制備的Pd/MgO催化劑催化Suzuki偶聯(lián)反應(yīng)收率的影響，篩選出最適宜的反應(yīng)條件。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明：在對(duì)溴苯乙酮與苯硼酸的比例為1∶1.5，2mmol碳酸鉀，甲醇與水的比例為10∶2，加入鈀含量為7.28×10-3mmol的催化劑，60℃下反應(yīng)1h，Suzuki反應(yīng)收率可達(dá)98%以上。

MgO負(fù)載鈀催化劑；Suzuki偶聯(lián)反應(yīng)；制備

前言

1979年Suzuki發(fā)現(xiàn)芳基硼酸及其衍生物參與過(guò)渡金屬鈀催化的交叉偶聯(lián)反應(yīng)，作為一種有效的構(gòu)建C-C鍵的方式，Suzuki偶聯(lián)反應(yīng)引起了許多人的興趣[1，2]。Suzuki偶聯(lián)反應(yīng)是指在堿性條件下，鈀等過(guò)渡金屬為催化劑催化芳基、烯基鹵化物與芳基硼酸或硼酸脂之間的C-C偶聯(lián)反應(yīng)[3，4]。Suzuki偶聯(lián)反應(yīng)具有反應(yīng)條件溫和、官能團(tuán)兼容性好，反應(yīng)收率高，副產(chǎn)物少，容易除去，不污染環(huán)境等優(yōu)點(diǎn)[5～7]。

有機(jī)物帶配體均相催化劑雖然催化效果好，收率高，但配體的合成工藝比較繁瑣，鈀負(fù)載比較麻煩，反應(yīng)結(jié)束后，催化劑難回收，易污染產(chǎn)物及環(huán)境。現(xiàn)階段有很多人利用無(wú)機(jī)物為載體，負(fù)載方法簡(jiǎn)單，不需要配體，具有較好的熱穩(wěn)定性，且反應(yīng)后易和產(chǎn)物分離，回收再利用，但是負(fù)載不穩(wěn)定，負(fù)載時(shí)鈀顆粒容易造成團(tuán)聚，使內(nèi)部的鈀起不到催化的作用，降低利用率[8～10]。……