酸棗仁顆粒質量標準的探討

張 然，鄧安民，鄒文斌

(吉林省松原市食品藥品檢驗所， 吉林 松原 138000)

酸棗仁顆粒質量標準的探討

張 然，鄧安民，鄒文斌

(吉林省松原市食品藥品檢驗所， 吉林 松原 138000)

目的對酸棗仁顆粒質量標準進行分析。方法依據HPLC-ELSD對酸棗仁顆粒中知母菝葜皂苷元含量水平進行檢測，按照TLC對知母以及酸棗仁加以區分。結果當菝葜皂苷元含量高于0.672 μg，但不高于5.040 μg時，其線性關系較好，r值為0.99913，對應回收率在97.0%以上。借助TLC法可實現對知母、酸棗仁的定性分析。結論本次檢測中所使用的方式，可較為準確的檢測酸棗仁顆粒各成分間特點，且可操作性強，重復性好，有助于對酸棗仁顆粒質量進行控制。

酸棗仁顆粒；質量標準；探討

酸棗仁顆粒在我國運用時間較長，因其具備清熱解毒、安神養血等功效，可運用于多類病癥的治療過程中，且在治療頭暈目眩、心悸、失眠以及心情煩躁等方面療效較為顯著[1]。為方便運輸與攜帶，多采用顆粒的方式制藥。為保證該該顆粒質量，確保治療效果，就需要嚴格對其成分中酸棗仁、知母等關鍵成分治療加以控制。本文就主要對當前使用最為廣泛的兩種檢測方式，即采用TLC對知母、酸棗仁等進行檢測，按照HPLC-ELSD對知母中菝葜皂苷元含量進行檢測。

1 材料與方法

1.1 主要設備與材料

本次研究中主要設備為Waters 2695高效液相色譜儀、精度為1/10萬的電子天平以及蒸發光散射檢測器(ELSD，2000ES)。本次檢測中所使用的對照藥材(菝葜皂苷元、酸棗仁以及知母等)均符合臨床藥品質量檢測標準，酸棗仁顆粒由黑龍江省濟仁藥業有限公司生產。

1.2 方法

1.2.1酸棗仁的檢測

取樣本顆粒3 g，充分碾壓成粉末狀，放入35 mL左右的甲醇溶液中，進行加熱提純，對濾液進行蒸發結晶，將所得固體溶解于2 mL左右甲醇溶液中，即得到供試品溶液。采用相同的方式，取對照藥材0.5 g做成對照藥材溶液。另取無酸棗成分顆粒2 g制成陰性樣本液。取相同劑量三種檢測液放在G薄層板上，使用正丁醇將其完全展開，待液體蒸發后用1%香草醛硫酸處理后檢測。

1.2.2知母的檢測

同樣取樣本顆粒3 g，充分碾壓成粉末狀，放入25 mL左右的乙醇溶液中，經超聲處理30 min左右后過濾。將過濾液蒸干后加入蒸餾水與鹽酸各5 mL，加熱回流，使用三氯甲烷過濾3次。對照藥材溶液與陰性對照溶液的制備方式與酸棗仁的制作方法一致。取三種試液各10 μL，放置于G板薄層板上，使用乙酸乙酯與正丁烷等比例混合液作為展開劑。待液體蒸發后用8%香草醛硫酸處理后檢測。

1.2.3菝葜含量測定[2]

陰性樣品溶液、供試品溶液以及對照品溶液的制定均嚴格按照檢測標準制定。檢測中色譜設置。Hypersil ODSC參數為4.6 mm×150 mm，規格為5 μm。對應流動相甲醇—水液的流速控制在1.0 mL/min，溫度在30度左右。對應漂移管溫度維持在85度左右，氣流速控制在1.7 L/min。

1.3 觀察指標[3]

借助精密設備區菝葜皂苷元對照組樣品液(0.3368 g/L)分別5、8、10、13 μg，進行液相色譜分析，并對峰值面積進行記錄，觀察樣品液的線性關系。取本次檢測樣品加入到所配置的菝葜皂苷元對照樣品液1 mL中進行回收率檢測。

2 結果

分析可知菝葜皂苷元含量高于 0.672 μg，但不高于5.040 μg時，其線性關系較好，r值為0.99913，對應回收率在94.0%以上，詳見下表1。借助TLC法可實現對知母、酸棗仁的定性分析，在顯色上均存在著較大差異。

表1 酸棗仁顆粒菝葜皂苷元加樣回收率檢測

3 討論

酸棗仁顆粒在臨床的運用范圍較為廣泛，為保證其在臨床使用中的作用效果，更需要對其質量標準進行分析。本文就主要對酸棗仁顆粒中主要配方酸棗仁與知母進行定性分析。在2010年《中國藥典》中指出使用苯作為知母提取劑量，同時使用苯與丙酮按9：1的混合物作為展開劑，但為保證操作的安全性，本次質量檢測以換用等量乙酸乙酯與正己烷的混合液作為展開劑，效果較好[4]。同時，考慮到當前，對酸棗仁的測定方法尚未成熟，改用測知母中菝葜皂苷元的方式對樣本進行分析與降低。通過檢測結果可以發現，本次研究中所采用的對菝葜皂苷元定量檢測的方式，實現對知母與酸棗仁的定性，有助于對酸棗仁顆粒進行質量控制。

[1] 周慶武，李玲玲，紀 標，等.反相高效液相色譜法測定酸棗仁顆粒中酸棗仁皂苷A與酸棗仁皂苷B的含量[J].時珍國醫國藥，2008，19(3)：718-719.

[2] 陳洪英，劉顯鋒.酸棗仁顆粒質量標準研究[J].中國實驗方劑學雜志，2010，16(13)：77-79.

[3] 周慶武，李玲玲，紀 標，等.酸棗仁顆粒中酸棗仁皂苷A和酸棗仁皂苷B的含量測定[J].中國藥業，2007，16(17)：11-12.

[4] 周慶武，李玲玲，紀 標，等.RP-HPLC測定酸棗仁顆粒中酸棗仁皂苷A、B含量[J].中成藥，2008，30(6)：附16-附17.

本文編輯：羅 蘭

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ISSN.2095-8242.2017.12.2346.01