微波消解-火焰原子吸收光譜法檢測炭吸附劑中微量銀

韓萬飛， 周曉東， 王 娜

(山西新華化工有限責任公司，山西 太原 030008)

微波消解-火焰原子吸收光譜法檢測炭吸附劑中微量銀

韓萬飛， 周曉東， 王 娜

(山西新華化工有限責任公司，山西 太原 030008)

利用微波消解-火焰原子吸收光譜法對炭吸附劑中的微量銀進行了檢測，并與現有方法進行比對實驗。結果表明，在選定的實驗條件下，該方法能夠滿足檢測要求，可用于炭吸附劑中銀含量的檢測。

炭吸附劑；銀；微波消解

銀是廣泛應用于化工、冶金、醫藥、建材等很多工業領域的重金屬元素之一，早在第一次世界大戰，英美等國就已經添加了銀作為炭吸附劑的浸漬劑之一，由于其具有良好的結合性能，使炭在濕度較大的環境下對砷化氫有較好的防護能力及預防炭吸附劑儲藏發生變質等特點，一直沿用至今。炭吸附劑浸漬過程中，銀主要是起到助浸漬的作用，使其他金屬氧化物顆粒比較疏松，增加活性組分的表面積，使之容易與反應物接觸，達到防護有毒有害氣體的作用。通過不同浸漬劑含量對防護性能的比對實驗，銀含量只要≥0.065%即可達到實際使用效果。對新研制、生產的炭吸附劑需要進行微量銀含量的檢測，國家標準方法GB 11907-1989規定水中銀元素的測定多采用比色法、原子吸收光譜法，還有傳統的看譜法：將炭樣研磨，加入一定量的二氧化錳處理后，通過看譜儀激發發光，根據特征譜線的強度，半定量的檢測銀的含量。隨著檢測技術的發展，目前，微量銀的分析檢測方法還有電化學分析法、電感耦合等離子發射光譜法等[1]。

本文首先考察了微波消解條件對銀含量檢測的影響，確定了最優的檢測條件，進一步采用火焰原子吸收光譜法對炭吸附劑中的微量銀進行分析，與看譜法、電感耦合等離子發射光譜法進行了比較，結果比較滿意，提高了炭吸附劑中微量銀含量檢測方法的準確性。

1 實驗部分

1.1 主要儀器與試劑

AA-220FS型原子吸收光譜儀，美國Warian公司；Ag空心陰極燈，國產；AL204型全自動電子天平，瑞士梅特勒-托利多公司；微波消解儀，國產。

硝酸，分析純；銀、銅、鉻標準溶液，1 mg/ml；實驗用水為18.0 MΩ/cm超純水。

1.2 儀器工作條件

通過實驗探索得到儀器檢測微量離子的最佳工作條件，如表1、表2。

表1 原子吸收光譜儀工作條件

表2 微波消解儀工作條件

1.3 樣品制備

稱取干燥的0.3 g炭吸附劑樣品放入消解罐中，加入12 mL～15 mL一定濃度的HNO3溶液，進行微波消解處理。消解完全后，取出，定容到200 mL容量瓶中，備用。

1.4 檢測

取0、2、3、4、5 mL儲備液(1 g/L的銀標準溶液配成50 mg/L的儲備液)于100 mL的容量瓶中，加入2 mL消解酸，加入一定量的鉻標準溶液，定容。通過原子吸收檢測，以濃度為橫坐標，吸光度為縱坐標得出式(1)標準曲線：

A=0.047 37ρ+0.003 02，r>0.999

(1)

2 結果與討論

2.1 確定炭吸附劑樣品的取樣量

在常規炭吸附劑的金屬元素檢測中，取樣量為1.000 0 g，但是利用微波消解儀來進行前處理，對于炭樣取樣量一般小于0.5 g，所以，本文擬定0.1、0.2、0.3、0.4 g為參考，通過實驗確定最優取樣量。結果見表3。

表3 不同取樣量的銀含量檢測結果

通過表3可見，稱樣量為0.1 g、0.2 g時，數據散差比較大，這可能是由于活性炭樣品均勻性較差或者最小取樣量樣品代表性不夠引起的。當取樣量為0.3 g時，結果趨于平穩，波動較小，所以取樣量定為0.3 g。

2.2 微波消解條件的選擇

2.2.1 消解酸體系的選擇

為了達到對炭吸附劑樣品的最佳消解效果，分別用5、10、15 mL的硝酸進行了實驗，實驗方案及結果見表4。

通過表4數據分析可見，加入酸的量為5 mL時，濃度波動較大且濃度值較低，甚至有的樣品中的

表4 不同消解體系檢測結果

酸被消耗完，沒有完全消解。當加入量為10 mL、15 mL時，濃度檢測比較穩定，所以選擇每次硝酸的加入量為10 mL～15 mL。

2.2.2 微波消解程序參數

采用不同消解溫度進行消解測定，結果見表5。表5數據表明，溫度設定為180 ℃時，測量結果較穩定，能夠達到較好的效果。

表5 微波消解不同溫度檢測結果

2.3 檢測過程

2.3.1 選擇最佳酸度范圍

將1 mg/mL的銀標準溶液配制成50 mg/L的儲備液，取2 mL移于100 mL容量瓶中，分別加入不同體積的消解酸溶液，混勻，定容。測量結果見表6。

表6 加入不同體積消解酸的測量值

實驗結果表明，當沒有加入消解酸的時候，吸光度明顯很??；加入4、7、12 mL消解酸的吸光度和加入2 mL消解酸的吸光度沒有明顯變化，所以，在配制標準溶液的時候，加入2 mL消解酸即可。

2.3.2 干擾離子的影響

該類炭吸附劑中浸漬了銀的同時，還浸漬了銅和鉻，通過以下實驗檢測了銅和鉻對銀含量的影響。取2 mL儲備液移于100 mL容量瓶中，并加入2 mL消解酸，再分別加入不同體積的銅和鉻標準溶液，定容。結果見表7。

表7 加入不同體積的銅和鉻測量值

上述實驗可見，銅的加入對于銀含量幾乎沒有影響，而鉻的加入增多，會使銀含量稍有所增加，所以，在檢測炭吸附劑中微量銀時，可加入少量的鉻標準溶液以減少鉻的干擾。

2.4 精密度與回收率實驗

在炭吸附劑樣品消解后的溶液中加入適量的銀標準溶液，檢測其回收率，并計算相對標準偏差，結果見表8。結果表明，該方法的回收率高，方法準確、可靠。

表8 樣品的檢測結果、回收率和精密度實驗結果

2.5 實驗比對結果

表9為不同樣品3種方法檢測結果，微波消解-火焰原子吸收光譜法相對高于ICP法(電感耦合等離子光譜法)和看譜法的檢測結果，前2種方法是濕法提取銀離子，相對看譜法提取的更完全?？醋V法根據光強線進行肉眼比對，檢測結果常為0.06、0.08，一般取3次結果的平均值，所以數值較單一，無法真實反映銀含量，只能判斷是否達到合格標準。

3 結論

樣品的預處理是整個分析測試過程的關鍵環節。本文采用微波消解-火焰原子吸收光譜法檢測炭吸附劑中微量銀，其檢測結果比看譜法和ICP法偏高，原因是由于微波消解技術是比較先進的樣品預處理技術，它在密閉的高壓高溫條件下，促進了樣品與酸有效的接觸，消解較完全，優于傳統濕式消化法。另外，常規濕法需要時間較長，過程中需要大量的混合酸溶液，且要加熱蒸餾水等繁瑣步驟。而本法需要時間較短，消耗少量的消解酸，設定好程序后即可自動開啟，回收率理想，結果準確可靠，操作簡單，提高了工作效率，同時為今后新型炭吸附劑中其他微量添加劑含量的檢測提供基礎指導。

表9 樣品的檢測結果、回收率和精密度實驗結果

[1] 吳先志.微波消解測定食品中Pb、As等金屬元素的方法探討[J].寧夏醫學雜志,2001(23):2.

《山西化工》歡迎投稿

Determination of microscale silver in carbon adsorbent by microwave digestion-FAAS

HAN Wanfei, ZHOU Xiaodong, WANG Na

(Shanxi Xinhua Chemical Co.,Ltd., Taiyuan Shanxi 030008, China)

A method for Determination microscale silver in carbon adsorbent by microwave digestion-FAAS, and compared with existing methods. Results show that under the selected experimental conditions, the method can satisfy the detection requirements, can be used for analysis of silver in carbon adsorbent.

Carbon adsorbent; silver; Microwave digestion

2017-03-30

韓萬飛，男，1983年出生，2006年畢業于西北農林科技大學，本科，工程師，從事防化計量測試技術工作。

10.16525/j.cnki.cn14-1109/tq.2017.02.15

O657.3

A

1004-7050(2017)02-0048-03

分析與測試