煤炭聯合制樣設備制樣精密度核驗和偏倚試驗方法研究

劉建平

(山西省能源產品質量監督檢驗研究院，山西 太原 030012)

煤炭聯合制樣設備制樣精密度核驗和偏倚試驗方法研究

劉建平

(山西省能源產品質量監督檢驗研究院，山西 太原 030012)

煤炭樣品被無偏倚地制備成分析試樣是取得可靠煤質特性指標的關鍵一環。介紹了聯合制樣設備工作原理，分析了精密度核驗和偏倚試驗方法，對期望精密度和最大允許偏倚值進行了探討。

煤炭制樣；精密度核驗；偏倚試驗

引 言

燃煤指標不僅是火力發電廠進行生產管理與貿易結算的重要技術指標，而且是火電廠進行入爐煤摻燒配比的重要參考數據。煤質特性分析結果的代表性取決于煤炭的采樣、制樣及化驗3個環節。除了采樣要有代表性外，將煤樣無偏倚地制備成分析試樣，也是取得可靠數據的重要環節之一。火電廠煤樣的制備通常使用聯合制樣設備，而制樣誤差是采制化總誤差的一個重要組成部分。目前，煤炭制樣及化驗精密度核驗和偏倚試驗尚未引起足夠的重視，因此，對聯合制樣設備的精密度核驗和偏倚試驗顯得尤為重要。

1 常用聯合制樣設備的工作原理

常用聯合制樣設備的結構如圖1。制樣時，將采取的煤炭樣品由進料斗給入，通過上料皮帶進入破碎機進料斗。煤炭被錘式破碎機破碎至<13 mm后，通過破碎機內壁篩板和卸料斗后流入一級縮分器。縮分后，其中1/2煤樣進入對輥破碎機，對其進行再破碎，破碎后出料粒度為<3 mm(或<6 mm)。<3 mm(或<6 mm)煤樣經卸料斗流入往復運動中的二級縮分器，進行再縮分(可調1/2～1/16)。縮分后的一小部分流入留樣箱，另一大部分經棄料皮帶流入棄樣接料斗。經一級破碎縮分后的另一半煤樣進入全水分三級縮分器，縮分后獲得<13 mm的全水分煤樣。其余煤樣經棄樣皮帶流入棄樣接料斗，然后一并運出機外。

1—進料斗；2—上料皮帶；3—破碎機進料斗；4—錘式破碎機；5—一級縮分器；6—對輥破碎機；7—二級縮分器；8—接樣斗；9—全水分(三級)縮分器；10—棄樣皮帶；11—棄樣接料斗

圖1 聯合制樣設備結構示意圖

2 聯合制樣設備制樣和化驗精密度核驗和偏倚試驗

GB 474-2008的第7.3.2條及GB 19494.2的第7條都指出，縮分機械在新設備投入使用前、關鍵部件更換后和懷疑精密度不夠或有偏倚時等情況下，均應按照GB 474-2008附錄C或GB 19494.3相關內容進行制樣和化驗精密度核驗和偏倚試驗。

精密度是指在規定條件下所得獨立試驗結果間的符合程度，它常用一精密度指數來表示，如2倍的標準差。偏倚是指系統誤差，它導致一系列結果的平均值總是高于或低于用一參比方法得到的值[1]。

2.1 聯合制樣設備制樣和化驗整機精密度核驗

GB 475-2008指出，在試樣量一定的情況下，采制化總精密度可用公式(1)估算[2]：

(1)

即式(2)，

(2)

采樣、制樣和化驗3個環節的隨機誤差(用方差表示)分別占采制化總誤差的80%、16%、4%。也就是說，制樣和化驗的誤差占20%。見式(3)和式(4)。

VPT=(16%+4%)VSPT=1/5VSPT

(3)

(4)

以上公式中，S為樣品總體標準差估算值；VSPT為重復樣品總方差；VPT為制樣和化驗方差；PL為采制化總精密度。

2.1.2 聯合制樣設備精密度試驗對的構成

制樣和化驗精密度試驗所用的雙份試樣是由試樣第一縮分階段縮分出的一對試樣組成。不同結構的聯合制樣設備，試驗對的構成也不盡相同。有2個接樣斗的聯合制樣設備，由聯合破碎縮分機直接制備的2個留樣，構成一對試樣。只有1個接樣斗的聯合制樣設備，將煤樣破碎到<25 mm后，用二分器縮分的左右兩部分煤樣分別通過聯合制樣設備制備的樣品構成一對試樣；或者在聯合制樣設備制出第1份試樣后，收集全部棄樣并將之返回制樣系統，制出第2份試樣，構成一對試樣。

2.1.3 制樣和化驗精密度核驗

1) 按照聯合制樣設備精密度試驗對的構成方法收集樣品，然后將它們分別制成分析試驗試樣，并測定其灰分(Ad)。按此方法取10對雙份試樣，得到10對測定結果。

2) 計算10對雙份試樣的標準差S如式(5)。

(5)

只有連續2組10對雙份試樣的標準差都落在目標值范圍內或優于目標值，才能認可為制樣和化驗精密度符合要求。

2.1.4 聯合制樣設備制樣和化驗精密度核驗實例

對某聯合制樣設備進行檢驗，所得結果見表1和第56頁表2，第1份試樣標記為A，第2份試樣標記為B。分別化驗每份樣的干基灰分，而后對結果進行數據統計處理，計算標準差s。數據見表1和第56頁表2，計算見式(6)～式(13)。

表1 制樣精密度試驗數據(第1組)

1) 第1組

(6)

(7)

(8)

(9)

2) 第2組

(10)

(11)

(12)

表2 制樣精密度試驗數據(第2組)

(13)

由上可說明，該聯合制樣設備的精密度符合GB474-2008有關要求。

2.2 聯合制樣設備偏倚試驗

偏倚試驗原理是對同一種煤采取一系列成對煤樣，一個用被試驗的采樣系統或其部件采取，另一個用一參比方法采取，然后測定每對煤樣試驗結果間的差值，并對其差值進行統計分析，最后用t檢驗進行判定[4]。

2.2.1 偏倚試驗成對試樣對組成和參比值的獲得

煤炭制樣設備在進行偏倚試驗時，應采取一系列無偏倚的成對煤樣。在設備正常運轉情況下，全部收集每個樣品的最后留樣和各個階段棄樣并準確稱量，留樣和各階段棄樣的合并樣構成一對試樣。留樣和各個階段棄樣的合并樣分別測定結果，按照縮分比計算的加權平均值作為參比值。

2.2.2 最大允許偏倚BPT的決定

GB/T19494.3-2004的5.7條指出，最大允許偏倚在無其他資料可用的條件下，取B值0.2%～0.3%(灰分)。

DL/T747-2010的4.1.4.2指出，最大允許偏倚在無其他資料可用的條件下，對于灰分(Ad)不大于30%的煤，可選取灰分(Ad)0.20%～0.30%的值；對于灰分(Ad)大于30%的煤，可選取預期采樣精密度為1/5～1/3的值[5]。

目前，關于制樣和化驗最大允許偏倚(BPT)值還沒有明確的規定。筆者建議，按照相關方，如機械采制樣裝置的買賣雙方或煤炭的買賣雙方協商值來確定。

2.2.3 聯合制樣設備偏倚試驗實例

1) 試驗程序

a) 聯合制樣設備正常制樣后，收集最后留樣和各階段的全部棄樣。

b) 參比試樣：以制樣各階段的全部棄樣和最后留樣按質量比合成的試樣為參比試樣。

c) 按同樣方法，共收集20對試樣。

d) 參比試樣用人工方法制備，并用二分器縮分。

e) 對所有的樣品進行測定Ad。

2) 試驗數據及處理

假定該設備的縮分比為1/6，最大允許偏倚B值為0.2%(干基灰分)。某聯合制樣設備試驗數據見表3。

表3 某聯合制樣設備偏倚試驗數據

a) 離群值檢驗[見式(14)～式(16)]

(14)

dmax=0.19(第7個點)

(15)

(16)

查GB/T 19494.3-2004表9，得n=20時，C臨=0.480。現C小于C臨，該可疑值判斷為非離群值，予以保留。

b) 差值獨立性

L≤r≤u，說明這一系列的差值具有相互獨立性。

c) 所需試樣對數計算[見式(17)～式(18)]

sd=0.118 5

(17)

(18)

查表GB/T 19494.3-2004表10，得npR=10。現n>npR(n=20)，故本檢驗的試樣對數已足夠，可繼續進行最后的偏倚測定。

3) 偏倚的最后評定

(19)

查GB/T 19494.3-2004表12，得(n-1)=19下，tβ=1.729。現tnz>tβ，故認為顯著小于B，試驗結果證明不存在灰分實質性偏倚。

(20)

得出結論，在現行試驗條件下，該聯合制樣設備不存在灰分實質性偏倚。

3 結語

煤炭制樣精密度反映了煤樣制備過程中的隨機誤差，煤炭制樣偏倚表征了煤樣制備過程中的系統誤差。只有在煤樣制備過程不存在實質性的偏倚且制樣精密度符合預期(或標準)要求的情況下，才能將采集的煤樣制備成代表原始煤樣特性的分析(試樣)用煤樣。

[1] 韓立亭，皮中厚，段云龍.煤樣的制備方法：GB 474-2008[S].北京：中國標準出版社，2008.

[2] 韓立亭，謝恩情，段云龍.商品煤樣人工采取方法：GB 475-2008[S].北京：中國標準出版社，2008.

[3] 段云龍GB/T 19494-2004《煤炭機械化采樣》實施指南[M].北京:中國標準出版社，2008.

[4] 段云龍，韓立亭，謝恩情.煤炭機械化采樣：GB/T 19494.3-2004[S].北京：中國標準出版社，2008.

[5] 張太平，李小江，杜曉光.發電用煤機械采制樣裝置性能驗收導則：DL/T 747-2010[S].北京：中國電力出版社，2010.

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Study on sample precision verification and bias test method for coal preparation equipment

LIU Jianping

(Shanxi Institute of Quality Supervision and Inspection of Energy Products, Taiyuan Shanxi 030012, China)

It is a key link to obtain the reliable performance quota of coal quality by preparing the analytic coal sample without bias. In this paper, the working principle of combined sample preparation equipment is introduced, the precision verification and bias test are analyzed, and the desired precision and maximum allowable bias are discussed.

coal sample preparation; precision verification; bias test

2017-01-20

劉建平，男，1971年出生，1997年畢業于太原理工大學，工程師，主要從事煤炭質量檢測工作。

10.16525/j.cnki.cn14-1109/tq.2017.02.17

TQ520

A

1004-7050(2017)02-0054-04

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