高鐵鹽與亞鐵鹽混凝除As(III)性能的對比研究

張明月,曾輝平*,呂育鋒,朱金鳳,楊 航,李 冬,張 杰,(.北京工業大學,水質科學與水環境恢復工程北京市重點實驗室,北京 004；.哈爾濱工業大學,城市水資源與水環境國家重點實驗室,黑龍江 哈爾濱50090)

高鐵鹽與亞鐵鹽混凝除As(III)性能的對比研究

張明月1,曾輝平1*,呂育鋒1,朱金鳳1,楊 航2,李 冬1,張 杰1,2(1.北京工業大學,水質科學與水環境恢復工程北京市重點實驗室,北京 100124；2.哈爾濱工業大學,城市水資源與水環境國家重點實驗室,黑龍江 哈爾濱150090)

為研究不添加氧化劑時,高鐵、亞鐵鹽混凝—過濾法凈化低濃度 As(III)污染飲用水的可行性及對比兩種鐵鹽除 As(III)性能差異,本試驗分別從鐵鹽投加量、混凝最佳pH值、吸附容量、亞鐵氧化去除As(III)能力等方面,系統比較了亞鐵鹽和高鐵鹽去除As(III)工藝性能.結果表明:在相同的試驗條件下,高鐵鹽能夠有效凈化低濃度含As(III)水,其投加量不足亞鐵鹽的一半,且出水pH波動較小.吸附是混凝除砷過程的主要機理,隨鐵鹽投加量增加,吸附貢獻率不斷增加,且高鐵鹽吸附除砷效率始終比亞鐵鹽高.高鐵、亞鐵鹽絮凝顆粒吸附除As(III)的平衡時間為6h,最大吸附量分別為42.445和50.865μg/mg;亞鐵鹽能夠催化氧化進水中40%左右的As(III),但吸附效率較差,除As(III)效果不及高鐵鹽.

低含砷水；亞鐵鹽；高鐵鹽；吸附

砷是一種對人和動物有毒害的非金屬物質,長期過量攝入可能導致急、慢性中毒甚至癌癥.據調查,低于 100μg/L的砷污染飲用水源分布較廣[1]、利用價值較高,同時原有除砷水廠亟需升級改造以滿足《生活飲用水衛生標準》GB/T5749-2006[2]中出水 50～10μg/L的更嚴要求,可見,飲用水中砷的去除尤為重要.而砷去除效率的高低很大程度上取決于砷的存在形態,水中砷主要有As(III)和As(V)2種無機態形式,而地下水往往呈現厭氧狀態,pH 值一般為 6.5～8.5,砷主要以As(III)的溶解性分子H3AsO3態存在[3],較難被正價離子吸附去除.

鐵鹽混凝法是常見而有效的除砷方法,但其對于 As(III)的去除效果遠不如 As(V),往往需要借助預氧化,從而導致處理流程延長、水處理成本增加[4-5].因此,濃度低于100ug/L的As(III)不經氧化直接由鐵鹽混凝過濾得以凈化的可行性具有重要的研究價值,而相關報道甚少.同時許多研究者對混凝除砷過程中高鐵鹽與亞鐵鹽除砷效果優劣評價不一:有人認為亞鐵鹽混凝除砷過程中生成的氧化物可以催化氧化部分 As(III),除砷效果優于高鐵鹽[6];也有人認為亞鐵鹽水解氧化過程中難以形成高聚物,不能充分吸附As(III),除砷效果不及高鐵鹽[7-8].

鑒于此,本研究擬在不添加氧化劑的前提下,采用鐵鹽混凝法處理濃度低于 100μg/L的含As(III)水,探究能否在合適的鐵鹽投加量范圍內實現砷的達標去除,并對比亞鐵鹽和高鐵鹽除砷效果及其過程.

1 材料與方法

1.1 試驗儀器

以彩屏混凝試驗攪拌儀MY300-6N為反應器,燒杯的有效容積為 1L,攪拌葉片采用鋼制材料,試驗結束后及時進行清洗.

1.2 試驗用水

表1 自來水主要水質指標Table 1 Main quality parameters of tap water

試驗用水采用人工配制的方法模擬低濃度含As(III)水,向靜置24h以上的自來水中投加一定量的As(III)儲備溶液.其中As(III)儲備溶液由超純水與 NaAsO2配制而成,濃度為 1g/L(以 As計);Fe(III)及 Fe(II)儲備液分別由 FeCl3?6H2O, FeSO4?7H2O配制而成,濃度為5g/L(以Fe計).溶液pH采用HCl(1:1)和NaOH溶液(1mg/L)進行調節.其中自來水水質見表1.

1.3 試驗過程

本試驗主要涉及混凝試驗,典型混凝試驗分為3個階段:第1階段:混凝階段,混凝時間為1min,本階段轉速為300r/min;第2階段,絮凝階段,絮凝時間為20min,本階段轉速為150r/min;第3階段,沉淀階段,沉淀時間為30min.實驗過程結束后,取15～20mL上清液過0.45μm濾膜至具塞比色管中,測定出水中 As(III)及 As(V)含量.每組試驗均采用 3組平行試驗以減少試驗誤差,試驗中所有的玻璃器皿清洗后均用 10%稀硝酸浸泡 24h,浸泡后用超純水清洗干凈備用.

1.4 測定項目與方法

每組試驗進出水測定Fe2+、Fe3+、As(III)、As(V)、pH值、濁度和水溫等參數,其中Fe2+,Fe3+均采用二氮雜菲分光光度法;As(III)及 As(V)測定采用原子熒光光度法(原子熒光光度計 AFS-8230與形態分析儀 SA-10);pH 值采用雷磁pHSJ-3F測定;濁度、水溫采用WTW在線測定儀.

2 結果與討論

2.1 高鐵、亞鐵鹽除砷最佳投加量對比研究

鐵鹽投加量即鐵砷比是混凝除砷的重要影響因素,直接關系著除砷效率的高低[9],而相同的除砷效率對應的鐵鹽投加量的大小也反映了不同鐵鹽除砷性能的優劣.為對比高鐵、亞鐵鹽混凝除砷性能差異,本試驗模擬低濃度含As(III)水,As(III)含量分別為:25、50、100μg/L,研究滿足出水標準的最小高鐵、亞鐵鹽投加量,探究不添加氧化劑時,高鐵、亞鐵鹽凈化低濃度含As(III)水的可行性.

由圖1(a)(b)可知,隨著混凝過程中高鐵、亞鐵鹽投加量不斷提高,As(III)去除率呈非線性上升趨勢,出水砷濃度逐漸降低,直至 10μg/L以下.投加到溶液內的Fe3+和Fe2+離子能夠迅速形成鐵鹽絡合物,為吸附 As(III)提供較大的比表面積和充分的吸附位點[10-12].對比兩圖發現:進水 As(III)濃度為25、50、100μg/L時,滿足出水達標要求的最小亞鐵鹽投加量分別為4,10和12mg/L,而對應的高鐵鹽投加量僅為＜1mg/L,3.5mg/L, 6mg/L,去除上述等濃度的 As(III),所需的高鐵鹽投加量僅為亞鐵鹽投加量的一半左右.從除砷效率角度分析,高鐵鹽去除低濃度 As(III)能力遠超于亞鐵鹽.考慮到經濟效益等問題,通常給水廠中鐵鹽投加量一般在1～5mg/L左右,對比上述鐵鹽投加量可知,不添加氧化劑處理濃度低于100μg/L的含As(III)水時,高鐵鹽的除砷效率能夠達到 80%以上,基本能夠實現 As(III)的達標去除,而亞鐵鹽的除砷效率僅為50%左右,其難以凈化濃度高于25μg/L的As(III)污染水.由此可見,在低濃度含 As(III)水混凝凈化過程中,高鐵鹽效率優于亞鐵鹽.

圖1 亞鐵、高鐵鹽不同投加量下出水砷濃度及去除率Fig.1 The effluent arsenic concentration and removal efficiency by ferrous and ferric salts with different dosage

2.2 高鐵、亞鐵鹽除砷最佳pH值對比

不同混凝劑的混凝效果受水的pH值影響具有較大差異[13]:硫酸鋁的最佳除濁 pH 值為6.5～7.5,而高鐵鹽混凝劑的水解產物溶解度較鋁鹽小,適用的 pH范圍較廣,一般為 6.0～8.4;同時pH值也是As(III)吸附去除過程的重要影響因素.為對比高鐵、亞鐵鹽混凝除砷最佳pH值及致酸性差異,本試驗以進水 As(III)50μg/L、高鐵鹽2mg/L、亞鐵鹽5mg/L為基礎(pH7.5左右時2種鐵鹽除砷效果相近,均為60%左右),按pH值由低到高的順序,分別選取不同 pH值條件下進出水樣品各6個,依次標記為:進水—1、出水—1、進水—2、出水—2、進水—3、出水—3、進水—4、出水—4、進水—5、出水—5、進水—6、出水—6,研究亞鐵、高鐵鹽除砷最佳pH值.

如圖 2(a)、(b)所示,亞鐵、高鐵鹽吸附除砷效率隨溶液pH值變化規律是相似的,溶液pH值從4逐漸增加到8過程中,砷的去除率呈陡增趨勢,直至pH值在8左右砷去除率達到最大,一旦溶液 pH值超過 8,砷去除率明顯降低.可以解釋為:不同的鐵氧化物吸附劑,其表面零電荷點 zpc各不相同[7].當pH值小于zpc時,吸附劑表面聚集大量的正電荷,吸附去除含砷陰離子能力較強;而當pH值大于zpc時,溶液中負電荷聚集到吸附劑上,吸附劑表面呈負性,與含砷陰離子產生靜電斥力,從而吸附除砷能力降低.

對比圖2(a)、(b)可以發現,高鐵、亞鐵鹽除砷效率隨 pH值變化的幅度是不一致的.當 pH值從4增加到6過程中,亞鐵鹽除砷效率增加量不足2%,而高鐵鹽除砷效率從47%增加到53%,整體提高了6%左右,可以解釋為:低pH值抑制了兩種鐵鹽的水解過程,尤其是降低了亞鐵的氧化速率[14],使其不能充分氧化水解為鐵氧化物吸附劑,且當溶液pH＜9.22時,As(III)主要以中性分子H3AsO3形式存在,增加了As(III)吸附去除難度.pH值從6增加到7過程中,pH值不再限制鐵鹽水解過程,且混凝過程內亞鐵鹽能夠被完全氧化,H3AsO3分子水解部分增加,兩種鐵鹽在pH值增加1的條件下除砷效率均提高了10%左右.當pH值為8左右時,H2AsO3-幾乎能夠占到As(III)所有形態的13.5%[15],且此時鐵鹽能夠充分形成氧化物,吸附位點充足除砷效果最佳.當pH值超過8時溶液呈堿性狀態,鐵氧化物與H2AsO3-雖易形成,但是鐵氧化物表面過量的負電荷(OH-)聚集,靜電斥力作用使得鐵鹽吸附除砷效果并不理想.

圖2 不同pH值下亞鐵、高鐵鹽去除As(III)效率及出水pH值變化Fig.2 The As (III) removal efficiency by ferrous and ferric salts and the change of pH values at different initial pH values

從圖 2(c)、(d)可以看出,兩種鐵鹽混凝除砷過程前后溶液的 pH值會呈現小范圍變化,出水溶液pH值均會朝著8左右靠攏.有人研究發現:含砷廢水處理過程中,高鐵鹽較亞鐵鹽的致酸性更強,達標排放需要投加的堿液更多[16].但由圖 2分析可知:對于低濃度的含As(III)水而言,少量鐵鹽就能實現砷的有效去除,反應前后 pH值波動范圍基本在1以內,符合飲用水衛生標準,不需要外加堿液調節.

2.3 高鐵、亞鐵鹽混凝除砷過程中吸附性能對比研究

為進一步闡述高鐵、亞鐵鹽混凝除砷性能的優劣,本實驗從鐵鹽混凝除砷機理出發,分析兩種鐵鹽除砷差異的原因.鐵鹽混凝除砷機理主要包括兩個[7]:1)游離態含砷離子與沉淀鐵氧化物表面活性基團吸附形成表面復合體即吸附作用;2)含砷離子在鐵氧化物形成過程中與之共同沉淀形成難溶的復合沉淀物即共沉降作用.為區分二者在整個混凝過程中的作用大小,設計混凝過程中不同的砷溶液投加點進行試驗研究:1)混凝試驗:從混凝第一階段開始,鐵鹽和含As(III)溶液同時投加到反應器內,進行混凝試驗;2)吸附實驗:混凝第二階段末投加含 As(III)溶液,利用混合、絮凝階段生成的絮凝小顆粒進行除砷過程中吸附作用貢獻率大小探究.為保證顆粒完整與絮體大小合適,采用攪拌速度150r/min的前提下進行探究.該試驗過程中砷的去除率視為混凝過程中吸附作用的貢獻.

2.3.1 混凝—吸附除砷性能對比研究 其中進水As(III)為100μg/L,pH7.5左右,吸附時間30min,吸附/混凝表示的是鐵鹽除砷過程中,吸附作用占混凝總過程的百分比.如圖3a、b所示:隨著高鐵、亞鐵鹽投加量的增加,吸附除砷效率不斷上升,吸附作用在混凝除砷過程中的貢獻率越來越大,而共沉淀作用效果有限,在鐵鹽混凝過程中貢獻率逐漸降低.由此可見,吸附是鐵鹽混凝除砷過程的主要機理,這與 Ouzounis[17]、王琪[18]、Pallier[19]等的結論是一致的,而共同沉淀作用相對較弱.隨著鐵鹽投加量的不斷增加,溶液內形成的鐵氧化物細小顆粒增多,能夠給含 As(III)負離子提供足夠的吸附位點[20],吸附效果明顯提升.通過對比圖3a、b中亞鐵、高鐵鹽吸附除砷效果可以發現:相同鐵鹽投加量條件下,高鐵鹽不僅混凝除砷效果優于亞鐵鹽,而且其吸附所占比例均比亞鐵鹽高,當鐵鹽投加量為 10mg/L時,高鐵鹽吸附除砷量高達混凝效果的 90%以上,共沉淀作用僅使出水砷含量降低 8.22ug/L,而亞鐵鹽吸附除砷量不足混凝效率的 80%,共沉淀作用使得出水砷含量降低 17.35ug/L,由此可見,高鐵鹽吸附除砷效果優于亞鐵鹽,但共沉淀作用卻不及亞鐵鹽.

圖3 亞鐵、高鐵鹽混凝—吸附去除As(III)性能對比Fig.3 The comparison of As(III) removal performance by ferrous and ferric salts in coagulation - adsorption process

2.3.2 吸附動力學研究 為進一步分析亞鐵、高鐵鹽吸附去除 As(III)能力的區別,本試驗采用濃度為5mg/L的高鐵、亞鐵鹽絮凝階段末小顆粒為吸附劑,在150r/min的轉速下,研究絮凝顆粒吸附除砷動力學,其中進水 As(III)濃度為 500ug/L, pH7.5左右.利用準一、二級動力學模型對兩種鐵鹽吸附動力學過程進行擬合,發現準二級動力學模型更符合亞鐵、高鐵鹽吸附除砷過程.

準二級動力學模型的微分方程表達式為[21]:

式(1)積分后得

式中:qt和 qe分別為平衡時和任意時刻的吸附量,μg/g;k2分別為準二級動力學模型的吸附速率常數,g/(μg?h);準二級動力學模型的初始吸附速率為h=k2qe2[μg/(g?h)],擬合結果如圖4所示.

由圖4分析二級動力學擬合結果可知:吸附初始階段1h以內,兩種鐵鹽表面的砷吸附量均隨時間急劇上升,大約1h后吸附過程逐漸趨于平緩,直至6h左右吸附達到平衡狀態,說明亞鐵、高鐵鹽對砷的吸附過程主要發生在前1h內,吸附量占最大吸附量的90%左右.初始階段,鐵鹽吸附速率較高,主要是因為溶液內砷濃度與氧化鐵小顆粒外表面液膜內砷濃度差距較大,因此砷在吸附劑表面的遷移動力越大,絮凝小顆粒表面砷的吸附量逐漸增加;平衡階段,顆粒表面有限的吸附位點使得溶液內砷并不能被全部去除,溶液與顆粒表面砷含量會最終達到一種動態平衡.對比亞鐵、高鐵鹽吸附除 As(III)動力學過程發現,吸附初始階段,亞鐵鹽吸附速率為 2.299μg/(g?h),而高鐵鹽吸附速率達到3.748μg/(g?h),可見高鐵鹽對As(III)的初始吸附動力較亞鐵鹽大.經過約 6h,顆粒表面的砷吸附量基本達到最大,平衡時亞鐵鹽的最大吸附量為 42.445μg/mg,而高鐵鹽的平衡吸附量高達 50.865μg/mg,除砷效果差距較明顯.分析原因可能是:高鐵鹽水解過程中可以形成多種成分配合物,如:單核組分Fe(OH)2+、Fe(OH)2+、多核組分Fe2(OH)24+、Fe3(OH)45+等等,這些帶有較長線型結構的正電荷高聚物,其分子量越大對砷的吸附性能越強[8,18],而在pH＜8.5條件下亞鐵鹽水解時只能生成簡單的單核絡合物,不具備 Fe3+水解產物相當的吸附性能;相關研究表明,混凝除砷過程中形成的顆粒粒徑以及其 zeta電位的差異也會不同程度地影響砷的去除效果[7].

圖4 亞鐵、高鐵鹽吸附除As(III)動力學曲線Fig.4 The kinetic curves of As(III) adsorption by ferrous and ferric salts

2.4 混凝過程中亞鐵氧化除砷能力研究

大量的試驗證實:亞鐵鹽能夠將 As(III)催化氧化為 As(V),促進砷的吸附去除[6,22].為探究混凝處理低濃度含砷水過程內,亞鐵鹽催化氧化除砷能力,綜合對比亞鐵、高鐵鹽的除砷效果,本試驗以進水 As(III)濃度為 500μg/L,pH值 7.5左右,DO為6.5mg/L,鐵鹽投加量5mg/L為基礎,對殘留溶液與酸解吸溶液內As(III)與As(V)含量進行對比分析,深入探究混凝過程中亞鐵鹽的氧化除砷效果.

圖5 亞鐵、高鐵鹽氧化除As(III)能力對比Fig.5 The comparison of As(III) oxidation capacity by ferrous and ferric salts

從圖 5可以看出,高鐵鹽混凝除砷階段末,水溶液中殘留的溶解 As(III)占總砷的 50%,且無論是在絮凝沉淀的氫氧化鐵小顆粒表面還是溶液中殘留的總砷中均未發現As(V)的存在,充分說明高鐵鹽雖然能夠有效地吸附去除As(III)卻并不能將其氧化.亞鐵鹽混凝除砷階段末,水溶液中殘留的溶解 As(III)、As(V)分別為總砷的 40.96%、19.81%,解吸后溶液內As(V)占總砷的39.36%.分析亞鐵鹽除砷效果發現,溶液中40%左右的As(III)被氧化成As(V),其原因推測是亞鐵在溶解氧氧化過程中生成的羥基自由基或者中間物質Fe(IV)催化了 As(III)的氧化[3],但是試驗發現,亞鐵鹽氧化As(III)的能力是有限的,可能是因為亞鐵鹽的投加量較少,生成的催化物質有限且其自身氧化過程中需要消耗一定量的中間催化產物.同時亞鐵鹽混凝出水中出現了大量的 As(V),約為 99μg/L,可以解釋為:試驗過程中亞鐵鹽生成的吸附劑表面的吸附位點有限且吸附、沉降性能不佳,As(III)即使被氧化成易吸附的As(V)形式,也難以被完全去除.可見,吸附劑投加量是除砷效率的重要影響因素.總體而言,在試驗水質條件下,盡管亞鐵鹽混凝除砷過程中有一定的催化氧化能力,但是除As(III)效果仍然不及高鐵鹽顯著.

3 結論

3.1 采用無預氧化措施的混凝法處理低濃度含As(III)水時,高鐵鹽較亞鐵鹽效率高,其投加量不足亞鐵鹽的一半,6mg/L的高鐵鹽就能實現進水100μg/L的As(III)達標去除.

3.2 亞鐵、高鐵鹽去除As(III)的最佳pH范圍為8左右,且在鐵鹽低投加量條件下,致酸性并不明顯,反應前后溶液pH值僅在1以內波動.

3.3 鐵鹽混凝除As(III)的主要機理為吸附,不同鐵鹽投加量條件下,高鐵鹽的吸附效果均比亞鐵鹽突出.6h亞鐵鹽的 As(III)平衡吸附量僅為42.445μg/mg,而高鐵鹽高達50.865μg/m.

3.4 鐵鹽混凝除砷過程中,5mg/L的亞鐵鹽能夠將100μg/L進水As(III)濃度中40%左右的As(III)氧化為As(V),但由于其吸附能力弱,導致As(III)去除效果仍然不及高鐵鹽.

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Comparison of arsenite removal processes by ferric salts and ferrous salts.

ZHANG Ming-yue1, ZENG Hui-ping1*, LV Yu-feng1, ZHU Jin-feng1, YANG Hang2, LI Dong1, ZHANG Jie1,2(1.Key Laboratory of Beijing for Water Quality Science and Water Environment Recovery Engineering, Beijing University of Technology, Beijing 100124, China；2.State Key Laboratory of Urban Water Resource and Environment, Harbin Institute of Technology, Harbin 150090, China). China Environmental Science, 2017,37(5)：1798～1804

The present study was directed towards the feasibility of purification of water with low concentration of As (III), using coagulant of ferrous salts and ferric salts without pre-oxidation technique, as well as the differences. Experiments about dosage, the best pH, adsorption capacity and oxidation capability of As (III) with ferric salts were conducted. The results showed that ferrous salts was more effective in removal of As (III), just half of the dosage was needed compared with ferric salts. Both pH of the treated water fluctuated narrowly. Adsorption was proved the main mechanism for As (III) removal in the coagulation processes, and the adsorption made the greater contribution with the increasing dosage, while the ferrous salts had the better absorption efficiency than the ferric salts all the time. The adsorption of As (III) by coagulation particles cost nearly 6hours to reach equilibrium and the maximum adsorption capacity were 42.445μg/mg for ferric salts, 50.865μg/mg for ferrous salts respectively. Due to a poor adsorption efficiency, ferric salts did worse in As (III) removal, even though 40% of As (III) was catalytically oxided in the process.

water with low concentration of As (III)；ferrous salts；ferric salts；adsorption

X703.1

A

1000-6923(2017)05-1798-07

張明月(1990-),女,河北衡水人,碩士研究生,主要從事砷污染地下水凈化研究.

2016-10-08

國家自然科學基金資助項目(51308009)

* 責任作者, 講師, zenghuiping@bjut.edu.cn