我國市售衛生巾鄰苯二甲酸酯污染特征及人體健康風險

柴 淼,韓 雪,鐘伏勇,王昱文,唐陣武(華北電力大學環境科學與工程學院,區域能源環境系統優化教育部重點實驗室,北京 102206)

環境毒理與健康

我國市售衛生巾鄰苯二甲酸酯污染特征及人體健康風險

柴 淼,韓 雪,鐘伏勇,王昱文,唐陣武*(華北電力大學環境科學與工程學院,區域能源環境系統優化教育部重點實驗室,北京 102206)

為了解我國市售衛生巾中鄰苯二甲酸酯污染特征,采集了16種常見品牌的衛生巾樣品,采用氣質聯用儀(GC-MS)對其中16種PAEs進行測定分析,并應用美國環境保護署(USEPA)推薦的方法評估了其健康風險.結果表明,我國市售衛生巾樣品中∑16PAEs含量為2.705～13.779 μg/g,平均為5.477 μg/g,較嬰兒紙尿褲等產品污染水平略高;DIBP、DBP和DEHP是含量最高的三種單體,三者占PAEs總含量的73.5%,可能與衛生巾原料和加工過程的人為添加有關;衛生巾中DMP、DEP、DIBP、DBP、BBP、DEHP和∑6PAEs非致癌風險值遠小于1,對人體無明顯非致癌風險,但DEHP可能對人體存在一定的致癌風險,應引起重視.

衛生巾；鄰苯二甲酸酯；污染特征；健康風險

鄰苯二甲酸酯(又稱酞酸酯)是一類生產量大,應用廣泛的增塑劑.據統計,目前PAEs的全球年產量已超過 200萬 t,我國的年產量已突破 100萬t[1].PAEs被廣泛應用于玩具及兒童用品、食品接觸材料、化妝品和紡織品等各類產品中,可有效增加產品可塑性、柔韌性或膨脹性[2].研究發現,鄰苯二甲酸酯是一類環境雌激素,對動物生殖系統和肝臟存在毒副作用,部分鄰苯二甲酸酯類物質甚至具有致癌性[3-5],鄰苯二甲酸二甲酯(DMP)、鄰苯二甲酸二乙酯(DEP)、鄰苯二甲酸二正丁酯(DBP)、鄰苯二甲酸二辛酯(DOP)、鄰苯二甲酸丁基芐酯(BBP)、鄰苯二甲酸二(2-乙基己)酯(DEHP)這 6種鄰苯二甲酸酯已被美國國家環保局(EPA)列為優先控制污染物[6],我國也將 DMP、DBP、DOP確定為環境優先控制污染物[7].

衛生巾是女性經期常用的一種與皮膚直接接觸的一次性衛生用品,其主要材料是表層的無紡布、內部的絨毛漿或無塵紙和底層的聚乙烯薄膜[8],原材料本身及整個生產加工過程都可能導致衛生巾中含有對人體有害物質[9-10].特別值得注意的是,由于衛生巾使用方法的特殊性,女性對于其中有害物質不僅通過皮膚,還可通過外陰黏膜暴露,這將導致人體對有害物質的吸收效率大大增加[11].目前國內外有關 PAEs的報道多集中于環境介質[12-14],只有少量研究者報道了衛生巾中環氧乙烷、丙烯酸、二噁英等物質[15-21],但衛生巾中鄰苯二甲酸酯的污染至今未見報道.我國相關現行標準,如GB/T 8939-2008《衛生巾(含衛生護墊)》[22]和GB 15979-2002《一次性使用衛生用品衛生標準》[23],均未對衛生巾中鄰苯二甲酸酯含量做出明確規定,各種衛生巾產品中PAEs污染水平及其風險仍不清楚.因此,本研究選擇國內市場常見品牌衛生巾,調查其中 PAEs污染特征,了解衛生巾中 PAEs含量與其產品特性等因素的關系,評價人體暴露健康風險,以期為我國衛生巾產品健康風險管理提供科學依據.

1 材料與方法

1.1 樣品采集

通過5所高校和8個典型小區不同年齡人群組的問卷調查,以及大型超市的銷售咨詢,選取市售的16種常見品牌衛生巾,采集200個衛生巾樣品.衛生巾來自國內9個不同產地,規格大致相同,價格分布盡量與問卷調查結果相當.為減少測試工作量,對采集的每一包衛生巾樣品,取其中5片,每片取不同部位,剪成約為1cm × 1cm的碎塊;同一部位取表層和中間層,混合組成1個混合樣;每包衛生巾取2個混合樣進行分析.

1.2 儀器與試劑

Agilent 7890A/5975C氣相色譜質譜聯用儀, ESJ120-4B電子天平(沈陽龍騰電子有限公司), KX-2013TD超聲波清洗機(北京科璽時代有限公司), RE52CS-1旋轉蒸發器(上海亞榮生化儀器廠), D10-12氮吹儀(杭州奧盛儀器有限公司), Millipore Express超純水機,層析柱(350mm× 10mm玻璃柱):干法填充,從下至上依次為1cm無水硫酸鈉,5cm硅膠(馬弗爐中于105℃活化2H后,取出放至室溫),1cm無水硫酸鈉,輕敲填實,不留死體積,上樣前以10mL正己烷預淋洗.

1000μg/mL(溶于正己烷)的16種PAEs混標、5mg/mL(溶于正己烷)的苯甲酸芐酯內標液均購自美國AccuStandard 公司,丙酮、正己烷均為色譜純,無水硫酸鈉為分析純,柱層層析硅膠(100～200目)為試劑級,高純氮氣(99.99%),試驗用水為超純水.

1.3 樣品前處理

精確稱取0.5000g樣品于100mL具塞錐形瓶中,加入40mL 正己烷/丙酮混合提取液( V:V = 1:1),超聲提取 30min,將提取液轉移至圓底燒瓶中;再加入30mL混合提取液重復提取20min.合并所有提取液,蒸發濃縮,經正己烷溶劑置換后定容至約 2mL,過硅膠柱凈化,并用 60mL正己烷/丙酮(V:V=4:1)混合液洗脫,收集洗脫液,蒸發濃縮,以氮氣吹掃至近干,加入內標物苯甲酸芐酯,并以正己烷定容至 0.50mL,轉移至棕色自動進樣瓶, GC-MS分析.

1.4 GC-MS分析條件

HP-5MS色譜柱:(30m × 0.25mm × 0.25μm)彈性石英毛細管柱,升溫程序:60 ,℃保持 1min;以20℃/min升至220℃,保持1min;再以5℃/min 升至280℃,保持4min.進樣口溫度:250℃,離子源溫度:230℃,MS傳輸線溫度:280℃,四級桿溫度:150℃,不分流進樣.進樣量:1μL.載氣:氦氣,載氣流速:1.0mL/min.選擇離子方式檢測,根據標準溶液中各物質的保留時間及掃描離子定性,內標法定量.

1.5 分析質量控制

試驗過程中所有器皿都采用玻璃制品,所有器皿均先用自來水、高純水沖洗干凈,烘箱烘干,再以丙酮清洗后使用.在分析過程中增加方法空白、加標空白、基質加標分析進行質量控制和質量保證.每批分析樣品增加1個空白樣以檢驗試劑和容器的清潔程度,每8個樣品增加2個含16組分混標的基質加標樣.

以16種PAEs單標對目標化合物進行定性分析,混標對其定量分析.以內標法繪制標準曲線,除鄰苯二甲酸二己酯(DHXP)和鄰苯二甲酸二苯酯(DPHP)的線性相關系數分別為 0.9989和0.9988外,其它 PAEs單體的線性相關系數均在0.999以上.線性范圍為20～5000μg/L.當檢出濃度超出線性范圍時,適當稀釋后重新上機分析.16種PAEs單體平均加標回收率為81.8%～106.9%,方法檢出限為0.49～4.29μg/kg.

1.6 暴露風險評價方法

采用美國環境保護署(USEPA)推薦的暴露風險評價方法[24],并結合文獻,對衛生巾中鄰苯二甲酸酯污染物進行健康風險評價.根據16種鄰苯二甲酸酯檢出情況和USEPA列出的優先控制污染物名單以及目前已有的毒理學數據[6],選擇了檢出率和檢出濃度較高的DIBP、DBP、DEHP、DMP、BBP和DEP進行健康風險評價.這6種單體均有一定的非致癌風險,其中BBP和DEHP有一定的致癌風險[25-26],可用下式計算:

式中:HI為非致癌風險,CR為致癌風險,CDI為皮膚接觸途徑的日攝入量,RfD為參考劑量,CFS為致癌率.

日攝入劑量(CDI),參照 Ishii等[20]研究中對于衛生巾中二噁英的暴露量計算公式的計算,忽略手與衛生巾的接觸暴露:

式中:C為試驗測得的衛生巾中某種鄰苯二甲酸酯的濃度,T為單片衛生巾中紙漿的重量,N為每天使用的衛生巾的數目,D為婦女每月使用衛生巾的天數,A為鄰苯二甲酸酯的經皮吸收率,Y為婦女一生中使用衛生巾的平均年數,BW 為女性的平均體重,每個月取30d, L為女性平均壽命.

PAEs的皮膚吸收率是一個不易確定的參數,目前多數是小鼠皮膚吸收率的數據[27-28],有關人體皮膚吸收的報道中多取值 5%(見表 1),日本Ishii等[29]對嬰兒紙尿褲中鄰苯二甲酸酯的研究中,DIBP、DBP、BBP和DEHP的皮膚吸收率分別取值 10%、10%、5%和 5%.由于人體使用衛生巾時,外陰黏膜吸收鄰苯二甲酸酯不經代謝而迅速進入人體血液,有研究發現經陰道給予雌二醇后,其血清水平比口服高出10倍以上[30].因此,本研究中對6種目標PAEs的皮膚吸收率均保守估計為20%.其它參數取值見表2.

表1 鄰苯二甲酸酯皮膚和黏膜吸收率估計Table 1 Estimates of the dermal and transmucosal absorption rate on phthalates

表2 風險評估中使用的參數及其取值Table 2 Parameters used in the above formula

對于非致癌物質,美國食品藥物管理局(FDA)認定,當 HI≥1時說明 PAEs暴露存在健康風險, HI＜1則認為PAEs的接觸相對安全[24];對于致癌物質,當CR＞10-6,該物質可能存在致癌風險[38-39].

2 結果與討論

2.1 衛生巾PAEs污染水平及可能來源

2.1.1 總體污染水平 本研究中,有11種PAEs檢出率在82%以上,鄰苯二甲酸二戊酯(DPP)、鄰苯二甲酸二(2-甲氧基乙基)酯(DMEP)、鄰苯二甲酸二環已酯(DCHP)、鄰苯二甲酸二正辛酯(DNOP)、DHXP的檢出率分別為77.5%、45%、38%、32.5%和 13%.衛生巾樣品中,均能檢出11～16種PAEs,有3個樣品16種PAEs全部檢出.可見,衛生巾受多種PAEs污染.

圖1 衛生巾樣品中PAEs同系物的含量Fig.1 Congener patterns of PAEs in sanitary napkins

16種鄰苯二甲酸酯總含量(∑16PAEs)在2.705～13.779μg/g之間,均值和中位數分別為5.477μg/g和4.974μg/g.由圖1可見,DIBP、DBP和DEHP是含量較高的三種PAEs單體,中位數分別為1.270μg/g、0.991μg/g和1.086μg/g,三者之和平均占PAEs總含量的73.5%.這與吳宇梅等[40]的研究結果相似,其在餐巾紙、抽紙和卷紙中同樣檢出高濃度的DIBP、DBP和DEHP,且高于本研究結果1～2個數量級;Ishii等[29]在日本嬰兒紙尿褲中檢測到了DBP和DEHP,最大平均值分別為0.2μg/g和0.6μg/g.由此可見,與少量的同類產品研究結果相比,我國衛生巾中 PAEs污染處于略高水平.

2.1.2 污染來源 衛生巾的主要材料是中間層的絨毛漿、高吸收性樹脂和衛生紙等吸水性材料.為滿足柔軟、有彈性等特殊要求,絨毛漿和衛生紙的生產過程中通常會加入柔軟劑、增塑劑等化學助劑以達到改性的效果[41-42].衛生巾各層面間主要由熱熔膠進行粘接固定,熱熔膠中同樣需添加鄰苯二甲酸酯等軟化劑和增塑劑,增加熱熔膠的初粘性,降低粘膠劑的成本[43-44].另外,為其美觀而進行的印刷以及各種新技術中通常添加鄰苯二甲酸酯等功能性化學品[9].本研究中高濃度檢出的DIBP、DBP和DEHP等物質可能與上述過程的人為添加有關;其他多數 PAEs同系物檢出率和含量均較低,可能與加工環境、運輸、包裝材料等污染有關;同時,衛生巾加工和貯存過程中,部分PAEs可能來源于其他單體的降解[45-46].

2.2 不同價格衛生巾中PAEs含量

將衛生巾樣品按照價格(以單片計)排序,兩端各取 1/4樣品以此分為價格高低的兩組,兩組衛生巾中 PAEs同系物分布規律與總體一致.采用非參數檢驗Mann-Whitney U檢驗分析兩組衛生巾中 PAEs含量差異的顯著性.結果顯示,置信區間為 95%時,DIBP(P=0.03)、DEHP(P=0.001)和總量(P=0.01)的差異顯著,表明衛生巾價格對DIBP、DEHP和∑16PAEs含量有重要影響.如圖2所示,價格低的衛生巾中DIBP、DEHP和∑16PAEs含量明顯較高,其 DIBP平均值和總量平均約為高價格衛生巾的兩倍,DEHP為3倍之多.這可能是鄰苯二甲酸酯類增塑劑性能好且價格低廉,尤其是DEHP產量大,容易獲得[47],低端產品生產廠家可能選擇DEHP作為產品增塑劑,而高端產品生產廠家使用鄰苯二甲酸酯類增塑劑較少,或者使用了環保型增塑劑及其他替代品[48-50].

圖2 不同價格衛生巾中的PAEs含量Fig.2 PAE levels in sanitary napkins with different prices

2.3 香氣對衛生巾PAEs含量的影響

很多衛生巾通常具有香氣.鄰苯二甲酸鹽類增塑劑經常被用作香料的溶劑,達到固定香氣和保持顏色的目的.林葵等[51]在天然香料中檢測到高濃度DIBP、DBP和DEHP; Maria Celeiro等[52]研究發現 DEP、DIBP和DBP在有香氣的嬰兒濕巾中具有較高檢出率;Lauren E. Parlett等[53]報道了尿液中高濃度DNBP、DIBP代謝物與香水使用相關.根據有無香氣,將衛生巾樣品分為兩組.兩組衛生巾中 PAEs同系物分布規律與總體一致,DIBP(P=0.031)和 DEHP(P=0.003)差異顯著.如圖3所示,有香氣的衛生巾中DIBP、DEHP和∑16PAEs的含量明顯較高,其DIBP和DEHP平均值約為無香氣衛生巾的2～3倍,這可能與衛生巾制造中添加香料而帶入的PAEs污染有關.

圖3 香氣和無香氣衛生巾中PAEs比較Fig.3 PAEs in fragrant and non-fragrant sanitary napkins

2.4 風險評估

計算了衛生巾中鄰苯二甲酸酯通過皮膚接觸暴露而導致的人體健康風險.表3給出非致癌風險值.衛生巾樣品中DMP、DEP、DIBP、DBP、BBP、DEHP和六者累積暴露的非致癌風險值均遠小于 1,對人體不會產生明顯的非致癌風險.對非致癌風險值的貢獻率大小為:DEHP ＞ DBP ＞DIBP ＞ BBP ＞ DEP ＞ DMP, DEHP風險值比DBP高出約一個數量級,是非致癌風險的主要貢獻者.

表4中給出了衛生巾中BBP和DEHP的致癌風險值.BBP的CR值遠小于10-6,對人體無明顯致癌風險;DEHP的CR值第95百分位數已超過10-6,可能對人體存在一定的致癌風險.

本研究中,PAEs的健康風險評價還存在一定的不確定性.包括評價模型和模型中其他參數的選取,例如,由于缺少 PAEs皮膚暴露途徑參考劑量而使用經口暴露參考劑量代替,PAEs皮膚和外陰粘膜的吸收系數等還不清楚而選取的估計值.此外,衛生巾中其它污染物的存在可能降低了PAEs的參考劑量等.

表3 衛生巾中鄰苯二甲酸酯的非致癌風險Table 3 Non-carcinogenic risk of phthalates in sanitary napkins

表4 衛生巾中鄰苯二甲酸酯的致癌風險Table 4 Carcinogenic risk of phthalates in sanitary napkins

3 結論

我國市售衛生巾中 PAEs污染較為普遍,16種單體均有不同程度的檢出,其中 DIBP、DBP和 DEHP是最主要的污染單體.衛生巾中 PAEs含量整體上高于其它研究報道的紙尿褲污染水平.本研究中,價格低的衛生巾PAEs污染更重,同時具有香味的衛生巾 PAEs含量更高,這可能與原材料和加工過程中人為添加有關.衛生巾中PAEs的非致癌風險可接受,但DEHP可能對人體存在一定的致癌風險,應引起重視.

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Contamination and health risk of phthalate esters in marketed sanitary napkins from China.

CHAI Miao, HAN Xue, ZHONG Fu-yong, WANG Yu-wen, TANG Zhen-wu*(Key Laboratory of Regional Energy and Environmental Systems Optimization, Ministry of Education, College of Environmental Science and Engineering, North China Electric Power University, Beijing 102206, China). China Environmental Science, 2017,37(5)：1954～1960

Sixteen kinds of phthalate esters (PAEs) in sanitary napkins of sixteen different brands were detected using gas chromatograph-mass spectrometer (GC-MS) to improve our understanding of the contamination of PAEs in the marketed products in China. Further, the health risk of PAEs in sanitary napkins was assessed based on the method recommended by United States Environmental Protection Agency (USEPA). The results showed that the concentrations of 16congeners of PAEs ranged from 2.705 to 13.779μg/g, with an average of 5.477μg/g, which were slightly higher than the PAE concentrations in the baby diapers observed in the previous study. Di-iso-butyl phthalate (DIBP), di-n-butyl phthalate (DBP) and di-(2-ethylhexyl) phthalate (DEHP) were the dominant congener in all samples, representing 73.5% of the total PAEs. Pollution of the three congeners may be related to the using of raw materials and additives consisting of, containing or contaminated with PAEs. The hazard quotients of dimethyl phthalate (DMP), diethyl phthalate (DEP), DIBP, DBP, butyl benzyl phthalate (BBP), DEHP and total PAEs were far less than 1.0, respectively, indicating that the non-carcinogenic levels from exposure to PAEs in sanitary napkins were acceptable. However, the carcinogenic risks from exposure to DEHP in sanitary napkins exceeded the acceptable level, which should be of concern.

sanitary napkins；phthalate esters；contamination features；health risk

X592,R115

A

1000-6923(2017)05-1954-07

柴 淼(1991-),女,山東禹城人,華北電力大學碩士研究生,主要從事環境健康風險研究.

2016-09-24

國家自然科學基金資助項目(41571445)

* 責任作者, 教授, zwtang@ncepu.edu.cn