近紅外光譜和極限學習機分析反硝化除磷中胞內聚合物

張 華,全桂軍,黃 健*,黃顯懷,閆 升,劉沛然,劉 航,田紀宇(1.安徽建筑大學環境與能源工程學院,安徽 合肥 230601；2.水污染控制與廢水資源化安徽省重點實驗室,安徽 合肥 230601)

近紅外光譜和極限學習機分析反硝化除磷中胞內聚合物

張 華1,2,全桂軍1,2,黃 健1,2*,黃顯懷1,2,閆 升1,2,劉沛然1,2,劉 航1,2,田紀宇1,2(1.安徽建筑大學環境與能源工程學院,安徽 合肥 230601；2.水污染控制與廢水資源化安徽省重點實驗室,安徽 合肥 230601)

為利用近紅外光譜技術同時實現反硝化除磷工藝中胞內聚-β-羥基丁酸酯(PHB)、多聚磷酸鹽(Poly-P)、糖原(Gly)含量的快速分析,采用多元散射校正預處理法和極限學習機算法建立 PHB、Poly-P、Gly含量分析的校正模型(ELM 模型).結果表明:多元散射校正預處理法可以有效消除散射對原始近紅外光譜數據的影響.采用極限學習機算法對預處理后的光譜數據建立PHB、Poly-P、Gly的定量分析模型,優選出的PHB、Poly-P、Gly的ELM模型主成分數分別為6、6、7,隱含層節點數分別為18、12、17.模型對PHB、Poly-P、Gly含量的校正相關系數(rc)分別為 0.9835、0.9499、0.9589,校正均方根誤差(RMSECV)分別為 0.0541、0.0579、0.0489.模型對 PHB、Poly-P、Gly含量的預測相關系數(rp)分別為0.9683、0.9288、0.9488,預測均方根誤差(RMSEP)分別為0.0668、0.0776、0.0501,模型對PHB、Poly-P、Gly含量有較好的預測效果.用近紅外光譜技術結合極限學習機算法建立ELM模型為反硝化除磷工藝中PHB、Poly-P、Gly的同時快速定量分析提供了較為簡便的方法.

反硝化除磷；聚-β-羥基丁酸酯；多聚磷酸鹽；糖原；近紅外光譜；極限學習機

反硝化除磷工藝是一種低耗的綠色環保水處理工藝,以低碳源需求量、低污泥產出量在低C/N城市生活污水脫氮除磷領域得到較廣泛的研究[1-3].反硝化除磷工藝中存在聚-β-羥基丁酸酯(PHB)、多聚磷酸鹽(Poly-P)、糖原(Gly) 3種胞內物質,厭氧條件下,反硝化聚磷菌利用分解體內儲存Poly-P時產生的能量將低分子有機物質吸收到細胞內,隨后在Gly提供的還原力作用下,被轉化成 PHB儲存在細胞內;而在缺氧條件下,反硝化聚磷菌將體內儲存的PHB分解,并提供能量用于Gly的合成,同時合成Poly-P儲存在反硝化聚磷菌細胞內[4-11].由此可見,PHB、Poly-P、Gly在反硝化除磷工藝中有著重要作用.傳統檢測PHB、Poly-P、Gly的方法較為繁瑣且耗時較長,不能及時反映工藝運行狀況.因此,建立快速、靈敏的PHB、Poly-P、Gly分析模型對于監測反硝化除磷過程中PHB、Poly-P、Gly的變化情況和運行工藝的調控具有重要意義.

多元散射校正是利用不同波段的散射信息、噪聲水平等差異,將因顆粒度所產生的散射對校正模型產生的影響消除,從而提高校正模型的預測效果,因此在利用光譜數據建立模型前被廣泛應用在光譜數據的預處理中[12].偏最小二乘法是一種常用的建模方法,但是其存在一定的局限性,當被測樣品含有多組分的非線性復雜體系時,化學值和樣品光譜參數之間非線性因素就會變強,偏最小二乘法的預測效果就會變差[13].極限學習機(ELM)是一種新型的學習算法,不需要調整隱含層的輸入權值和閾值,只需確定網絡的隱含層節點個數就能建立預測精度高、學習速度快和泛化性能好的模型[14].近紅外光譜分析技術具有檢測時間短、無需化學藥劑、污染小等優點[15-17],因此,近紅外光譜技術結合化學計量學方法被廣泛應用于食品、農業、環境等領域,從而建立了物質含量的快速分析模型[18-26].目前關于污水生物處理過程中胞內物質及其與光譜相結合的研究國內外已有一定報道.胞內poly-P、PHA、PHB的定量分析主要通過光譜技術如拉曼光譜和紅外光譜結合偏最小二乘法聯用來實現[27-30].但是目前有關胞內物質的研究主要集中于胞內單一聚合物的分析,采用的定量分析方法主要是利用偏最小二乘法建立單一胞內物質的定量分析模型,對于多種胞內物質同時實現定量分析的研究較少.而利用近紅外光譜技術和極限學習機學習算法相結合的方法可以同時實現反硝化除磷工藝中胞內物質 PHB、Poly-P、Gly的快速分析,且相關研究尚不多見.本文以某污水處理廠進水為實驗用水,啟動并穩定運行厭氧/缺氧 SBR反應器,探討反硝化除磷系統中PHB、Poly-P、Gly含量變化的特征.采用多元散射校正對近紅外原始光譜數據進行預處理,運用極限學習機算法建模,從而實現反硝化除磷系統中胞內 PHB、Poly-P、Gly的同時快速測定.

1 材料與方法

1.1 實驗裝置

本實驗采用序批式活性污泥反應器(SBR)在厭氧/缺氧交替運行下培養富集反硝化聚磷菌,實現反硝化除磷.利用微電腦時控開關實現進水、攪拌、沉淀、排水的自動運行.圓柱體反應器有效容積為 15L,取樣口設置于反應器側壁上,反應溫度保持在室溫.實驗運行周期為 360min,時間分配為:進水30min、厭氧105min、缺氧150min、沉淀25min、排水5min、閑置45min,進水、排水量設為5.5L每個周期.

1.2 實驗用水

實驗用水為某污水處理廠進水,其水質如下:TP為7.5mg/L,COD為180mg/L,NH4+-N為32mg/L,pH值為7.5左右.其中在缺氧階段投加硝酸鉀溶液.

1.3 常規分析

PHB:氣相色譜法;Poly-P:鉬銻抗分光光度法;Gly:蒽酮法;PO43-:鉬銻抗分光光度法;pH:哈希HQ11D PH計.

1.4 近紅外光譜儀與樣品采集

近紅外光譜儀采用美國熱電公司生產的傅里葉變換近紅外光譜儀(型號為 Nicolet Avatar 330).取樣時間段為反硝化除磷工藝穩定運行周期內進水階段至沉淀階段,從進水開始每隔15min取樣一次,連續取 7個周期的水樣,用JW-3021H型離心機進行水樣離心5min,然后舍去上清液提取泥樣放入培養皿中,用FD-1A-180型冷凍干燥機冷凍干燥20h.前5個周期取得100個水樣作為校正集建立校正模型,后2個周期取得40個水樣作為驗證集用于模型檢驗.對于校正模型采用校正集的相關系數(rc)和校正均方根誤差(RMSECV)作為評價指標,各評價指標計算方法如下[31]:

式中:m為校正集樣品的個數;xi為校正集樣品的實測值;xi′為模型對校正集樣品的校正值;為校正集樣品實測值的平均值.

而在模型的檢驗中,則采用預測集的相關系數(rp)和預測均方根誤差(RMSEP)作為評價指標.各評價指標計算方法如下[32]:

式中:n為預測集樣品的個數;iy為預測集樣品的實測值;iy′為模型對預測集樣品的預測值;為預測集樣品實測值的平均值.

其中相關系數是用來表示兩組數據相關程度的評價指標,而均方根誤差是用來反映校正值(或預測值)偏離實測值程度的評價指標.

2 結果與討論

2.1 穩定周期內PHB、Poly-P、Gly、PO43-變化

SBR反應器啟動時,使用的接種污泥來自合肥市某污水處理廠氧化溝.反應器共運行了180d,其中包括污泥馴化期 90d和反硝化除磷期 90d.圖1為反硝化除磷系統典型穩定周期內PHB、Poly-P、Gly、PO43-變化規律.

從圖1可知,進水結束后,PHB含量為5.01%,當 105min厭氧攪拌結束后,PHB含量增加到12.41%達到最大,這主要是因為厭氧段有機質被反硝化聚磷菌吸附轉化成了PHB導致PHB含量增加.相反 Poly-P、Gly的含量均表現出下降趨勢,其中反硝化聚磷菌分解胞內 Poly-P并以PO43-釋放于水中導致Poly-P含量由5.31%下降為 1.19%,而 Gly被反硝化聚磷菌消耗產生合成PHB的還原力,使得Gly的含量由7.81%下降到6.31%.厭氧結束后進入缺氧過程,PHB被消耗用于維持反硝化聚磷菌的自身活動,導致PHB的含量由12.41%下降到3.11%,隨著反應的進行,PHB消耗速率逐漸變小.相反 Poly-P、Gly的含量均呈現增加趨勢,其中 Gly含量由 6.31%增加到8.81%,隨著缺氧反應的進行,Gly合成速率逐漸降低;Poly-P在細胞內被合成其含量由1.19%增加到6.01%,隨著反應的進行,Poly-P合成速率也逐漸降低.正磷酸鹽在厭氧條件下因反硝化除磷菌胞內聚磷的釋放而由 6.51mg/L增加到21.03mg/L;在缺氧條件下因反硝化除磷菌過量吸磷而由21.03mg/L降到0.30mg/L.

圖1 穩定周期內PHB、Poly-P、Gly、PO43-變化Fig.1 Changes of PHB、Poly-P、Gly、PO43-in stable period

2.2 PHB、Poly-P、Gly近紅外光譜的預處理

在利用近紅外光譜儀對PHB、Poly-P、Gly樣品進行掃描時,污泥測量結果會受到儀器噪聲及樣品不均勻性影響.對于上述情況,需要對原始近紅外光譜進行預處理,提取有效的光譜信息,簡化 ELM模型運算次數,提高模型的預測精度.本研究應用多元散射校正預處理方法對原始近紅外光譜進行預處理.圖2為樣品的原始近紅外光譜圖,圖 3為經過多元散射校正預處理后的光譜圖.由圖2和圖3對比可知,多元散射校正預處理后的光譜曲線相對處理前更加光滑,說明該預處理技術可以有效降低樣品散射作用,從而消除基線漂移和偏移現象所引起的高頻隨機噪聲,提高了光譜數據的信噪比.

圖2 樣品的原始近紅外光譜Fig.2 Raw near infared spectra of samples

圖3 多元散射校正后的近紅外光譜Fig.3 Near infrared spectra after multiple scattering correction

2.3 PHB、Ploy-P、Gly的ELM模型的建立

由于ELM模型的精確度與其主成分數有密切的關系,因此,在建模前要對多元散射校正預處理后的近紅外光譜數據進行主成分分析確定最優的主成分數.圖 4(a)、(b)、(c)分別是 PHB、Ploy-P、Gly的累積貢獻率隨主成分數的變化.

從圖4可知,PHB、Ploy-P、Gly的主成分數分別為 6、6、7時,累計貢獻率的變化趨勢出現平緩,即這些主成分數能分別代表原始近紅外光譜的主要信息.

圖4 累積貢獻率隨主成分的變化Fig.4 Cumulative contribution versus principal component number

實驗以Sigmoidal函數作為ELM模型的激勵函數,模型的隱含層節點數采用交互驗證法確定,首先設定ELM模型的隱含層節點數為1,然后以1為基點,1為增量,增加到20,分別計算這20個隱含層節點數對應的 RMSECV值,選取最小的RMSECV時的節點數作為PHB、Ploy-P、Gly的 ELM 模型的隱含層節點數.圖 5(a)、(b)、(c)分別是PHB、Ploy-P、Gly的ELM模型隱含層節點數對應的RMSECV值.由圖5可知,當PHB、Ploy-P、Gly的隱含層節點數分別為18、12、17時,各自的RMSECV值最小.

圖5 RMSECV值隨隱含層節點數的變化Fig.5 RMSECV value versus node number of hidden layer

具體的PHB、Ploy-P、Gly的ELM模型的相關參數如表1所示.

表1 PHB、Ploy-P、Gly的ELM模型的相關參數Table 1 Parameters of ELM models of PHB, Ploy-P and Gly

所建立的PHB、Ploy-P、Gly的ELM模型如圖6～8所示,相關參數見表1.PHB的ELM模型如圖6所示,以RMSECV和rc作為ELM模型的評價指標.由圖 6可知,PHB的 ELM模型的RMSECV為0.0541,rc為0.9835,說明ELM模型對PHB的校正值與實測值之間的相關程度較高.

圖6 PHB的ELM模型Fig.6 ELM model of PHB

Ploy-P的ELM模型如圖7所示.由圖7可知,所有建模數據點均分布在直線附近,ELM模型的相關系數rc為0.9499,RMSECV值為0.0579,表明ELM模型的校正精度較高.

圖7 Poly-P的ELM模型Fig.7 ELM model of Poly-P

Gly的ELM模型如圖8所示.由圖8可知Gly的 ELM模型的 RMSECV為 0.0489,rc為0.9589,說明ELM模型對Gly的校正值與實測值之間的相關程度較高.

圖8 Gly的ELM模型Fig.8 ELM model of Gly

2.4 ELM模型對PHB、Poly-P、Gly含量預測效果分析

考察ELM模型對反硝化除磷系統內PHB、Poly-P、Gly含量的預測性能.建立PHB、Poly-P、Gly的ELM模型后,用未參與建模的40個樣品作為驗證集用于模型檢驗,檢驗結果見圖9～圖11,具體參數見表1.

圖9 ELM模型對PHB的預測結果Fig.9 Prediction of PHB with ELM model

PHB含量的ELM模型的預測結果如圖9所示.由圖9可知,ELM模型對驗證集樣品PHB的預測值與實測值之間的相關系數(rp)和預測均方根誤差(RMSEP)分別為0.9683和0.0668.結果表明,ELM模型所得的預測值與實測值之間相關性較好,即該模型對反硝化除磷系統內PHB含量的預測具有較高的準確性,模型可以用來對未知樣品中PHB含量進行實際預測.

Ploy-P含量的 ELM模型的預測結果如圖10所示.Ploy-P的預測值與實測值之間的相關系數(rp)為 0.9288,預測均方根誤差(RMSEP)為0.0776.從模型的預測結果可以看出,ELM 模型對反硝化除磷工藝中Ploy-P含量的預測效果較好,因此,胞內Ploy-P的含量能夠通過ELM模型實現檢測.

圖10 ELM模型對Poly-P的預測結果Fig.10 Prediction of Poly-P with ELM model

圖11 ELM模型對Gly的預測結果Fig.11 Prediction of Gly with ELM model

Gly含量的ELM模型的預測結果如圖11所示.由圖11可知,Gly的預測值與實測值之間的相關系數(rp)為0.9488,且預測均方根誤差(RMSEP)為0.0501,說明Gly的ELM模型的預測精度較高,因此,可以通過分析胞內Gly的近紅外光譜并結合ELM模型直接快速預測Gly含量.

3 結論

3.1 PHB、Poly-P、Gly原始近紅外光譜數據經多元散射校正預處理后,近紅外光譜變得更加光滑,多元散射校正有效降低了樣品散射作用,提高了光譜數據的信噪比.

3.2 用ELM模型對細胞內物質PHB、Poly-P、Gly含量建模前進行主成分分析.PHB的ELM模型主成分數為 6,隱含層節點數為 18,Poly-P的ELM模型主成分數為6,隱含層節點數為12,Gly的 ELM模型主成分數為7,隱含層節點數為 17時,RMSECV值最小,可以獲得最佳的ELM模型.

3.3 用反硝化除磷工藝中 100個校正集建立PHB、Poly-P、Gly的ELM模型,所建的模型精度都較高.其中PHB的校正相關系數和校正均方根誤差分別為 0.9835、0.0541,Poly-P的校正相關系數和校正均方根誤差分別為0.9499、0.0579, Gly的校正相關系數和校正均方根誤差分別為0.9589、0.0489.

3.4 用未參與建模的40個檢驗集檢驗PHB、Poly-P、Gly的ELM模型的預測效果,結果表明, PHB的預測相關系數和預測均方根誤差分別為0.9683、0.0668,Poly-P的預測相關系數和預測均方根誤差分別為0.9288、0.0776,Gly的預測相關系數和預測均方根誤差分別為 0.9488、0.0501.說明反硝化除磷工藝中PHB、Poly-P、Gly含量可以通過近紅外光譜技術聯合ELM算法實現快速無污染檢測.

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Study on intracellular polymers using near infrared spectroscopy and extreme learning machine in denitrifying phosphorus removal process.

ZHANG Hua1,2, QUAN Gui-jun1,2, HUANG Jian1,2*, HUANG Xian-huai1,2, YAN Sheng1,2, LIU Pei-ran1,2, LIU Hang1,2, TIAN Ji-yu1,2(1.School of Environment and Energy Engineering, Anhui Jianzhu University, Hefei 230601, China；2.Key Laboratory of Anhui Province of Water Pollution Control and Wastewater Reuse, Hefei 230601, China). China Environmental Science, 2017,37(5)：1823～1830

In order to realize rapid determination of intracellular poly-β-hydroxybutyrate (PHB), polyphosphate (Poly-P) and glycogen (Gly) in denitrifying phosphorus removal process with near infrared spectroscopy, the calibration models (ELM models) of PHB, Poly-P, Gly were established by multiple scatter correction preprocessing and extreme learning machine algorithm. The preprocessing results showed that the multiple scattering correction can eliminate the scattering effects on the raw near infrared spectral data of PHB, Poly-P and Gly. The ELM models of PHB, Poly-P and Gly were established with preprocessed spectral data by extreme learning machine. The principal component numbers of ELM models of PHB, Poly-P and Gly were respectively 6, 6 and 7, with the nodes number of hidden layer being 18, 12 and 17 respectively. The ELM models of PHB, Poly-P and Gly showed that the correlation coefficients (rc) were respectively 0.9835, 0.9499, 0.9589, with the root mean square errors of cross validation (RMSECV) being 0.0541, 0.0579, 0.0489 respectively. The prediction results of ELM models of PHB, Poly-P and Gly indicated that the correlation coefficient (rp) were respectively 0.9683, 0.9288, 0.9488, with the root mean square errors of prediction (RMSEP) being 0.0668, 0.0776, 0.0501. It showed that ELM models of PHB, Poly-P and Gly had better prediction performance for the contents of PHB, Poly-P and Gly. This study provides a convenient method for rapid determination of PHB, Poly-P and Gly in denitrifying phosphorus removal process with near infrared spectroscopy and extreme learning machine.

denitrifying phosphorus removal；poly-β-hydroxybutyrate；polyphosphate；glycogen；near infrared spectroscopy；extreme learning machine

X703.5

A

1000-6923(2017)05-1823-08

張 華(1978-),女,安徽界首人,副教授,博士,主要從事水處理理論與技術研究.發表論文25篇.

2016-09-19

安徽省高校優秀青年骨干人才國內外訪學研修項目(gxfx2017054);安徽省高校優秀青年人才支持計劃重點項目(gxyqZD2017059);安徽省高校自然科學研究重點項目(KJ2016A817);國家“水體污染控制與治理”科技重大專項(2014ZX07405-003-03)

* 責任作者, 副教授, huangjianpaper@163.com