X射線熒光光譜法測定土壤中的釷

洪瑞++周珂

摘要：采用粉末壓片法制樣，應(yīng)用X射線熒光光譜法測定土壤中的釷含量。經(jīng)標(biāo)準(zhǔn)土壤樣品驗(yàn)證，精密度和準(zhǔn)確度試驗(yàn)表明，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（N=10）小于13%，回收率為84.1%～99.6%。釷的檢出限為3.1 mg/kg，測定下限10.0 mg/kg。用X射線熒光光譜法與ICP-MS測定同一樣品，其測定結(jié)果無顯著差異。該方法在檢測準(zhǔn)確度和分析速度上可以滿足實(shí)驗(yàn)室日常分析要求和應(yīng)急監(jiān)測需要。

關(guān)鍵詞：土壤；釷；X射線熒光光譜法；粉末壓片

中圖分類號(hào)：P575.4；P619.13 文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：A 文章編號(hào)：0439-8114（2017）08-1554-03

DOI：10.14088/j.cnki.issn0439-8114.2017.08.038

Determination of Thorium in Soil by X-ray Fluorescence Spectrometry

HONG Rui， ZHOU Ke

（Wuhan Environmental Monitoring Center， Wuhan 430015， China）

Abstract： The method of pressed powder pellet sample and X-ray fluorescence spectrometry for determination of thorium in soil was studied. The experimental results showed that the measurement precision and accuracy are favorable. The relative standard deviation（N=10） was less than 13% and the recovery rate was 84.1%～99.6%，which was verified by standard soil samples. The detection limit of thorium is 3.1 mg/kg，and the lower limit of detection is 10.0 mg/kg. Comparing this method with ICP-MS， no significant difference was detected in measuring results. The method can meet the requirements of daily laboratory analysis and emergency monitoring in the detection accuracy and analysis speed.

Key words： soil；thorium； X-ray fluorescence spectrometry； powder pellet

釷（Th）是一種天然放射性元素，既有化學(xué)毒性又有輻射損傷，主要分布于地球最表層。世界土壤中的釷平均背景值為9.0 mg/kg，地殼平均豐度9.6 mg/kg。中國土壤中的釷含量一般為12.0 mg/kg，其中海南島、湘江谷地及珠峰地區(qū)背景含量稍高[1]。

釷常與稀土、鈦、鈮、鉭和鈾元素等共存，可以作電極材料、催化劑及電焊條等的添加劑，主要來源于含釷礦山及釷和稀土工業(yè)廢水。稀土工業(yè)生產(chǎn)過程中產(chǎn)生的含釷廢水和廢渣在長期降雨、風(fēng)化等物理化學(xué)作用下，可向土壤和地下水?dāng)U散遷移，對(duì)生態(tài)環(huán)境造成污染。釷的測定目前主要采用容量法、分光光度法、質(zhì)譜法、X射線熒光光譜法等方法。容量法和分光光度法是通過離子交換、溶劑萃取和色譜層分離等方法前處理后進(jìn)行分析，使用儀器簡單，但前處理過程復(fù)雜、線性范圍較窄。低濃度樣品首選電感耦合等離子體質(zhì)譜法，方法準(zhǔn)確度高，但需要對(duì)樣品進(jìn)行消解前處理[2]；高濃度的樣品，特別是被核污染土壤樣品的快速分析，首選X射線熒光光譜法，具有試樣制備簡單、分析速度快、可測濃度范圍寬、能同時(shí)測定多種元素、無損檢測的特點(diǎn)[3]。因此，采用X射線熒光光譜法分析土壤樣品中釷的研究具有重要意義[4]。

4 小結(jié)

本研究采用粉末壓片法制樣，X射線熒光光譜法測定了土壤釷的含量，并將該方法應(yīng)用于實(shí)際樣品分析。該方法操作簡單快速，重現(xiàn)性好，準(zhǔn)確度和精密度良好，適合大批量土壤樣品的測定。檢測限接近土壤中釷的背景水平，可快速檢測土壤中釷的污染程度，用于快速表征區(qū)域土壤點(diǎn)源污染，特別是對(duì)驗(yàn)證釷的污染是否消除及下降到環(huán)境背景水平具有重要意義。該方法樣品主要分析了土壤標(biāo)準(zhǔn)樣品及丹江口庫區(qū)土壤樣品，未分析其他地區(qū)不同類型土樣，方法的適用性還需要進(jìn)一步驗(yàn)證。

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