離子色譜法與化學法比對測定硝酸鹽氮

李俊林

【摘 要】化學法試劑制備復雜，蒸餾過程中物質易損失，誤差大。離子色譜法線性好，操作方法簡單方便，使用的化學試劑較少，對環境造成的二次污染比較小。采取對比測量方法將水質中硝酸鹽氮的監測方法酚二磺酸分光光度法與離子色譜儀法進行比較。經過比對測量并對結果進行數理統計，這2種方法測量結果呈高度相關，無顯著性差異。

【關鍵詞】 離子色譜 硝酸鹽氮 比對測定

1 離子色譜法實驗部分

1.1 儀器及色譜條件

DIONEX1600 型離子色譜儀（美國DIONEX公司）。

色譜柱： ASRS-4mm柱；淋洗液： Na2CO3 ，NaHCO3溶液，流速：1.0 mL/ min ；樣品自動進樣：25μL。

1.2 主要試劑

Na2CO3 ：4.5mg/ L， NaHCO3 ：0.8mg/L ，NO3-N 標準溶液： 500mg/ L

所用試劑均為優級純，水均為超純水。

1.3 實驗方法

開啟儀器，調整載液流速編輯新方法進行基線測量，待基線穩定依次進入混合標準系列，標準系列進樣完成后，建立工作曲線。

1.4 樣品測定

水樣采集后應經0.45μm 微孔濾膜過濾，保存于清潔的玻璃瓶或聚乙烯瓶中待進樣。對于污染嚴重的成分復雜的樣品，預處理柱可有效去除水樣中所含的油溶性有機物和重金屬離子，同時對所測定的無機陰離子均不發生吸附。

2 化學方法（酚二磺酸分光光度法）實驗部分

實驗用水均為不含硝酸鹽的水。

2.1 主要試劑

酚二磺酸的制備：稱取25g苯酚置于500ml錐行瓶中，加150ml濃硫酸使之溶解，再加75ml發煙硫酸，充分混合。瓶口插一小漏斗，小心置瓶于沸水浴中加熱2h，得淡棕色稠液，置于棕色瓶中，密塞保存。

注：無發煙硫酸時，可用濃硫酸代替，但應增加在沸水浴中加熱時間6h。

2.2 水樣的測定

（1）水樣如有顏色和混濁時，可向每100ml水中加入2ml氫氧化鋁懸浮液，攪拌、靜置、過濾，棄去20ml初濾液。

（2）水樣含有氯離子時，取100ml水樣移入具塞比色管中，根據已測定的氯離子含量，加入相當量的硫酸銀溶液，充分混合。在暗處放置0.5h，使氯化銀沉淀凝聚，然后用慢速濾紙過濾，棄去20ml初濾液。

（3）測定：取50經預處理的水樣于蒸發皿中，用試紙檢查，必要時用0.5ml硫酸或0.1g氫氧化鈉溶液pH調至約8，置水浴上蒸發至干。加1.0ml酚二磺酸，用玻璃棒研磨，使試劑與蒸發皿內殘渣充分接觸，靜置片刻，再研磨一次，放置10min，加入約10ml水，在攪拌下加入3～4ml氨水，使溶液呈現最深的顏色。將溶液移入50比色管中，稀釋至標線，混勻。于波長410nm處，以水為參比，以10mm或30mm比色皿測量吸光度。

3 結語

化學法試劑制備復雜，蒸餾過程中物質易損失，誤差大。離子色譜法線性好，操作簡單，使用的化學試劑少，對環境造成的二次污染小。該方法改善了國標GB5479-85 中化學分析方法費時、費工、藥品消耗大、污染嚴重等缺點，使常規分析任務得以高效成本低廉地進行。

基于實驗室方法整合，近半年來我們進行了化學法和色譜法的比較，實驗結果如表1所示。

從表1對比試驗數據結果可以看出，酚二磺酸分光光度法與離子色譜儀法測定水中的硝酸鹽氮，這2種方法測量結果呈高度相關，無顯著性差異。所以在以后的實驗中我們可用方便的儀器法替代繁瑣的化學法。