分析儀器及器皿、試劑和操作規(guī)程對(duì)容量分析結(jié)果誤差的影響

黃萬順

摘 要：分析檢驗(yàn)是整個(gè)實(shí)驗(yàn)過程中至關(guān)重要的部分，雖然有些誤差難以避免，但是我們?nèi)匀灰J(rèn)識(shí)到誤差對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果帶來的影響以及它的重要性。文章通過探討常用容量分析實(shí)驗(yàn)儀器使用要求及操作條件等對(duì)分析結(jié)果誤差的影響，并提出在實(shí)驗(yàn)中減小誤差的方法。

關(guān)鍵詞：分析檢驗(yàn)；操作條件；誤差；影響；容量分析

分析檢驗(yàn)有化學(xué)分析和物理分析之分，分別用化學(xué)分析方法和物理分析方法對(duì)事物進(jìn)行相應(yīng)的分析。分析檢驗(yàn)是事物形成產(chǎn)品前的一道重要工序，它常被稱為化學(xué)工業(yè)的“眼睛”，能保證產(chǎn)品的質(zhì)量[1]?；瘜W(xué)分析法是以物質(zhì)的化學(xué)反應(yīng)為基礎(chǔ)的一種經(jīng)典分析法，它是利用相關(guān)的常用化學(xué)儀器和化學(xué)反應(yīng)，在一系列的步驟下測(cè)量分析得出的結(jié)論。但分析出的結(jié)論與真實(shí)結(jié)果卻存在一定的誤差甚至相反，這是由于儀器與容器的精度、試劑的純度、實(shí)驗(yàn)環(huán)境和操作不規(guī)范等因素而導(dǎo)致。因此誤差是客觀存在的，只能減小卻無法避免。

1 儀器誤差

儀器誤差的主要原因有儀器本身誤差和操作不當(dāng)誤差。國家標(biāo)準(zhǔn)GB/T12810-91《玻璃量器的容量校準(zhǔn)和使用方法》中，對(duì)儀器容量器的規(guī)范操作和校準(zhǔn)正有了非常明確的要求。而造成儀器本身誤差的主要原因是沒有對(duì)儀器進(jìn)行校正，需要進(jìn)行校準(zhǔn)的常用儀器有天平、容量瓶、滴定管、移液管等。

1.1 天平使用

根據(jù)國家標(biāo)準(zhǔn)，同一分析實(shí)驗(yàn)中，必須只能使用同一個(gè)天平稱重，因?yàn)槊總€(gè)天平的準(zhǔn)確度和質(zhì)量不一樣，使用同一個(gè)天平稱重能通過抵消天平系統(tǒng)本身誤差來減少誤差。稱重前必須做到檢查天平水平情況，砝碼是否與天平配套，是否對(duì)其進(jìn)行調(diào)零；稱重的時(shí)候做到緩慢放入稱重物，稱重時(shí)間不超過30min，等天平平衡時(shí)正常讀取數(shù)據(jù)并記錄；稱重后做到將砝碼歸位，清理天平，并將其復(fù)位調(diào)零。

1.2 容量瓶使用

容量瓶主要用于配制溶液，常見形狀是細(xì)長(zhǎng)頸、梨形的平底玻璃瓶。使用前需要檢查瓶塞處是否漏水，然后再洗滌清潔干凈避免摻雜上次配制的溶液。配制過程中不能直接把準(zhǔn)確稱量好的固體溶質(zhì)和溶解液直接放入容量瓶溶解，而要先使用燒杯將固體溶質(zhì)和溶解液溶解后，再用玻璃棒緩慢將液體引流到容量瓶中，注意的是要將玻璃棒一端靠在容量瓶頸內(nèi)壁上，不要讓玻璃棒其它部位觸及容量瓶口，防止液體流到容量瓶外壁上。轉(zhuǎn)移溶液、定容和搖勻不能超過15min。

1.3 滴定管使用

滴定管是容量分析中最基本的測(cè)量?jī)x器，它是由具有準(zhǔn)確刻度的細(xì)長(zhǎng)玻璃管和開關(guān)組成。因?yàn)榈味ü芊譃樗崾降味ü芎蛪A式滴定管，所以清洗工作顯得尤為重要。在裝滴定液前，做好洗滌工作，使水自然瀝干，保證管內(nèi)無水珠存在；標(biāo)準(zhǔn)溶液裝入滴定管應(yīng)超過標(biāo)線刻度零以上，如有氣泡需要及時(shí)去除，否則極易產(chǎn)生誤差；滴入溶液時(shí)不應(yīng)成液柱流下，尤其在接近計(jì)量點(diǎn)時(shí)，應(yīng)一滴一滴逐滴加入。

1.4 移液管

移液管要求在移液前先用洗液潤(rùn)洗，去除殘留液體和污垢，再用蒸餾水洗干凈至管內(nèi)無水珠。吸液時(shí)，右手拇指和食指捏住上方橡皮，吸口插入液體中，注意不可插得太深或者太淺，標(biāo)準(zhǔn)為10～20mm處，移液管與容器呈30°；調(diào)節(jié)液面時(shí)，管底部吸口需緊靠在盛溶液器皿的內(nèi)壁上，以防止液體外漏，管部自身保持直立狀態(tài)，使管內(nèi)溶液慢慢從下口流出，為了溶液的彎月面底部與標(biāo)線相切，可以適當(dāng)放松手指或者輕微轉(zhuǎn)動(dòng)吸管口，之后用食指壓緊管口，將尖端的液滴靠壁去掉，把移液管管口放入事先準(zhǔn)備好承接溶液的器皿中；將移液管里液體放入錐形瓶時(shí)，應(yīng)使錐形瓶?jī)A斜30°，移液管直立，為了防止濺出，管下端須緊靠錐形瓶?jī)?nèi)壁，然后稍松開食指，讓溶液沿瓶壁緩慢流下。

2 試劑誤差

試劑的用量選量、試劑的純度同樣是引起誤差的原因之一。

2.1 指示劑的正確選擇

指示劑選擇的基本要求為指示劑顏色變化須明顯，所以一般不選擇石蕊，因?yàn)槭镌谒釅A中和滴定中，顏色變化為“紅色→紫色”、“紫色→藍(lán)色”，顏色變化不是很明顯，不利于對(duì)滴定結(jié)果做出判斷。指示劑的變色范圍與恰好中和時(shí)的PH要相吻合，其變色范圍應(yīng)在滴定突躍范圍內(nèi)且須無毒。不論使用單獨(dú)指示劑還是混合指示劑都不可過量使用，否則會(huì)因多消耗滴定劑而使誤差增大，還會(huì)改變指示劑的顏色變化范圍，導(dǎo)致最終滴定結(jié)果與真實(shí)結(jié)果有較大差異。實(shí)驗(yàn)中必須采用正確且適量的指示劑來減小指示劑誤差。

例如用0.1mol/L的HCL標(biāo)準(zhǔn)溶液，滴定0.1mol/L硼沙溶液，得選用甲基紅作為指示劑而不是甲基橙。使用甲基紅作為指示劑，其顏色變化由黃色變化為微紅色，其PH值變化范圍為4.4～6.2，而使用甲基橙做指示劑顏色變化為由黃色變化為橙紅色，其PH值變化范圍為3.1～4.4，且當(dāng)點(diǎn)時(shí)PH值為5.12，相比之下，選用甲基紅做指示劑更合適[2]。

2.2 輔助試劑

當(dāng)使用輔助試劑時(shí)，不僅要加入時(shí)間恰當(dāng)，還要使用恰當(dāng)?shù)钠骶呒又_的操作。加入輔助試劑的時(shí)候要做到快速靈活、果斷勇敢。輔助試劑過放會(huì)使實(shí)驗(yàn)錯(cuò)誤，少放會(huì)使實(shí)驗(yàn)結(jié)果不夠準(zhǔn)確。如測(cè)試鈣時(shí)，選用鈣羧酸作為指示劑，由于要求PH控制在12～13之間，對(duì)氫氧化鈉的加入量就必須嚴(yán)格控制，否則會(huì)嚴(yán)重影響實(shí)驗(yàn)結(jié)果。

2.3 試劑純度

按照國家標(biāo)準(zhǔn)，根據(jù)試劑中所含雜質(zhì)的多少，可將其劃分為四個(gè)等級(jí)：一級(jí)、二級(jí)、三級(jí)和生化試劑[3]。純度不相同，表明里面所含雜質(zhì)不一，配制的純度不符合要求，所以反應(yīng)的活性和對(duì)應(yīng)選擇性會(huì)與預(yù)期結(jié)果不符合。

3 操作條件誤差

實(shí)驗(yàn)中操作條件是直接影響分析結(jié)果的又一關(guān)鍵因素。如測(cè)定葡萄糖選擇用次甲基藍(lán)做指示劑并用銅溶液滴定時(shí)，在加熱保證沸騰情況下，還要避免其與空氣產(chǎn)生氧反應(yīng)，則需要滴定過量或者永遠(yuǎn)是藍(lán)色。測(cè)定雙氧水則不能加熱，因?yàn)樗鰺釙?huì)分解，加熱后會(huì)導(dǎo)致結(jié)果發(fā)生偏差。只有熟悉基本操作條件才能得出準(zhǔn)確的實(shí)驗(yàn)結(jié)果。故，針對(duì)不同的實(shí)驗(yàn)項(xiàng)目和條件，不同的操作人員，一定要制定出切實(shí)可行、不同人反復(fù)驗(yàn)證的操作規(guī)程，然后在整個(gè)實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部的控制分析中嚴(yán)格執(zhí)行，只有這樣才能在現(xiàn)有條件下最大限度的減少系統(tǒng)誤差和偶然誤差。

4 減小誤差的其他方法

（1）選取知名度高、信譽(yù)好、質(zhì)量好的廠家生產(chǎn)的實(shí)驗(yàn)儀器，保證儀器精度與質(zhì)量。（2）取樣過程中結(jié)合自身實(shí)際情況選擇正確的用量，不能選取量過多或者過少，時(shí)刻按照標(biāo)準(zhǔn)要求來取量，過程要做到緩慢、細(xì)心，不能將樣品外撒漏，以避免樣品與其他物質(zhì)反應(yīng)帶來不必要的后果。（3）實(shí)驗(yàn)過程中要做到實(shí)驗(yàn)前清洗量瓶、量筒等儀器，特別是取不同性質(zhì)的液體時(shí)，以避免不同性質(zhì)液體之間起化學(xué)反應(yīng)，從而影響結(jié)果；實(shí)驗(yàn)中操作仔細(xì)認(rèn)真，避免出現(xiàn)樣品和儀器選錯(cuò)，讀取數(shù)據(jù)要與儀器刻度線水平面平行，過高會(huì)導(dǎo)致數(shù)值偏小，過低會(huì)導(dǎo)致數(shù)值偏大；試驗(yàn)后要清洗儀器和整理桌面，將物品和儀器歸放原位，并且對(duì)一些器具進(jìn)行定期消毒和干燥保存，避免儀器被微生物污染，影響下次檢查結(jié)果。

總而言之，在分析實(shí)驗(yàn)中，只有掌握正確基本的操作方法，認(rèn)識(shí)誤差產(chǎn)生的原因、操作條件和誤差之間的相互關(guān)系，注意實(shí)驗(yàn)中的小細(xì)節(jié)，了解減小誤差的方法，才能得出科學(xué)合理的準(zhǔn)確結(jié)論。

參考文獻(xiàn)

[1]楊佳理，張軍科.淺析分析儀器精度和操作規(guī)范對(duì)分析結(jié)果誤差的影響[J].山東化工，2014，43（2）：60-61.

[2]李惠玲.化學(xué)分析中的誤差控制[J].科技與企業(yè)，2013（12）：294-295.

[3]姚坡元.儀器誤差對(duì)經(jīng)緯儀水平角測(cè)量精度的影響[J].中國高新技術(shù)企業(yè)，2015（14）：81-82.