
摘 要:微波消解儀被廣泛的應用在樣品前處理過程中,它可以有效的提高樣品的處理效率,降低人工成本。而消解罐是微波消解儀的重要組成部分,它設計的好壞直接決定了微波消解儀的工作效率。本文以圖文并茂的方式對新研發的高壓高通量消解罐進行描述。并在選材和結構方面對該消解罐的幾個關鍵點進行介紹。
關鍵詞:微波消解;高壓;高通量;PAF;TFM;PEEK
DOI:10.16640/j.cnki.37-1222/t.2017.10.192
1 技術背景
目前市場上的消解罐的結構設計大都采用內外罐組合的方式實現,內罐采用耐酸堿的氟塑料,外罐采用高強度塑料做橫向支撐,但是縱向支撐多采用罐架形式提供,操作笨重且體積較大不利于樣品數量較多的高通量消解,見圖1;密封方面有些采用裙邊密封的方式可以達到500psi但是不能自動安全泄壓。
所以本發明的目的就是制作既能到達500psi的工作壓力、易于加工、同時又具有自動及手動泄壓功能且體積較小可實現高通量消解的高壓消解罐。
2 技術方案
(1)該消解罐主要由外罐、內罐、外罐蓋和內罐蓋組成。詳細結構見圖2和圖3。在1外罐和3外罐蓋上設計梯形螺紋,通過擰緊1外罐和3外罐蓋螺紋擰緊,將2內罐和4內罐蓋壓到一起,使內罐和內罐蓋的密封面緊貼,頂部的5壓力管螺母和4內罐蓋通過螺紋擰緊使6壓力導管和4內罐蓋的端面緊貼,使消解罐內部形成密閉空間。樣品在內罐中進行消解時,由于溫度的升高,消解罐內部的壓力也會逐漸升高,消解罐內部的壓力通過4內罐蓋向上傳遞到3外罐蓋,3外罐蓋頂部開始產生形變,在達到設計的安全泄壓點時3外罐蓋的形變量也達到預設值,此時3外罐蓋和4內罐蓋整體上移使2內罐與4內罐蓋的密封面產生一條小縫隙,氣體流出2內罐,從7外罐蓋泄壓孔泄壓實現自動安全泄壓,當壓力下降時利用3外罐蓋材料形變記憶性好的特點再回到初始位置,密封面的縫隙消失,消解罐保壓繼續工作。
(2)在消解結束后,罐內會有一定的壓力,擰松5壓力管螺母使罐內氣體通過8內罐蓋泄壓孔和9壓力管螺母泄壓孔排出,實現手動泄壓。
3 下面在選材和結構方面對該消解罐的幾個關鍵點進行介紹
(1)選材。由于微波消解是在微波場內進行反應,所以不能用任何含金屬的材料制作,同時消解時大都是用復合酸對樣品進行消解,所以對內外罐的化學及物理性能要求比較高。該消解罐的外罐采用PEEK(聚醚醚酮)制成,利用其易成型、耐高溫、機械強度高的特點為消解罐提供縱向和橫向的支撐。內罐采用TFM(改性型聚四氟乙烯)制成,利用其耐腐蝕、耐高溫、形變記憶性好的特點為消解罐的密封和耐腐蝕性提供保障。外罐蓋及內罐蓋采用PFA(可溶性聚四氟乙烯)制成,利用其易成型、耐腐蝕、耐高溫、形變記憶性好的特點為消解罐的密封和耐腐蝕性提供保障,并能有效的降低加工成本。
(2)結構。外罐和外罐蓋之間采用矩形螺紋進行連接,利用矩形螺紋的止退性為消解罐提供縱向支撐。內罐和內罐蓋之間的密封面采用錐面密封,這樣可以保證越壓越緊,而且錐面的設計可以使內罐和內罐蓋在安裝時能夠自動對齊,從而降低誤操作的發生。
4 總結
本發明利用了外罐及外罐蓋材料易成型且強度高的特點,在外罐及外罐蓋上加工螺紋,利用外罐及外罐蓋提供罐體的支撐,易操作。并設計有手動泄壓功能可在試驗完畢后,手動泄掉多余壓力,避免帶壓拆卸罐體出現危險。在選材和機構設計上為日后的消解罐設計提供了幫助。
參考文獻:
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作者簡介:郭坤(1988-),男,山東濟南人,本科,助理工程師,研究方向:實驗室分析儀器的研發。