化學(xué)長(zhǎng)絲導(dǎo)電性能測(cè)試方法研究

陸永良+++++龔珊+++++周禎德+++++李紅杰

摘要：

本文詳細(xì)介紹了FZ/T 50035—2016標(biāo)準(zhǔn)各項(xiàng)技術(shù)細(xì)節(jié)的制定過(guò)程，包括測(cè)試指標(biāo)的選擇、調(diào)濕和試驗(yàn)用大氣條件、試樣調(diào)濕時(shí)間、試樣測(cè)試數(shù)量、測(cè)試電壓、測(cè)試張力控制等，最終形成了較為完善的長(zhǎng)絲導(dǎo)電性能測(cè)試方法。該標(biāo)準(zhǔn)為導(dǎo)電長(zhǎng)絲的生產(chǎn)、使用、貿(mào)易三方提供了檢測(cè)手段，將推動(dòng)導(dǎo)電長(zhǎng)絲生產(chǎn)領(lǐng)域的技術(shù)創(chuàng)新，同時(shí)也促進(jìn)使用領(lǐng)域產(chǎn)品質(zhì)量的提升，帶動(dòng)整個(gè)產(chǎn)業(yè)鏈的快速發(fā)展，提高行業(yè)的國(guó)際競(jìng)爭(zhēng)力。

關(guān)鍵詞：化學(xué)長(zhǎng)絲；導(dǎo)電性能；單位電阻；體積比電阻

1 引言

導(dǎo)電性能是導(dǎo)電長(zhǎng)絲的一個(gè)重要特性指標(biāo)，用于表征導(dǎo)電長(zhǎng)絲的電學(xué)性能。FZ/T 54042—2011《導(dǎo)電滌綸牽伸絲》中附錄A規(guī)定了導(dǎo)電滌綸牽伸絲試驗(yàn)方法，但該方法只適用滌綸，且僅測(cè)試試樣單位電阻，沒(méi)有體積比電阻。為了滿足導(dǎo)電長(zhǎng)絲行業(yè)的測(cè)試需求，需要制定適用范圍更廣、代表性更強(qiáng)的行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)，行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)FZ/T 50035—2016《合成纖維 長(zhǎng)絲電阻試驗(yàn)方法》在此背景下提出并制定。

2 試驗(yàn)部分

2.1 試驗(yàn)準(zhǔn)備

該標(biāo)準(zhǔn)適用于導(dǎo)電滌綸、導(dǎo)電錦綸牽伸絲和低彈絲，其他類型的長(zhǎng)絲可參照使用。標(biāo)準(zhǔn)起草小組收集到導(dǎo)電的滌綸、錦綸牽伸絲和低彈絲，預(yù)取向絲不包括在內(nèi)。標(biāo)準(zhǔn)起草過(guò)程中選取了8種導(dǎo)電長(zhǎng)絲樣品（7種導(dǎo)電牽伸絲和1種低彈絲）進(jìn)行試驗(yàn)，見(jiàn)表1。

圖1所示為8種導(dǎo)電長(zhǎng)絲樣品顯微鏡圖片，發(fā)現(xiàn)采用金屬氧化物工藝的導(dǎo)電長(zhǎng)絲（1#）纖維外觀與采用碳黑工藝的導(dǎo)電長(zhǎng)絲（2#～7#）外觀有顯著差異，8#錦綸6抗靜電低彈絲纖維外觀與普通錦綸6長(zhǎng)絲外觀無(wú)顯著差異。

2.2 測(cè)試指標(biāo)

針對(duì)長(zhǎng)絲導(dǎo)電性能考核指標(biāo)，在FZ/T 54042—2011《導(dǎo)電滌綸牽伸絲》中附錄A中僅考核試樣單位電阻（單位長(zhǎng)度電阻值），對(duì)于不同線密度的長(zhǎng)絲而言，其導(dǎo)電性能不能有效區(qū)分；通過(guò)相關(guān)國(guó)內(nèi)、國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)檢索，標(biāo)準(zhǔn)起草小組參照ISO3931：2013（E）《碳纖維 體積比電阻測(cè)試方法》，在方法標(biāo)準(zhǔn)中增加體積比電阻測(cè)試指標(biāo)，該指標(biāo)能評(píng)價(jià)不同線密度長(zhǎng)絲導(dǎo)電性能，見(jiàn)公式（1）～（2）。

單位電阻按（1）式計(jì)算：

（1）

式中：RL——試樣單位電阻，單位為歐姆每厘米（Ω/cm）；R——試樣電阻測(cè)試值，單位為歐姆（Ω）；L——電極之間距離，單位為厘米（cm）。體積比電阻按（2）式計(jì)算：

（2）

式中：ρV——體積比電阻，單位為歐姆厘米（Ω·cm）；ρl——試樣線密度，單位為分特（dtex），以試樣名義線密度為準(zhǔn)，反之按GB/T 14343測(cè)定；ρ——試樣密度，單位為克每立方厘米（g/cm3），導(dǎo)電滌綸體積密度1.38g/cm3，導(dǎo)電錦綸體積密度1.14g/cm3 。

表2所示為同一種導(dǎo)電錦綸長(zhǎng)絲試樣在不同總線密度情況下，試樣單位電阻、體積比電阻測(cè)試數(shù)據(jù)。

從表2可知，同一種導(dǎo)電錦綸長(zhǎng)絲，總線密度從22dtex～660dtex，長(zhǎng)絲試樣單位電阻（Ω/cm）測(cè)試值從4.26×106變化至1.18×105 ，可見(jiàn)單位電阻與試樣線密度密切相關(guān)，導(dǎo)電長(zhǎng)絲試樣單位電阻隨線密度增加（長(zhǎng)絲的根數(shù)增加）成比例地減少；同理，長(zhǎng)絲試樣體積比電阻（Ω·cm）測(cè)試值在63.9～92.0之間波動(dòng)，波動(dòng)區(qū)間與測(cè)試方法精度相關(guān)，基本處于同一測(cè)試水平，因而體積比電阻僅與試樣材質(zhì)、導(dǎo)電工藝相關(guān)，而與線密度無(wú)關(guān)，更能表征某種導(dǎo)電長(zhǎng)絲電學(xué)性能。

2.3 調(diào)濕和試驗(yàn)大氣條件

考慮到紡織品靜電性能測(cè)試均在低濕環(huán)境條件（溫度20℃±2℃，濕度35%±5%?）下進(jìn)行，主要的測(cè)試方法包括：1）GB/T 12703.1 靜電壓半衰期?；2）GB/T 12703.2 電荷面密度；3）GB/T 12703.3 電荷量 ；4）GB/T 12703.4 電阻率；5）GB 12014 防靜電服 附錄A點(diǎn)對(duì)點(diǎn)電阻?。

為了與后道紡織品試驗(yàn)條件保持一致，長(zhǎng)絲導(dǎo)電性能測(cè)試標(biāo)準(zhǔn)同樣規(guī)定采用低濕環(huán)境（20℃±2℃，35%±5%），考慮到無(wú)低濕環(huán)境條件的實(shí)驗(yàn)室情況，允許在非規(guī)定條件下試驗(yàn)，但要在試驗(yàn)結(jié)果中注明。表3所示為標(biāo)準(zhǔn)起草小組測(cè)試兩種調(diào)濕和試驗(yàn)環(huán)境（20℃±2℃，35%±5%）和（20℃±2℃，65%±4%）下的試驗(yàn)結(jié)果，可以發(fā)現(xiàn)不同溫濕度條件下測(cè)試數(shù)據(jù)無(wú)規(guī)律可循。

2.4 試樣調(diào)濕時(shí)間

考慮到調(diào)濕和試驗(yàn)環(huán)境（20℃±2℃，35%±5%），紡織品相關(guān)靜電性能測(cè)試方法中，針對(duì)試樣均有一個(gè)預(yù)烘的過(guò)程，目的使試樣達(dá)到干燥狀態(tài)，隨后在20℃±2℃、35%±5%條件下調(diào)濕平衡，在測(cè)試長(zhǎng)絲導(dǎo)電性能的過(guò)程中，也采取了預(yù)烘的步驟；標(biāo)準(zhǔn)起草小組通過(guò)對(duì)兩種滌綸長(zhǎng)絲、4種錦綸長(zhǎng)絲進(jìn)行吸濕平衡時(shí)間試驗(yàn)，每種長(zhǎng)絲試驗(yàn)2次（表4為滌綸長(zhǎng)絲試驗(yàn)數(shù)據(jù)，表5為錦綸長(zhǎng)絲試驗(yàn)數(shù)據(jù)）。從表4、表5看出：20℃±2℃、35%±5%環(huán)境條件下，按相隔一小時(shí)重量差異小于0.25%為平衡依據(jù)，導(dǎo)電滌綸長(zhǎng)絲經(jīng)1小時(shí)調(diào)濕，即達(dá)到調(diào)濕平衡；導(dǎo)電錦綸長(zhǎng)絲經(jīng)2～3小時(shí)調(diào)濕，即達(dá)到調(diào)濕平衡，因此在標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定調(diào)濕時(shí)間：導(dǎo)電滌綸長(zhǎng)絲2 h，導(dǎo)電錦綸長(zhǎng)絲4h。

2.5 試驗(yàn)次數(shù)

在FZ/T 54042—2011 《導(dǎo)電滌綸牽伸絲》中附錄A：導(dǎo)電性能試驗(yàn)方法中規(guī)定試驗(yàn)時(shí)取10個(gè)卷裝，每個(gè)卷裝取3根試樣。通過(guò)對(duì)5種導(dǎo)電錦綸絲各10個(gè)卷裝的測(cè)試，計(jì)算每個(gè)卷裝取一根試樣和三根試樣在95%置信度時(shí)的半寬值，半寬值與平均值比值，見(jiàn)表6。

從表6看出，在95%置信度時(shí)，如果每個(gè)卷裝取一根試樣，半寬值/平均值最大為24.4%；每個(gè)卷裝取三根試樣，半寬值/平均值最大為11.2%，可信程度大大提高，因此在標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定批量樣品時(shí)，取10卷裝，每個(gè)卷裝制三根試樣。

2.6 測(cè)試電壓的選擇

導(dǎo)電長(zhǎng)絲不是真正的導(dǎo)體，不同電壓下電阻是不同的，所以標(biāo)準(zhǔn)中應(yīng)規(guī)定一種測(cè)試電壓。在FZ/T 54042—2011 《導(dǎo)電滌綸牽伸絲》中附錄A中規(guī)定電壓為100V。標(biāo)準(zhǔn)起草小組分別在100V、500V條件下測(cè)試試樣，測(cè)試數(shù)據(jù)見(jiàn)表7。從表7中看出基本是測(cè)試電壓大，單位電阻小，但差異很小，因此在標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定測(cè)試電壓100V，但也允許其他測(cè)試電壓，但要在試驗(yàn)結(jié)果中注明。

2.7 測(cè)試張力選擇

標(biāo)準(zhǔn)制定初期，應(yīng)只收集到牽伸絲，對(duì)試樣的張力未作硬性規(guī)定，只是按FZ/T 54042—2011 《導(dǎo)電滌綸牽伸絲》中附錄A中的規(guī)定，即試樣剪切成10cm，將高阻儀的銅質(zhì)電極夾緊試樣，并使試樣處于伸直狀態(tài)。在標(biāo)準(zhǔn)征求意見(jiàn)期間又收集了導(dǎo)電的低彈絲，對(duì)張力重新作了規(guī)定。

標(biāo)準(zhǔn)起草小組通過(guò)對(duì)規(guī)格77dtex/24f錦綸6抗靜電低彈絲測(cè)試不同預(yù)張力時(shí)長(zhǎng)度、單位電阻（見(jiàn)表8），初步得出低彈絲在不同張力下單位電阻變化不大，但因只收集了一種樣品，較難有說(shuō)服力，所以按照GB/T 6505《化學(xué)纖維 長(zhǎng)絲熱收縮率試驗(yàn)方法》、GB/T 14344《化學(xué)纖維 長(zhǎng)絲線密度試驗(yàn)方法》和GB/T 14344《化學(xué)纖維 長(zhǎng)絲拉伸性能試驗(yàn)方法》等長(zhǎng)絲標(biāo)準(zhǔn)中對(duì)張力的要求，規(guī)定測(cè)試時(shí)試樣的張力為牽伸絲：（0.05±0.005）cN/dtex；低彈絲：（0.20±0.02）cN/dtex。

考慮到產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)中對(duì)導(dǎo)電指標(biāo)的級(jí)差較大，優(yōu)、一等品要差10倍以上，而一般測(cè)試數(shù)據(jù)的離散性小于20%；滌綸導(dǎo)電牽伸絲一直是將試樣拉直就測(cè)試，并沒(méi)有規(guī)定要加多少?gòu)埩Γf(shuō)明張力對(duì)數(shù)據(jù)的影響不大。這次標(biāo)準(zhǔn)制定雖作了規(guī)范，但也允許在非仲裁試驗(yàn)時(shí)，可以不加規(guī)定的張力，只需將試樣拉直就行。另外，由于其他類型的長(zhǎng)絲可參照使用，所以也規(guī)定了其他長(zhǎng)絲張力求取方法，作為標(biāo)準(zhǔn)的附錄，這與GB/T 6505、GB/T 14343和GB/T 14344中的預(yù)加張力求取方法相同。

2.8 導(dǎo)電液的選擇

導(dǎo)電長(zhǎng)絲是在長(zhǎng)絲基體中加入導(dǎo)電材料，有的是加在長(zhǎng)絲表面的或均勻地加在長(zhǎng)絲基體中，表面導(dǎo)電的；有的是加在長(zhǎng)絲軸芯的，表面不導(dǎo)電。所以標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定要有導(dǎo)電液，以保證使試樣中導(dǎo)電體與高阻計(jì)的測(cè)試電極接觸良好，并根據(jù)表面導(dǎo)電和不導(dǎo)電的長(zhǎng)絲，規(guī)定了不同的涂導(dǎo)電液的方式和數(shù)量，導(dǎo)電液按GB/T 12703.4《紡織品 靜電性能的評(píng)定 第4部分：電阻率》9.8中的規(guī)定制成。

2.9 測(cè)試數(shù)據(jù)重復(fù)性

標(biāo)準(zhǔn)起草小組在確定標(biāo)準(zhǔn)各項(xiàng)技術(shù)細(xì)節(jié)后，對(duì)5種導(dǎo)電長(zhǎng)絲進(jìn)行了重復(fù)性測(cè)試，考察數(shù)據(jù)波動(dòng)情況。每個(gè)規(guī)格長(zhǎng)絲10束，每束長(zhǎng)絲隨機(jī)取10.2cm～10.5cm樣品3段，共計(jì)30個(gè)試樣；試樣在50℃預(yù)烘1小時(shí)，隨后在20℃±2℃、35%±5%條件下，導(dǎo)電滌綸長(zhǎng)絲平衡2小時(shí)，導(dǎo)電錦綸長(zhǎng)絲平衡4小時(shí)，測(cè)試數(shù)據(jù)見(jiàn)表9。

從表9可知，1#導(dǎo)電錦綸22dtex/3f（加金屬氧化物），采用的是加金屬氧化物工藝，而其他導(dǎo)電長(zhǎng)絲采用的是碳黑工藝，且導(dǎo)電錦綸（加金屬氧化物）測(cè)試數(shù)據(jù)CV值（1.7%）明顯小于碳黑工藝（18.1%～30.1%），但是導(dǎo)電錦綸（加金屬氧化物）體積比電阻（1.33×104Ω·cm），明顯高于采用碳黑工藝的導(dǎo)電長(zhǎng)絲1～2個(gè)數(shù)量級(jí)，其導(dǎo)電性能不如采用碳黑工藝的導(dǎo)電長(zhǎng)絲。

2.10 比對(duì)試驗(yàn)

在完成上述試驗(yàn)認(rèn)證和確定試驗(yàn)方法后，江陰市纖維檢驗(yàn)所和上海市纖維檢驗(yàn)所專門(mén)選擇了三種規(guī)格的樣品進(jìn)行了比對(duì)試驗(yàn)，見(jiàn)表10。按t檢驗(yàn)方法小于95%置信度規(guī)定的t值，所以兩家實(shí)驗(yàn)室數(shù)據(jù)無(wú)差異。

3 與國(guó)際、國(guó)外同類標(biāo)準(zhǔn)的異同情況分析

標(biāo)準(zhǔn)起草小組根據(jù)查新資料，涉及到纖維、紗線電阻性能測(cè)試方法，國(guó)際上只有ISO 13931—2013《碳纖維 體積比電阻測(cè)定》、AATCC 84—2011 《紗線電阻試驗(yàn)方法》沒(méi)有涉及導(dǎo)電長(zhǎng)絲導(dǎo)電性能試驗(yàn)方法。與ISO 13931比較見(jiàn)表11，可以看出本標(biāo)準(zhǔn)比ISO 13931、AATCC 84的測(cè)試指標(biāo)多，影響測(cè)試的因素都作了詳細(xì)的規(guī)定，如按ISO 13931、AATCC 84測(cè)試滌綸、錦綸導(dǎo)電絲，其數(shù)值的精度、離散性均不如本標(biāo)準(zhǔn)。

（作者單位：陸永良、龔珊，江陰市纖維檢驗(yàn)所；周禎德、李紅杰，上海市紡織工業(yè)技術(shù)監(jiān)督所）