聚乙烯/聚對苯二甲酸乙二醇酯復(fù)合纖維的定性鑒別方法

陸佳英++++楚珮

摘要：

本文采用燃燒法、顯微鏡觀察法、溶解法、紅外光譜法以及差示掃描量熱法（DSC）等技術(shù)對聚乙烯/聚對苯二甲酸乙二醇酯（PE/PET）復(fù)合纖維的各項性能進(jìn)行測試。試驗結(jié)果表明：PE/PET復(fù)合纖維為皮芯結(jié)構(gòu)的復(fù)合纖維；其燃燒特征、溶解特征均體現(xiàn)為PE纖維和PET纖維的復(fù)合特征；在紅外光譜測試和DSC測試中，PE/PET復(fù)合纖維均與單組分PE、PET纖維有明顯區(qū)別，且復(fù)合了兩種單組分纖維紅外特性和熱性能特征。綜合以上方法，可實現(xiàn)對PE/PET復(fù)合纖維各組成成分的準(zhǔn)確鑒別。

關(guān)鍵詞：復(fù)合纖維；聚乙烯；聚對苯二甲酸乙二醇酯；聚酯纖維；定性鑒別

1 引言

聚乙烯（PE）纖維化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定，但吸濕能力差，耐熱、耐光性能較差，而滌綸（PET）由于其大分子含有脂肪族烴鏈，使纖維有一定柔曲性和彈性，此外，PET較PE纖維吸濕性好，耐熱性能和耐光性能也較好[1]。復(fù)合纖維是指由兩種及兩種以上聚合物或具有不同性質(zhì)的同一聚合物經(jīng)復(fù)合紡絲法制成的化學(xué)纖維[2]。生產(chǎn)復(fù)合纖維最主要的目的就是復(fù)合兩種聚合物的性能，使復(fù)合材料能夠表現(xiàn)出單一組分所不能得到的風(fēng)格、功能和質(zhì)感[3]。PE/PET皮芯型復(fù)合短纖，通常皮層為PE（熔點130℃左右），芯層為PET（熔點260℃左右），利用其皮、芯熔點不同的原理作為無膠定型棉生產(chǎn)過程中的粘結(jié)纖維，取代化學(xué)膠水，既可起到粘合作用，又能降低原料成本、減少環(huán)境污染。PE/PET復(fù)合纖維中的PE和PET組分兩者的比重相差也很大，由這兩種材料復(fù)合所得的纖維尺寸穩(wěn)定性相當(dāng)好[4]，且具有強(qiáng)度高、蓬松性好、彈性恢復(fù)率高、手感良好等特點，被廣泛應(yīng)用于醫(yī)療衛(wèi)生材料、保暖絮絨填充料、非織造布上等[5]。然而，目前尚無相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)或者系統(tǒng)的鑒別方法對該類復(fù)合纖維進(jìn)行準(zhǔn)確的定性鑒別，從而導(dǎo)致在對復(fù)合纖維的鑒別中易出現(xiàn)錯漏。

由于復(fù)合纖維結(jié)構(gòu)特殊，如皮芯型復(fù)合纖維通常皮層較薄，且皮芯之間貼合度較高，僅采用常規(guī)的纖維成分鑒別方法對其進(jìn)行鑒別存在不確定性，定性鑒別的難度較高。本文采用燃燒法、顯微鏡觀察法、溶解法、紅外光譜法以及差示掃描量熱法分別對PE、PET纖維以及PE/PET復(fù)合纖維進(jìn)行分析，以探討PE/PET復(fù)合纖維的定性鑒別方法。

2 試驗部分

2.1 試劑與儀器

試驗所用硫酸、鹽酸、甲酸、硝酸、冰乙酸、N/N-二甲基甲酰胺（DMF）、二氯甲烷、苯酚、環(huán)己酮、四氯乙烷等試劑均為分析純或者化學(xué)純。

Q2000差示掃描量熱儀（美國TA公司）；AS-16/316L型水浴振蕩器（順德瑞邦機(jī)電設(shè)備廠）；BX51型纖維細(xì)度儀（日本OLYMPUS公司）；MS204S型電子天平（瑞士METTLER TOLEDO公司）。

2.2 試驗方法

F/T 01057.2—2007《紡織纖維鑒別試驗方法 第2部分：燃燒法》；FZ/T 01057.3—2007《紡織纖維鑒別試驗方法 第3部分：顯微鏡法》；FZ/T 01057.4—2007《紡織纖維鑒別試驗方法 第4部分：溶解法》；FZ/T 01057.8—2012《紡織纖維鑒別試驗方法 第8部分：紅外光譜法》。

差示掃描量熱法試驗：在氮氣（50mL/min）氛圍下，以20℃/min的速率升溫至300℃，保持該溫度5min；然后以10℃/min的速率降溫至50℃，保持該溫度5min；最后以10℃/min的升溫速率升溫至300℃。

3 結(jié)果與討論

3.1 PE、PET以及PE/PET復(fù)合纖維的燃燒性能

由表1可知，三種纖維的燃燒狀態(tài)基本相似，但仍有一定的區(qū)別，如PET纖維燃燒時有芳香甜味，PE纖維燃燒時呈石蠟臭味，PE/PET復(fù)合纖維在燃燒氣味上會更多地呈現(xiàn)PE部分所帶來的石蠟臭味；且PE/PET復(fù)合纖維的燃燒殘留物呈現(xiàn)黑色硬塊狀，這與PE纖維燃燒殘留物狀態(tài)又有所不同，故在進(jìn)行該復(fù)合纖維的燃燒試驗時應(yīng)留意仔細(xì)觀察燃燒氣味、殘留物以及燃燒各階段的狀態(tài)。

3.2 PE、PET以及PE/PET復(fù)合纖維的顯微形態(tài)

PE、PET以及PE/PET復(fù)合纖維的顯微形態(tài)圖如圖1～圖3所示。由圖1和圖2可知，PE、PET兩種纖維均為圓形截面，PE纖維縱向較透亮且可見明顯刻痕，PET纖維縱向分布有小黑點。圖3中， PE/PET復(fù)合纖維的橫截面呈現(xiàn)典型的皮芯同心圓結(jié)構(gòu)，縱向亦可見明顯的皮芯分界線，顯微鏡下皮層較為透亮，芯層分布有黑點。通過顯微鏡法觀察復(fù)合纖維的顯微形態(tài)，可以直觀地觀察到不同組分間的復(fù)合方式（如皮芯復(fù)合結(jié)構(gòu)、并列復(fù)合結(jié)構(gòu)等），為后續(xù)進(jìn)一步探討復(fù)合纖維的具體組成成分打下基礎(chǔ)。

3.3 PE、PET以及PE/PET復(fù)合纖維的溶解性能

表2為PE、PET以及PE/PET復(fù)合纖維在不同溶劑、不同溫度下的溶解性能。由表可知，PE/PET復(fù)合纖維的溶解性能受其所復(fù)合的兩組分PE、PET的影響，基本表現(xiàn)為二者復(fù)合的溶解特征，如在濃硫酸中，PE纖維不溶，PET纖維溶解，PE/PET復(fù)合纖維則表現(xiàn)為部分溶解。同樣的，由于PE、PET纖維在濃鹽酸、濃硝酸、甲酸、冰乙酸、DMF、二氯甲烷等試劑中均不溶解，因此PE/PET復(fù)合纖維在這些試劑中的化學(xué)性能均較穩(wěn)定。采用溶解法對該復(fù)合纖維進(jìn)行定性鑒別時，應(yīng)留意復(fù)合纖維與單組分纖維在溶解性能上的區(qū)別，從而避免對復(fù)合纖維進(jìn)行誤判或是漏判。

3.4 PE、PET以及PE/PET復(fù)合纖維的紅外光譜

PE、PET纖維以及PE/PET復(fù)合纖維的紅外光譜如圖4所示。從三種纖維的紅外光譜圖對比可知，PE/PET復(fù)合纖維的紅外光譜中不僅在PE的各特征峰位置附近有顯著出峰，如2913.96cm-1、2846.46cm-1（—CH2—伸縮振動峰），1471.44cm-1（—CH2—彎曲振動峰），719.33cm-1[—（CH2）n—面內(nèi)搖擺振動]且在PET的各特征峰位置附近有明顯吸收，如1712.51cm-1（—C=O伸縮振動），1240.02cm-1、1093.46 cm-1（—C—O—C—伸縮振動峰），871.68 cm-1（苯環(huán)—CH—面內(nèi)變形峰），719.33cm-1（苯環(huán)—CH—面外變形峰）等處，但出峰強(qiáng)度較傳統(tǒng)PET纖維弱，這可能是因為在PE/PET復(fù)合纖維中，PET組分通常處于纖維芯層的緣故。日常檢驗中，紅外光譜法是發(fā)現(xiàn)和鑒別復(fù)合纖維的重要依據(jù)，在分析纖維的紅外光譜時應(yīng)對譜圖上各特征峰分別進(jìn)行分析解讀，找出各特征峰的歸屬，初步判斷出復(fù)合纖維中各組分的成分，以便對復(fù)合纖維組成成分進(jìn)一步分析確認(rèn)。

3.5 PE、PET以及PE/PET復(fù)合纖維的差示掃描量熱（DSC）測試

為進(jìn)一步確認(rèn)該復(fù)合纖維是否由PE、PET兩組分構(gòu)成，本文引入DSC法對復(fù)合纖維進(jìn)行測試。復(fù)合纖維在DSC測試中所體現(xiàn)的熱性能，通常是組成該復(fù)合纖維的單組分聚合物熱性能的疊加，因此可通過對未知復(fù)合纖維的DSC譜圖中二次升溫曲線上各熔融峰（熔點）的位置，并將其與單組分纖維DSC譜圖中二次升溫曲線上熔融峰位置進(jìn)行對比，實現(xiàn)對復(fù)合纖維中各組成成分的進(jìn)一步確認(rèn)。PE、PET以及PE/PET復(fù)合纖維的二次升溫DSC曲線如圖5所示。由圖可知，PE/PET復(fù)合纖維的二次升溫曲線上的兩個熔融峰分別位于129.37℃和252.70℃處，與單組分的PE纖維二次升溫曲線上的熔融峰位置（136.08℃），以及PET纖維二次升溫曲線上熔融峰位置（251.00℃）基本接近，由此可進(jìn)一步確認(rèn)該復(fù)合纖維是由PE和PET兩組分復(fù)合而成。

4 結(jié)論

綜上所述，通過FZ/T 01057系列標(biāo)準(zhǔn)中提供的燃燒法、溶解法、顯微鏡法、紅外光譜法，并輔以DSC法可對PE/PET復(fù)合纖維進(jìn)行準(zhǔn)確鑒別，具體鑒別程序如下：

（1）采用燃燒法、溶解法測試可發(fā)現(xiàn)PE/PET復(fù)合纖維的燃燒狀態(tài)和溶解性能與單組分PE、PET纖維不同，仔細(xì)觀察可發(fā)現(xiàn)具有二者的復(fù)合特征。

（2）在顯微鏡法測試中可觀察到本試驗所用PE/PET復(fù)合纖維為如皮芯復(fù)合結(jié)構(gòu)。

（3）對PE/PET復(fù)合纖維進(jìn)行紅外光譜測試，其紅外光譜在PE的紅外特征峰位置附近有明顯出峰，且在PET的紅外特征峰位置附近亦有出峰。

（4）對PE/PET復(fù)合纖維進(jìn)行DSC測試，其二次升溫曲線出現(xiàn)兩個熔融峰（出峰位置分別與PE、PET熔點基本一致），據(jù)此可確認(rèn)PE/PET復(fù)合纖維的組成成分，并實現(xiàn)對該復(fù)合纖維的鑒別。

參考文獻(xiàn)：

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[4] 朱志祥， 顧海云. 淺論PE/PET復(fù)合短纖在噴膠棉領(lǐng)域的應(yīng)用及前景[J].合成纖維，1999，28（3）：48-49.

[5] 顧海云， 許志. 雙組分PE/PET同心皮芯型復(fù)合短纖維生產(chǎn)工藝[J].合成纖維，1999，28（5）：56-58.

[作者單位：廣州纖維產(chǎn)品檢測研究院、國家紡織品服裝服飾產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗中心（廣州）]