兩種聚酯復合纖維的定性鑒別方法探討

曹月嬋++++谷小輝++++陸佳英++++楚珮

摘要：

本文采用顯微鏡法、溶解法、紅外光譜法和熔點法對低熔點聚酯復合纖維、彈性聚酯復合纖維的各項性能進行測試，并與單組分的聚酯纖維進行比較分析。試驗結果表明：低熔點聚酯復合纖維為皮芯結構，彈性聚酯復合纖維為并列復合結構；低熔點聚酯復合纖維部分溶于75%硫酸等試劑中，彈性聚酯復合纖維與單組分的聚酯纖維的溶解性能一致；紅外光譜表明這兩種聚酯復合纖維均為聚酯成分；在熔點測試中可分別測得低熔點聚酯復合纖維和彈性聚酯復合纖維的熔點。綜合這幾種測試方法可快速準確地定性鑒別這兩種聚酯復合纖維，也為此類紡織產品的定性鑒別提供了方法。

關鍵詞：低熔點聚酯復合纖維；彈性聚酯復合纖維；定性鑒別；熔點法

1 前言

聚酯纖維具有優(yōu)良的耐皺性、彈性和尺寸穩(wěn)定性，且絕緣性能好、耐光性較好、抗皺免燙，因此用途廣泛、市場需求量大。單組分的聚酯纖維主要包括三類：聚對苯二甲酸乙二醇酯（PET）纖維、聚對苯二甲酸丁二醇酯（PBT）纖維和聚對苯二甲酸丙二醇酯（PTT）纖維[1]。

目前，低熔點聚酯復合纖維和彈性聚酯復合纖維廣泛用于紡織品和服裝材料領域。低熔點聚酯復合纖維是由一種單組分聚酯和改性聚酯為原料，分別熔融后以一定的形式和比例復合紡絲而生產的復合纖維。該纖維比單組分的聚酯纖維能在更低的溫度下與其他纖維熔融粘合，具有優(yōu)良的熱粘合性能、穩(wěn)定的可加工性、耐水洗、耐干洗等優(yōu)勢，廣泛應用于非織造布領域，同時也在高檔服裝、家用紡織品的生產中有一定應用[2-3]。彈性聚酯復合纖維不僅有立體轉曲性能，手感柔軟豐滿，且不需要加彈就有良好的伸縮性、染色容易等優(yōu)點。同時其具有替代氨綸性能，相應產品成本下降較大，該纖維在泳衣、內衣、連體褲、運動服以及彈力牛仔褲中有廣泛應用，且產品具有新型、獨特的風格[4-5]。

目前，低熔點聚酯復合纖維和彈性聚酯復合纖維尚未有相應的標準方法來鑒別，而這兩種聚酯復合纖維又具有區(qū)別于單組分的聚酯纖維的一般特性，因此，僅依靠單一的傳統(tǒng)鑒別方法對準確鑒別這兩種纖維比較困難。本文在手感目測法、燃燒法的基礎上通過顯微鏡法、溶解法、紅外光譜法以及熔點法對兩種纖維快速準確地進行定性鑒別，為開發(fā)定性鑒別這兩種纖維的標準方法奠定基礎。

2 試驗部分

2.1 顯微鏡法

將適量纖維均勻平鋪于載玻片上，滴上石蠟油蓋上蓋玻片，制得縱面切片；將小束纖維置于哈氏切片器的凹槽中間，按照FZ/T 01057.3—2007標準方法制得橫截面切片。把兩個切片放置在BX51型纖維細度儀（日本OLYMPUS公司）的載物臺上，在一定放大倍數下分別觀察纖維的橫、縱截面形態(tài)。

2.2 溶解法

分別用75%硫酸、濃硫酸、20%鹽酸、濃鹽酸、88%甲酸、濃硝酸、N，N-二甲基甲酰胺（DMF）、苯酚等化學試劑對纖維在不同化學試劑中的溶解特性來鑒別纖維。

2.3 紅外光譜法

利用Nicolet 6700傅里葉變換紅外光譜儀（美國Thermo Nicolet公司），采用ATR法分別測試和分析單組分的聚酯纖維（PET、PBT、PTT）、低熔點聚酯復合纖維-芯層、低熔點聚酯復合纖維和彈性聚酯復合纖維化學結構。

2.4 熔點法

采用附有加熱裝置的偏光顯微鏡（日本Nikon公司）進行熔點測試，取少量纖維放在兩片玻璃片之間，置加熱裝置上，升溫速率約為3℃/min，并調焦使纖維成像清晰。觀察纖維成像的變化，當發(fā)現(xiàn)玻璃片中的大多數纖維熔化時，記錄此時溫度，即為該纖維熔點。

3 結果與分析

3.1 顯微鏡法

由圖1可知，單組分聚酯纖維（PET、PBT、PTT）的橫截面近似圓形或多邊形，結構均勻一致，縱向表面平滑。低熔點聚酯復合纖維（圖1D）的橫截面為明顯的皮芯結構，纖維縱向存在明暗相間的皮芯界線。在圖1E中可觀察到彈性聚酯復合纖維橫截面為兩種不相混組分并列而成，一側的纖維有明顯的小黑點，這不同組分的聚酯沿著纖維的縱向排列，并列復合在一起形成明顯的溝槽。

由上可知，顯微鏡法可直觀觀察到單組分聚酯纖維、低熔點聚酯復合纖維和彈性聚酯復合纖維的形態(tài)結構的差異，對進一步的纖維成分定性鑒別奠定基礎。

3.2 溶解法

由表1可知，單組分聚酯纖維（PET、PBT、PTT）和彈性聚酯復合纖維的溶解性能一致，它們在常溫狀態(tài)下均不溶于75%硫酸、20%鹽酸、濃鹽酸、88%甲酸、濃硝酸、N，N-二甲基甲酰胺（DMF）中，都可溶于濃硫酸中。而低熔點聚酯復合纖維在75%硫酸等試劑中都有部分溶解，在濃硫酸中全溶解，依據這一溶解性能測試可區(qū)別低熔點聚酯復合纖維與其他兩種纖維。

3.3 紅外光譜法

由溶解法可知，低熔點聚酯復合纖維可部分溶解于濃硝酸、75%硫酸等試劑中，因此把低熔點聚酯復合纖維在濃硝酸試劑中溶解，并將所得剩余物采用顯微鏡法觀察，確認剩余物為芯層纖維。把芯層纖維與單組分聚酯纖維、低熔點聚酯復合纖維和彈性聚酯復合纖維進行紅外測試，并對它們進行紅外定性和比較分析。

由圖2分析可知，圖中1711.90 cm-1為—C=O酯基伸縮振動，1241.63cm-1為—C—O—C—伸縮振動峰，該峰吸收強度大而寬，3000cm-1附近為苯環(huán)的伸縮振動，1650cm-1～1450cm-1為苯環(huán)骨架振動，721.59cm-1為苯環(huán)—CH—的面外變形峰，這些特征峰皆為聚酯纖維的特征峰，且所測試單組分聚酯纖維、低熔點聚酯復合纖維、芯層纖維和彈性聚酯復合纖維的紅外光譜圖基本一致，由此可知它們的化學結構類似。因此通過紅外測試可對兩種聚酯復合纖維定性，低熔點聚酯復合纖維的皮層為聚酯纖維，芯層也為聚酯纖維；彈性聚酯復合纖維譜圖中并沒有出現(xiàn)其他特征峰，所并列復合的兩種組分也皆為聚酯纖維。同時也說明了這兩種聚酯復合纖維與單組分聚酯纖維特征峰一致，紅外測試結果都為聚酯纖維的特征峰。

3.4 熔點測試法

綜合前面的顯微鏡法、溶解法和紅外光譜法的結果，采用熔點測試法來對這兩種聚酯復合纖維進一步定性鑒別。

由圖3A可知，PET纖維在260℃開始熔融，265℃左右基本完全熔融；PBT纖維在230℃開始熔融，233℃左右基本完全熔融；PTT纖維在227℃開始熔融，230℃左右完全熔融，表明單組分的聚酯纖維（PET、PBT、PTT）均為單一熔點，分別為265℃、233℃和230℃，這測試結果與標準FZ/T 01057.6—2007相一致。

由圖4（A1～A3）可知，低熔點聚酯復合纖維的皮層在150℃左右開始熔融，162℃左右時皮層基本熔融完，芯層在262℃左右完全熔融，可見皮層的改性聚酯纖維熔點明顯低于單組分聚酯纖維的熔點，芯層熔點與單組分聚酯纖維PET的熔點相近，表明芯層為單組分聚酯纖維PET。在圖4（B1～B3）中彈性聚酯復合纖維在228℃左右開始熔融，233℃左右其中一個組分完全熔融，而另外一個組分在261℃左右也完全熔融，由此可見，彈性聚酯復合纖維有兩個單組分聚酯纖維熔點，即由單組分聚酯纖維PBT或PTT與PET并列復合而成的。

從熔點測試分析可得，單組分的聚酯纖維都只有單一的熔點，而低熔點聚酯復合纖維和彈性聚酯復合纖維有兩個熔點，且低熔點聚酯復合纖維皮層的改性聚酯纖維在較低溫度下可熔融，兩個熔點分別為162℃和262℃；彈性聚酯復合纖維兩個熔點分別為233℃和261℃，即該纖維由單組分聚酯纖維PBT或PTT與PET并列復合而成的。因此，通過熔點測試可快速準確鑒別低熔點聚酯復合纖維與彈性聚酯復合纖維。

4 結論與建議

從上述的試驗結果可知，低熔點聚酯復合纖維和彈性聚酯復合纖維的定性鑒別可按照以下來操作：

（1）通過顯微鏡法可直觀觀察到低熔點聚酯復合纖維為皮芯結構，而彈性聚酯復合纖維為并列的復合結構。

（2）溶解測試中，低熔點聚酯復合纖維部分溶于75%硫酸等試劑中，彈性聚酯復合纖維與單組分聚酯纖維溶解性能一致。

（3）紅外測試表明這兩種聚酯復合纖維的譜圖一致，均出現(xiàn)聚酯纖維的特征峰。

（4）在熔點法中測得低熔點聚酯復合纖維熔點為162℃和262℃，彈性聚酯復合纖維的熔點為233℃和261℃，可有效區(qū)分低熔點聚酯復合纖維與彈性聚酯復合纖維。

（5）兩種聚酯復合纖維的一般定性鑒別流程，在手感目測法與燃燒法的基礎上，通過顯微鏡法、溶解法、紅外光譜法和熔點法可準確有效區(qū)分這兩種聚酯復合纖維。

鑒于目前沒有出具低熔點聚酯復合纖維的相關標準為依據，建議相關檢測機構在實際檢測過程中將低熔點聚酯復合纖維按聚酯纖維的形式出具；而在GB/T 29862—2013附錄B.4條款中提到 “彈性聚酯復合纖維”定義，彈性聚酯復合纖維可按照相應檢測結果出具。

參考文獻：

[1]劉晶. 聚酯類纖維性能研究及其產品開發(fā)[D].上海：東華大學，2008.

[2]程貞娟， 羅海林， 錢建華， 等.低熔點聚酯的開發(fā)應用[J].濟南紡織化纖科技， 2007（2）：19-21.

[3]李志勇， 鐘淑芳， 吳立衡， 等. 低熔點聚酯纖維的發(fā)展概況[J].紡織科學研究， 2008，4：29-33.

[4]馬新敏， 于偉東. 彈性聚酯纖維的彈性機制與應用研究[J].紡織導報， 2003（6）：88-92.

[5]馬新敏. 新型聚酯類纖維及其織物的結構與性能研究[D].上海：東華大學，2004.

[作者單位：廣州纖維產品檢測研究院、國家紡織服裝服飾產品質量監(jiān)督中心（廣州）]