電廠用煤全自動工業分析儀測試灰分準確性探討

王超，劉穎琳，于磊，冷述博，王東路

（國網山東省電力公司電力科學研究院，山東濟南250003）

電廠用煤全自動工業分析儀測試灰分準確性探討

王超，劉穎琳，于磊，冷述博，王東路

（國網山東省電力公司電力科學研究院，山東濟南250003）

使用煤全自動工業分析儀（簡稱為“工業分析儀”）進行電廠用煤灰分分析，與通氮干燥法和緩慢灰化法相比，可提升測試效率。在工業分析儀做灰分測試實驗中，如果不注意實驗細節，影響化驗結果的準確性。為保證煤質灰分的測值準確，對測定干基灰分實驗進行探討。

電廠用煤；工業分析；灰分；準確性；工業分析儀

0 引言

灰分是煤中不可燃的成分，不僅影響煤的熱值，也會對煤炭加工中的各個環節產生影響。因此，在煤質分析中，煤炭灰分指標確定對其使用價值鑒定至關重要，其測定結果的準確性直接決定著煤質化驗結果是否能夠正確地反映出煤炭的質量水平。

市場競爭的不斷加劇使煤炭質量越來越受到關注，同時也對煤質檢測技術提出了更高的要求。要提高煤質灰分檢測的準確度，需要嚴格遵守操作規程，在采樣、制樣、化驗過程等影響檢驗準確性的關鍵環節上進行控制。

1 灰分分析方法

1.1 相關標準及現狀

目前涉及電廠用煤灰分檢測國家標準是GB/T 212—2008《煤的工業分析方法》。標準規定，將灰皿送入爐溫不超過100℃的馬弗爐中，在不少于30 min的時間內將爐溫緩慢升至500℃，并在此溫度下保持30 min。繼續升溫至815℃，并在此溫度下灼燒1 h。之后取出灰皿，在空氣中冷卻5 min左右，移入干燥器冷卻20 min后稱量。進行檢查性灼燒，每次20 min，直到連續兩次灼燒后的質量變化不超過0.001 0 g［1］。

緩慢灰化法為測定煤灰分的仲裁方法，準確性極高，但是分析周期長，完成一次灰分測定需要5 h以上，耗費時間。介紹一種測定煤灰分的方法，壓縮測定灰分的時間，DL/T 1030—2006《煤的工業分析自動儀器法》，工業分析儀可以快速地進行煤的工業分析，較好地解決了傳統設備自動化程度不高、人工勞動強度大、操作難度大的問題。

1.2 工業分析儀測試灰分原理

工業分析儀裝置由箱體、高溫爐、電子天平、稱桿、試樣托盤、托盤軸、旋轉裝置、升降裝置、轉動阻尼及計算機接口等部分組成，其中兩個高溫爐均內置電子天平，由電腦控制，其中一個高溫爐測定水分和灰分，另一個高溫爐測定揮發分，工業分析儀器結構如圖1所示。

圖1 全自動工業分析儀結構

工業分析儀采用熱重法，測定水分和灰分的流程是打開電腦和主機，對天平進行預熱30 min之后，進入測試菜單，輸入相關的煤樣信息后，儀器自動稱量空坩堝，隨后放置煤樣，然后系統稱量煤樣質量并開始加熱高溫爐，先將高溫爐加熱到107℃，恒溫45 min（按國標方法，溫度與恒溫時間可自定義設置）后開始稱量坩堝并進行檢查性干燥，當坩堝質量變化不超過0.001 g時，水分分析結束，隨后高溫爐自動加熱到500℃，恒溫30 min后，再加熱至815℃恒溫1 h（恒溫時間可自定義設置），之后系統開始稱量坩堝并進行檢查性灼燒。當坩堝質量變化不超過0.001 g時，灰分分析結束，即可得出灰分測定結果［2］。

2 實驗準備

2.1 煤炭樣本選取

煤炭本身具有一定的不均衡性，要嚴格按照國標在同一個采樣位置進行多點采集，然后再進行匯總；煤炭樣本的粒度必須要均勻才能提高測定結果的準確度，因此在嚴格按照規范的程序進行制備的過程中，要保證所有的煤炭樣本粒度能夠通過0.2 mm的標準篩，并使其達到空氣干燥狀態，不可減少工序。在進行樣本的運輸時，要注意避免外部環境因素對煤炭樣品的水分和溫度所產生的影響。

為了更好地驗證工業分析儀測試電廠用煤灰分的準確性，應該對工業分析儀進行校準，一般情況下，使用國家標準煤樣（簡稱為“標樣”）進行校準。對應國標將標樣進行劃分，分為高灰分煤樣（Ad＞30%）、中灰分煤樣（15%≤Ad≤30%）、低灰分煤樣（Ad＜15%）3種類型，在用工業分析儀進行灰分測試校準的時候，應該涵蓋這3種類型，使工業分析儀做灰分的可操作范圍更大，準確性更高［3］。

2.2 實驗材料

1）氮氣，純度99.50%，進口壓力0.18～0.22 MPa；

2）若干質量相近的淺壁不帶蓋坩堝；

3）標準煤樣：GBW11101w（Ad=9.15%±0.11%），GBW11113f（Ad=36.16%±0.13%），GBW11110j（Ad= 30.50%±0.20%），GBW11104i（Ad=12.17%±0.09%），GBW11111j（Ad=22.70%±0.14%），GBW11126c（Ad= 18.21%±0.11%），GBW11101u（Ad=9.60%±0.09%），GBW11112h（Ad=29.72%±0.13%）；

4）YX-GYFX7701全自動工業分析儀。

3 測定灰分實驗

3.1 標準曲線的原理

選取至少5種包含高、中、低3種不同類型的標樣，每種標樣通過定時法進行兩次重復測定，取平均值，作為測定值xi，標準煤樣的標準值作為真實值yi，得出下列數據（x1，y1），（x2，y2），…，（xi，yi），…，（xn，yn）［4］。

式中：a、b為校準方程的系數。工業分析儀的校準方程為y=a+bx［5-7］。

3.2 標準曲線建立

實驗室每隔一段時間都要對工業分析儀進行設備的標定，建立一個新的標準曲線，使實驗煤樣的灰分精密度和準確度更高。

建立標準曲線之前，先要選取5種包含高、中、低3種不同類型的標樣（GBW11101w，GBW11113f、GBW11110j、GBW11104i、GBW11111j）在國標要求下依次進行干基灰分的測定，每個樣品測定2次，取其平均值參與計算。標定結果見表1。

表1 工業分析儀測定標樣的干基灰分結果%

由表1可以得出，5種標樣2次測定的干基灰分值差值均低于GB/T 212—2008中規定的重復性限值，平均值結果均在其標準值的不確定范圍之內，故準確度合格。

尋找干基灰分的平均值和對應的標準值的相關性，進行相關系數分析，得到相關系數方程：y=-0.002 5+ 0.998 6x。

4 工業分析儀的精密度和準確度實驗

4.1 工業分析儀標樣測定

在上述相關系數方程的基礎上，選取高、中、低3種不同類型的標樣（GBW11126c，GBW11101u、GBW11112h）在國標要求下依次進行干基灰分的測定，每種標樣重復做5次，稱準精確至0.0001g，驗證工業分析儀測定標樣干基灰分的精密度和準確度，測定結果如表2所示。

表2 以標樣檢驗工業分析儀精密度和準確度%

根據表2，計算可知，3種標樣的5次測定值的相對標準偏差分別為0.08%、0.10%、0.09%，均低于GB/T 212—2008中所述的他們各自的范圍內重復性限的要求，精密度合格；另外與他們各自的干基灰分標準值相比，均在干基灰分的標準值不確定范圍內，符合標準值的要求，故準確度合格。

4.2 工業分析儀與馬弗爐及干燥箱測定干基灰分比較

選取上述同樣3種包含高、中、低3種不同類型的標樣（GBW11126c，GBW11101u、GBW11112h）在國標要求下均運用工業分析儀和馬弗爐依次進行干基灰分的測定，以不同標樣2次測定結果的重復性差值的平均值作為精密度指標，以與其對應的干基灰分標準值差的絕對值的平均值作為準確度指標，測定結果如表3、表4所示。

表3 馬弗爐、干燥箱測定標樣的干基灰分值%

表3顯示，3種標樣通過馬弗爐和干燥箱進行2次測定干基灰分的差值均低于GB/T 212—2008中規定的重復性限值，結果均在標樣的不確定度范圍之內，故準確度合格。

表4 工業分析儀測定標樣的干基灰分值%

表4顯示，3種標樣通過工業分析儀進行2次測定干基灰分的差值均低于GB/T 212—2008中規定的重復性限值，結果均在標樣的不確定度范圍之內，故準確度合格。

綜合表3和表4，每一種標樣的兩次測定結果的偏差來看，工業分析儀測定的干基灰分值雖然均在標準范圍之內，但是精密度卻低于馬弗爐和干燥箱測定的干基灰分值。

5 結語

工業分析儀精密度和準確度均符合GB/T 212—2008的要求，作為一種快速的分析儀器，不僅僅提高了工作效率，減少了檢測人員的工作量。但是馬弗爐測定煤的灰分的精密度和準確度更高，因此，對于生產煤樣來說，完全可以使用工業分析儀測定煤的灰分，不過對于仲裁樣等極其重要的煤樣來說，建議使用馬弗爐測定煤的灰分。

［1］全國煤炭標準化技術委員會.煤的工業分析方法：GB/T 212— 2008［S］.北京：中國標準出版社.

［2］汪紅梅、張敬生.電廠燃料［M］.北京：中國電力出版社，2012.

［3］李春艷，王興無.煤質實驗室質量控制［C］.電廠化學2009學術年會暨中國電廠化學網2009高峰論壇會議論文集：679-681.

［4］電力行業電廠化學標準化技術委員會.煤的工業分析自行儀器法：DB/T 1030—2006［S］.北京：中國電力出版社.

［5］袁月紅.煤中灰分快速測定法試驗條件的改進［J］.浙江電力，2012，31（6）：55-58.

［6］洪軍.快速灰化法測定煤中灰分的探討［J］.煤質技術，2010（3）：28-30.

［7］曹長武.火電廠煤質監督與檢測技術［M］.北京：中國標準出版社，2010.

Discussion on the Accuracy of Ash Content Testing of Automatic Industrial Analyzer Used in Power Plant

WANG Chao，LIU Yinglin，YU Lei，LENG Shubo，WANG Donglu
（State Grid Shandong Electric Power Research Institute，Jinan 250003，China）

The efficiency of ash analysis can be greatly improved by using the industrial automatic analyzer（referred to as for“industrial analyzer”）compared to the nitrogen drying method and the slow ashing method.In the test of ash content using industrial analyzer，details of the experiment will affect the accuracy of the results.In order to ensure the accurate measurement of coal ash content，the dry-base ash testing experiment is discussed.

Coal for power plant；Industry analysis；Ash content；Accuracy；Industrial analyzer

TQ133

B

1007－9904（2017）05－0058－04

2017-02-18

王超（1988），男，從事火力發電廠煤質分析工作。