合成間戊二烯石油樹脂用催化體系及間戊二烯石油樹脂的制備方法

趙可佳

[摘 要]隨著我國國民經濟不斷的發展進步，也在很大程度上推動了石油化工領域的發展進程，裂解C5餾份的分離和使用，也逐漸受到各界人士的關注，裂解C5在通過合理的分離之后，就能夠很好的得到質量分數大約為65%的合成間戊二烯，所以本文主要立足于合成間戊二烯石油樹脂用催化體系以及間戊二烯石油樹脂的制備方法，展開了深入的研究與分析，以此期望為我國今后在對于相關的研究問題上，為其提供一些參考性的建議。

[關鍵詞]合成間戊二烯；石油樹脂；催化體系；制備方法；分析總結

中圖分類號：TQ316.3 文獻標識碼：A 文章編號：1009-914X（2017）16-0002-01

前言：簡單來講，間戊二烯最主要的使用途徑，主要是用來制造一些較為高級脂肪族石油樹脂，指的就是間戊二烯石油樹脂，在對于這種樹脂來看，自身是具有較淺顏色、密度較低、飽和度較高，不光如此還具有較強的增粘以及熱穩定性等優勢特點，主要應用的范圍多數都在膠粘劑、熱熔型路標漆、涂料、橡膠助劑等等一些行業當中。目前在對于間戊二烯石油樹脂的主要生產，依照于傳統的AICI3催化體系來進行催化上的聚合，但是，在催化的過程當中是會存在著不同程度上缺陷問題，所以，下文將重點闡述利用溶液浸漬法制備了SiO2負載AICI3催化劑。

一、間戊二烯以及間戊二烯石油樹脂概述

間戊二烯，通常情況來講，在基于常溫的情況之下，是呈現出無色、依然的一種液體，并且自身是不溶于水的，但是可以溶于乙醇或者是乙醚當中，分子量主要是為66.10，主要的物理性質在表1當中。

間戊二烯石油樹脂，按照不同的合成材料，是可以大體將其分為以下幾種的，第一種則是主要是粗間戊二烯為主題來進行聚合，在這其中主要是包括了間戊二烯和異戊二烯等物質，第二種，則是其中基本上不含有異戊二烯或者是環戊二烯的間戊二烯濃縮物為主要原材料的一項聚合，而第三種則是作為前兩種石油樹脂產品，在經過不斷合理的改變性質以后，則是可以很好的得出改性間戊二烯石油樹脂來的。

在我國境內對于間戊二烯石油樹脂的生產工藝上主要是為：基于催化聚合工藝的過程當中，間戊二烯的實時聚合主要是通過由Bronsted酸以及Lewis酸或者是一些鹵化物等，從而導致了陽離子在進行聚合下的過程，而在此種工藝當中，主要是包含了聚合、催化劑脫活、汽提等一些工藝流程，自身所存在的主要優勢特點則是體現在了，反應速率較快、條件較為溫和，但是與此同時，自身也是存在著很多缺陷問題，主要是體現在了，在進行催化劑脫除的過程當中，就會產生來大量的廢水，這也就意味著是對相關的設備產生了較大的腐蝕作用。

二、AICI3負載型催化劑

AICI3、AIBr3、BF3等等一些Lewis酸催化劑，主要是將其使用在針對于一些烴類催化裂化、芳烴的異構化、聚合等一系列反應當中去，但是在進行使用這種Lewis酸催化劑的過程當中，自身是存在相關催化劑于產物在分離時，出現較為困難并且不能夠很好的實現再生的特點，不僅如此，對于相關的設備方面還有著較高的腐蝕性，在催化劑脫除的過程當中，也是會形成大量的廢水，意味著對周圍環境是會造成非常大的污染，這些都是作為該種類型的催化劑所帶有的缺點。

在將自身沒有水分的AICI3負載到各個不同的載體當中，就能夠很好的形成出基于負載型的Lewis酸催化劑，而這種類型的催化劑在實際操作的過程當中，不管是針對于反應活性，還是反映出目標產物方面，都是有著較為良好有效的反應性。并且，這種類型的催化劑，還據具有良好的環境穩定、可以循環利用、實現連續生產等一些優勢特點，在未來的發展應用上也有著較為廣闊領域空間。

負載型AICI3催化劑的酸性中心形成機理以及結構。在針對于這點上來看，主要是因為AICI3在同于硅膠自身表面上的硅羥基Si-OH反應，則是能夠很好的重新生成一些全新的酸性中心來的，首先在將AICI3融進入Si-OH當中，就能夠很好的形成于羥基穴，然后此時在與著NH4+離子之間進行等容交換，在通過對其進行焙燒以后，就可以很好的形成全新的Bronsted酸中心來。

三、負載AICI3體系催化劑間戊二烯石油樹脂的有效合成

（一）催化劑的制備

相關的實驗藥品以及儀器。在針對與這點上來看，主要需要實驗藥品包括了四氯化碳500ml分析純、甲苯500ml分析純、三氯化鋁以及二氧化硅、4A分子篩等等。在主要利用到的實驗儀器當中，包括了：恒溫水浴鍋、電熱真空干燥箱、電動攪拌器、循環水式真空泵等等。

（二）具體實驗步驟

在針對于這點上來看，首先是需要先進行SiO2的預處理，這里是可以使用到不同的方式來對于承載體的SiO2進行合理的預處理。接著就需要開始進行相關催化劑的制備環節上，可以先將在通過4A分子篩已經很好的處理之后的CCl4整個加入到三口燒瓶當中去，然后這時自通過利用N2對其進行保護，在適當的往里添加一些無水化Alcl3來進行攪拌，并使其充分的溶解后，在將上文所體現到第一個環節下的所預處理好之后的SiO2載體適當的添加到其中去，進行攪拌回流，進行過濾，最終用CCL4來對所得到的固體進行沖洗，通常情況來講，沖洗2～3回即可，等其變的干燥以后在將其通入到氮氣儲存留著備用。

接下來的步驟就需要進行催化劑的實時分析，在這個環節當中，可以通過使用Leeman Prodigy Spec電感耦合等一些離子體原子發射光譜測定催化劑的Al含量，接下來再利用Volhard的方式來對催化劑當中所含有的Cl含量上來進行切實分析[1]。

在以AlCl3負載型催化劑的制備激勵以及催化合成間戊二烯石油樹脂的機理方面，主要是當將SiO2為承載體的過程當中，那么這時候的AlCl3與著承載體當中所含有的Si-OH產生反應，進行HCL的脫出，這時候相關的載體表面多數都為氯化鋁物種，但是，在這其中也是有極少部分主要是以（-O-）2AlCl的形式來進行存在的，原料當中所含有的間戊二烯以及一小部分下的烯烴聚合，從而合成間戊二烯石油樹脂，在其中所反映出來的關于Friedel-Crafts催化劑，在此種催化劑的作用之下，是能夠很好的進行陽離子的聚合反映來，此時在主要是固體狀態下的AlCl3為承載體，那么在鏈引當中則是會不斷的導致出中締合下的H+作為整個電子接受體與著間戊二烯之間的反應，這樣做就能夠很好的使烯烴逐漸的常香玉譚正離子的方向改變[2]。

結論：只有不斷的增強對于合成間戊二烯石油樹脂用催化體系制備方法的重視度，才能更好的推動我國這方面領域的發展基礎。

參考文獻：

[1] 張強，李長波，張洪林. 間戊二烯C5石油樹脂的生產應用研究[J]. 應用化工，2009，06：913-915+918.

[2] 焦宏宇，于曉靈，李亮，毛兵，陳秀娣，劉志琴. 間戊二烯石油樹脂的合成技術進展[J]. 中國膠粘劑，2008，10：59-62.