膨化食品中鉛含量的測定

王明霞　于唐麗　徐美娟　婁峰閣　杜琳琳　李省三　尚鴻喜

摘 要：目的 通過對齊齊哈爾市售膨化食品中鉛含量的測定了解鉛含量的基本情況，為衛(wèi)生執(zhí)法監(jiān)督部門及廣大市民在選購上提供了參考依據(jù)。方法 采用分層抽樣和簡單隨機抽樣的方法選取超市售賣和街邊零售的谷類、薯類、豆類三類膨化食品。采用石墨爐原子吸收光譜法對其鉛含量進(jìn)行測定，測量結(jié)果主要采用方差分析、SNK法進(jìn)行分析。結(jié)果 所抽查的膨化食品的鉛含量均未超過國家標(biāo)準(zhǔn)；不同種類膨化食品鉛含量比較：街邊零售薯類>街邊零售谷類>超市售賣的薯類>超市售賣的谷類>超市售賣的豆類。結(jié)論 不同種類膨化食品鉛含量：薯類>谷類>豆類；街邊零售>超市售賣。

關(guān)鍵詞：鉛 膨化食品怕 石墨爐

中圖分類號：R155.5 文獻(xiàn)標(biāo)識碼：A 文章編號：1672-3791（2017）04（c）-0080-03

近年來，膨化食品在市場上層出不窮，雖然口味鮮美，但從成分結(jié)構(gòu)看，屬于高油脂、高熱量、低粗纖維的食品，受添加劑以及生產(chǎn)過程的影響其含有鋁、鉛、鎘、銅等[1-3]多種有害的重金屬，鉛對全身各系統(tǒng)和器官均有毒性[4-6]，主要累及神經(jīng)、消化、造血、腎臟、肝臟及心血管系統(tǒng)，臨床表現(xiàn)多種多樣，其中毒機制尚未完全闡明，故研究膨化食品中的鉛含量有重要的現(xiàn)實意義，檢驗膨化食品中鉛含量、控制產(chǎn)品質(zhì)量，對于維護食品安全和保障人們身體健康均有重要意義。通過市場調(diào)查發(fā)現(xiàn)，同類的膨化食品，正規(guī)廠家生產(chǎn)的與街邊零售的從食品外觀上差別不大，但價錢上卻參差不齊。該研究通過對齊齊哈爾市售膨化食品的鉛含量測定，了解各類膨化食品中鉛的含量以及正規(guī)與零售之間的膨化食品鉛含量是否有差別，為廣大市民在選購膨化食品及衛(wèi)生執(zhí)法監(jiān)督部門提供了參考依據(jù)。

1 材料與方法

1.1 儀器與試劑

AA7020石墨爐原子吸收光譜儀（北京東西分析儀器有限公司）、JA2003電子分析天平（上海上平儀器公司）、TLD-240臺式精密干燥箱（上海實貝儀器設(shè)備廠）、SX2-10-12箱式電阻爐（天津市中環(huán)科技開發(fā)公司）、EH-35B微控數(shù)顯電熱板（北京萊伯泰科儀器有限公司）。

硝酸、高氯酸（優(yōu)級純，天津市凱通化學(xué)試劑有限公司），鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液（1 mg/mL，國家有色金屬及電子材料分析測試中心）。

1.2 標(biāo)準(zhǔn)曲線的制作

每次吸取鉛標(biāo)準(zhǔn)儲備液1.0 mL于100 mL容量瓶中，加硝酸至刻度。如此經(jīng)多次稀釋成每毫升含10.0 ng、20.0 ng、40.0 ng、60.0 ng、80.0 ng鉛的標(biāo)準(zhǔn)使用液。吸取配制的鉛標(biāo)準(zhǔn)使用液10.0 ng/mL（或μg/L）、20.0 ng/mL（或μg/L）、40.0 ng/mL（或μg/L）、60.0 ng/mL（或μg/L）、80.0 ng/mL（或μg/L）各10 uL，注入石墨爐，測得其吸光值與濃度關(guān)系的一元線性回歸方程。

1.3 實驗設(shè)計

1.3.1 實驗對象

采用分層抽樣和簡單隨機抽樣的方法選取正規(guī)超市售賣的和街上零售的谷類（爆米花各三樣）、薯類（薯片各三樣）、豆類（豌豆脆三樣）三類膨化食品。

1.3.2 試樣處理

將樣品打磨、過篩，稱取1～5 g試樣于瓷坩堝中，先小火在可調(diào)式電熱板上炭化至無煙，移入馬弗爐（500±25）℃灰化6～8 h，冷卻。若個別試樣灰化不徹底加1 mL混合酸在可調(diào)式電爐上小火加熱，反復(fù)多次直到消化完全，放冷，用硝酸將灰分溶解，用滴管將試樣消化液洗入或過濾入10～25 mL容量瓶中，用水少量多次洗滌瓷坩堝，洗液合并于容量瓶中并定容至刻度，混勻備用，同時作試劑空白。

1.3.3 儀器條件

根據(jù)儀器性能調(diào)至最佳狀態(tài)。參考條件為波長283.3 nm，狹縫0.2～1.0 nm，燈電流5 ～7 mA，干操溫度120 ℃，持續(xù)29 s；灰化溫度450 ℃，持續(xù)15～20 s，原子化溫度：1 700 ℃～2 300 ℃，持續(xù)4～5 s，背景校正為氘燈或塞曼效應(yīng)。

1.3.4 試樣測定

分別吸取樣液和試劑空白液各10 μL，注入石墨爐，測得其吸光值，代入標(biāo)準(zhǔn)系列的一元線性回歸方程中求得樣液中鉛含量。

1.4 數(shù)據(jù)處理

試樣中鉛含量公式為：X=[（C1-C0）×V×1000]/（m×1000×1000），式中，X為試樣中鉛含量為mg/kg或mg/L；C1為測定樣液中鉛含量，ng/mL；C0為空白液中鉛含量，ng/mL；V為試樣消化液定量總體積，mL；m為試樣質(zhì)量或體積，g或mg。結(jié)果用表示，運用SPSS 22.0進(jìn)行數(shù)據(jù)分析，采用方差分析對各組鉛含量進(jìn)行分析，進(jìn)一步兩兩比較時采用SNK法，檢驗水準(zhǔn)α=0.05。

2 結(jié)果

2.1 鉛標(biāo)準(zhǔn)曲線

通過石墨爐對膨化食品中鉛含量的測量，其吸光度-鉛濃度的標(biāo)準(zhǔn)曲線的線性方程為y=0.0059x+0.0213，線性相關(guān)系數(shù)r為0.9986，相關(guān)性良好。

2.2 膨化食品鉛含量測定結(jié)果

2.2.1 膨化食品鉛含量超標(biāo)情況

抽查的膨化食品鉛含量情況見表1，鉛含量均未超過國家標(biāo)準(zhǔn)（0.5 mg/kg）。

2.2.2 5種膨化食品鉛含量的比較結(jié)果

5種膨化食品鉛含量的比較結(jié)果如表2、表3，5種膨化食品鉛含量總體上有顯著性差異，差異有統(tǒng)計學(xué)意義（P <0.01），兩兩比較（SNK法）結(jié)果顯示：街邊零售薯類>街邊零售谷類>超市售賣的薯類>超市售賣的谷類>超市售賣的豆類。

3 討論

該實驗采用石墨爐原子吸收法測量膨化食品中鉛含量，最低檢出濃度較其他方法小，檢測結(jié)果更精確[7-11]。有研究發(fā)現(xiàn)，一些品牌產(chǎn)品的含鉛量大部分符合國家標(biāo)準(zhǔn)，但仍有相當(dāng)比例的品牌產(chǎn)品超標(biāo)[12]。該研究中5種膨化食品鉛含量雖然都沒有超過國家標(biāo)準(zhǔn)，但零售和超市售賣的薯類和谷類的鉛含量值都已接近國家規(guī)定的限量值。可能是在實驗操作過程中的誤差對結(jié)果產(chǎn)生影響，如碳化和灰化不夠徹底有可能使鉛含量測定結(jié)果偏低，不同的膨化食品所需的碳化和灰化時間及溫度要求可能略有不同，具體機制有待進(jìn)一步研究。