溫度對Al-Zn-Mg-Cu高強鋁合金靜態回復力學行為的影響

張 坤， 趙曉東， 陳慧琴， 王 亮

(1.北京航空材料研究院，北京 100095； 2.太原科技大學 材料科學與工程學院, 太原 030024)

溫度對Al-Zn-Mg-Cu高強鋁合金靜態回復力學行為的影響

張 坤1， 趙曉東2， 陳慧琴2， 王 亮1

(1.北京航空材料研究院，北京 100095； 2.太原科技大學 材料科學與工程學院, 太原 030024)

采用雙道次熱壓縮實驗，研究了新型Al-Zn-Mg-Cu高強鋁合金鑄態試樣在溫度300～400 ℃，應變速率0.01～0.1 s-1，變形程度33%+20%，保溫0～900 s靜態回復過程中的流變應力行為。結果表明：溫度對該合金靜態回復力學行為影響顯著；(1)300 ℃和330 ℃溫度較低時，變形過程中回復較慢，存儲的變形能較高，保溫期間的回復和再結晶使第二道次流變應力降低，表現為流變應力軟化現象，且隨著道次間保溫時間的延長應力的軟化程度增大；保溫過程中析出相的出現減緩了應力軟化速率；(2)溫度升高到360 ℃和400 ℃時，變形過程中回復充分，存儲的變形能低；變形保溫后基體的固溶度高，第二道次流變應力升高，表現為流變應力硬化現象；360 ℃變形保溫期間的回復/再結晶使得隨著道次間保溫時間的延長應力又逐漸降低軟化，析出相減緩了應力的軟化速率；而400 ℃變形保溫期間沒有回復/再結晶和析出相，所以硬化后的應力并不隨著道次間保溫時間的延長而發生變化。

Al-Zn-Mg-Cu高強鋁合金；雙道次熱壓縮；流變應力；微觀組織；析出相

Al-Zn-Mg-Cu系高強鋁合金具有高的比強度、硬度、較高的韌性和優良的抗應力腐蝕性能，廣泛應用于航空航天領域結構件的制造[1-2]。近年來，我國航空制造業的需求推動著新型航空材料研究的不斷發展，在吸收國外先進材料特性的基礎上自主研制出一種新型Al-Zn-Mg-Cu系超高強鋁合金[3]。A1-Zn-Mg-Cu系高強鋁合金屬于難變形合金，熱變形溫度區間窄，變形抗力高，微觀組織演變不僅包括在熱加工過程中受到變形溫度、應變速率和變形量影響的動態組織的演變[4-5]，而且還包括道次保溫期間由于熱變形產生的微觀結構處于不穩定狀態而發生的靜態回復、靜態再結晶和靜態析出[6-10]。Al-Zn-Mg-Cu系超高強鋁合金在熱變形道次間除發生靜態晶粒組織的回復和再結晶演變外，還會發生第二相不同程度的析出現象而導致該類合金靜態組織演變規律和應力行為復雜化[4 11]。本研究采用雙道次等溫熱壓縮實驗研究了新型Al-Zn-Mg-Cu高強鋁合金鑄態組織在道次間的靜態回復力學行為特性及相應的微觀組織演變，可為該合金熱軋和鍛造工藝參數合理選擇和控制提供理論依據。

1 實驗材料及方法

圖1 試樣初始微觀組織Fig.1 Initial microstructure of samples

實驗材料為Al-7.6Zn-1.5Mg-1.75Cu-0.12Zr合金鑄錠[3]，經過均勻化退火和470 ℃/2 h固溶處理后，切割加工成φ10 mm×15 mm的圓柱體試樣。試樣微觀組織如圖1所示，晶界薄而清晰，局部有細小的難溶相。

在Thermecmastor-Z熱力模擬實驗機上進行雙道次熱壓縮實驗，試樣和壓頭之間墊有石墨片潤滑。試樣先以5 ℃/s速率加熱到420 ℃，保溫3 min，再以5 ℃/s的速率降溫至變形溫度300 ℃,330 ℃，360 ℃，400 ℃，保溫1 min，進行第一道次壓縮，變形程度33%，變形速率1 s-1，0.1 s-1和0.01 s-1；第一次壓縮后，分別保溫0～900 s，然后以相同溫度和應變速率進行第二道次壓縮，變形程度20%。變形結束后氦氣激冷。熱壓縮后的圓柱試樣用線切割沿軸向對稱切開，打磨、拋光、腐蝕后在ZAISS光學金相顯微鏡進行試樣顯微組織觀察。腐蝕劑為混合酸 Keller試劑(1%HF+2.5%HNO3+1.5%HCl+95%H2O,體積分數)。采用顯微硬度計進行靜壓法的維氏硬度測試，載荷為2.94 N(300 gf)，保壓時間為15 s，采點位置統一為試樣切割面的中心，每個樣點都選取晶粒內部。每個試樣取10個點，去掉最大值和最小值后，求取平均值，即為所求硬度。

將部分鑄態雙道次熱壓縮后的試樣經過采用線切割制備直徑位置處薄片，取樣位置與金相照片位置相同。機械打磨拋光至30～50 μm，然后用30%硝酸+70%甲醇腐蝕液電解雙噴，再用離子減薄儀減薄至出現小孔。在FEI-F20透射電鏡上觀察第二相粒子大小和分布及位錯。

2 結果與討論

2.1 雙道次熱壓縮流變應力曲線

圖2為該合金的雙道次等溫熱壓縮實驗的流變應力曲線。由圖2可以看出，溫度對流變應力行為有顯著的影響。不同的溫度條件下熱變形保溫后，靜態回復流變應力的變化可分為三種情況：(1)330 ℃溫度較低時，變形保溫后第二道次流變應力降低，表現為流變應力軟化現象，且隨著道次間保溫時間的延長應力的軟化程度增大(圖2(a))，隨著應變速率的升高應力的軟化程度增大(圖2(b))；300 ℃雙道次熱壓縮流變應力曲線的變化規律同330 ℃。(2)溫度升高到360 ℃時，變形保溫后第二道次流變應力升高，表現為流變應力硬化現象，但隨著道次間保溫時間的延長應力又逐漸降低軟化(圖2(c))；(3)溫度升高到400 ℃時，變形保溫后第二道次流變應力升高，表現為流變應力硬化現象，且硬化后的應力并不隨著道次間保溫時間的延長而變化(圖2(d))。

圖2 雙道次熱壓縮流變應力曲線Fig.2 True stress-true strain curves of the double-hit hot compression (a)330 ℃, 0.1 s-1; (b)330 ℃, 240 s;(c)360 ℃,0.1 s-1;(d)400 ℃,0.1 s-1

高強鋁合金屬于時效強化類合金，在熱加工的加熱、保溫、熱變形、冷卻過程中合金基體中會有析出相的溶解固溶和析出現象，所以析出相的溶解和析出會影響其熱力學行為。另外該類合金屬于層錯能較高的合金，高溫變形過程以回復為主，儲能相對較低，因此其上述雙道次熱壓縮流變應力現象與低層錯能的鋼鐵材料有所不同[12-13]。上述情況(2)和(3)中合金高溫雙道次熱壓縮靜態回復的應力硬化現象和一些國內外學者對1050，AA2024，2519，3104，5182，7075，7150等鋁合金的研究發現的靜態應力軟化現象，以及隨溫度的升高而應力軟化程度增大的規律也有所不同[6-11]。

2.2 溫度對合金靜態回復后顯微硬度的影響

圖3所示為該合金的雙道次等溫熱壓縮實驗后試樣的顯微硬度?？梢钥吹剑?00～360 ℃之間，試樣的顯微硬度隨著道次保溫時間延長而降低，隨著溫度的升高而增高。400 ℃時試樣的顯微硬度基本不隨保溫時間的變化而變化。硬度曲線在0～60 s階段一直處于快速下降狀態，在60 s以后硬度出現基本平穩的狀態。原因可能是在0～60 s階段回復或再結晶的發生使得晶粒內部位錯密度下降，導致的硬度快速下降。在60 s以后階段隨著變形儲存能的釋放及析出相的釘扎作用使回復或再結晶程度不再強烈，硬度出現基本平穩的狀態。以上雙道次熱壓縮試樣顯微硬度的變化規律與2.1中雙道次熱壓縮流變應力的變化規律一致。

圖3 雙道次熱壓縮后試樣的硬度Fig.3 Hardness of the samples after two-pass deformation

比較360 ℃和330 ℃溫度下硬度曲線可以看到，360 ℃試樣的顯微硬度比330 ℃相同條件下的硬度都高出20～30 HV，且呈現出隨著道次間應力軟化程度增大而硬度下降的現象。

2.3 溫度對合金靜態回復后組織的影響

2.3.1 靜態回復應力軟化微觀組織結構

圖4為該鋁合金鑄態試樣在溫度330 ℃，變形量33%+20%，應變速率0.1 s-1，在道次間保溫不同時間的典型微觀組織結構。由圖4可以看出，隨著保溫時間的延長析出相明顯增多，晶界變得模糊不清楚；而晶粒尺寸先稍有細化，即保溫120 s和240 s后晶粒細小均勻(圖4(c),(d))；而后晶粒又稍有長大。說明在這個階段應力軟化的主要原因為回復和再結晶，而細小的析出相會起到釘扎晶界的作用，抑制回復和再結晶的發生。對比相應圖2(a)應力軟化曲線，保溫時間小于60 s時，應力快速軟化，原因可能是因為析出相還比較少，對基體組織的回復和再結晶影響較小，回復使位錯密度顯著降低，從而導致顯微硬度的快速下降。保溫時間在120 s后，析出相增多，阻礙了回復和再結晶過程，軟化速度逐漸減緩，顯微硬度基本平緩。

圖4 330 ℃變形道次間保溫不同時間的微觀組織結構Fig.4 Microstructures after different holding times of the samples deformed at 330 ℃ (a)0 s;(b)30 s; (c)120 s;(d)240 s;(e),(f)480 s

透射電鏡對試樣微觀結構的觀察表明(圖4(f))，道次間保溫時間較長時，析出相有呈現細小短條狀的相和細小圓形的Al3Zr[14]，均勻地分布在基體組織內，基體組織中位錯和晶界被釘扎在細小析出相處。

2.3.2 靜態回復應力硬化微觀組織結構

如圖2(c),(d)所示，隨著變形溫度的升高，該鋁合金第二道次的流變應力出現硬化現象。360 ℃時的硬化曲線在保溫初期的480 s范圍內流變應力硬化程度較大，速率較快；隨后在保溫480～900 s范圍內流變應力的硬化程度較小，速率較慢。

分析圖5的微觀組織可以看出，在溫度為360 ℃條件下，隨著保溫時間的延長，晶粒尺寸同樣呈現出先減小再增大的規律。保溫時間較長時，析出相逐漸增多，晶界模糊不明顯。在保溫時間較短的情況下，回復發生程度較低，位錯密度還很大，第二道次的流變應力增高，表現為應力硬化現象。同時細小的析出相起到釘扎作用，而延遲回復和再結晶的發生。

圖5 360 ℃變形道次間保溫不同時間的微觀組織結構Fig.5 Microstructures after different holding times of the samples deformed at 360 ℃ (a)0 s;(b),(e)30 s; (c)480 s;(d),(f)900 s

透射電鏡顯微組織結構同樣表明，保溫30 s時，基體組織回復充分，形成均勻的亞晶組織；同時由于時間較短，基體中析出相較少。保溫900 s時，基體中析出相較多，對位錯和晶界起釘扎作用，阻礙了位錯和晶界的移動，微觀結構為回復和位錯結構。

圖6為400 ℃條件下雙道次壓縮后試樣的典型微觀組織結構。由圖6可以看出，400 ℃條件下保溫900 s的范圍內靜態回復微觀組織中析出相均較少，晶界比較清晰，晶粒尺寸變化不大。TEM微觀組織結構同樣也表明，基體晶粒組織回復充分，形成均勻的亞晶組織，亞晶界直而清晰，亞晶內有少量細小的析出相釘扎了稀疏的位錯。

圖6 400 ℃變形道次間保溫不同時間的微觀組織結構Fig.6 Microstructures after different holding times of the samples deformed at 400 ℃ (a)0 s;(b)30 s;(c),(d)900 s

綜合以上分析可以發現，330 ℃溫度較低時，變形過程中回復較慢，第一道次變形后存儲的變形能較高，雙道次變形保溫期間，保溫較短時間內基體晶粒組織得到程度較小的細化，析出相較少，流變應力軟化速率較大；然后隨著保溫時間的延長，晶粒得到少許粗化，析出相增多，流變應力軟化速率減緩。說明該溫度下的雙道次變形保溫期間流變應力軟化的原因主要是基體組織的回復和再結晶，隨著保溫時間的延長析出相增多延緩了流變應力的軟化速率。而360 ℃和400 ℃變形時，由于變形溫度高，變形過程中的動態回復充分，所以盡管第一道次真應變達到0.4，合金內變形儲能并不高。而保溫后基體組織的固溶度高，所以，第二道次的流變應力并沒有得到軟化，而是發生了硬化現象。360 ℃雙道次變形保溫期間，保溫較短時間內的亞晶組織就很完善，晶粒細小，析出相較少，第二道次流變應力硬化程度較大；然后隨著保溫時間的延長，晶粒得到少許粗化，

析出相逐漸增多，流變應力硬化程度減小。該溫度下保溫期間的回復/再結晶和析出相的出現只是減小了應力硬化的程度和速率。400 ℃雙道次變形保溫期內基體晶粒組織變化不明顯，析出相較少，第二道次流變應力硬化程度較大且不隨著保溫時間延長而降低，即該溫度下的雙道次變形保溫期間由于沒有觀察到靜態回復/再結晶和析出相的影響，所以硬化后應力并不隨保溫時間的延長而變化。

3 結 論

(1)300 ℃和330 ℃溫度較低時，變形過程中回復較慢，變形儲能較高，保溫期間的回復和再結晶使第二道次流變應力降低，表現為流變應力軟化現象，且隨著道次間保溫時間的延長應力的軟化程度增大；保溫過程中析出相的出現減緩了應力軟化速率。

(2)360 ℃變形時，溫度較高，變形過程中回復較充分，變形保溫后固溶度較高，第二道次流變應力升高，表現為流變應力硬化現象。變形保溫期間的回復/再結晶使得隨著道次間保溫時間的延長應力又逐漸降低軟化，而析出相減緩了應力的軟化速率。

(3)400 ℃變形時，溫度高，變形過程中回復充分，變形保溫后固溶度高，第二道次流變應力升高，表現為流變應力硬化現象。變形保溫期間沒有回復/再結晶和析出相，所以硬化后的應力并不隨著道次間保溫時間的延長而發生變化。

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(責任編輯：張 崢)

Influence of Temperature on Mechanical Behavior During Static Restore Processes of Al-Zn-Mg-Cu High Strength Aluminum Alloy

ZHANG Kun1, ZHAO Xiaodong2, CHEN Huiqin2, WANG Liang1

(1.Beijing Institute of Aeronautical Materials, Beijing 100095, China; 2.College of Material Science and Engineering, Taiyuan University of Science and Technology, Taiyuan 030024，China)

Flow stress behaviors of as-cast Al-Zn-Mg-Cu high strength aluminum alloy during static restore processes were investigated by: Isothermal double-pass compression tests at temperatures of 300-400℃, strain rates of 0.01-1 s-1, strains of 33% +20% with the holding times of 0～900 s after the first pass compression. The results indicate that the deformation temperature has a dramatical effect on mechanical behaviors during static restore processes of the alloy. (1) At 300 ℃ and 330 ℃ lower temperatures, the recovery during the deformation is slow, and deformation energy stored in matrix is higher, flow stresses at the second pass deformation decreased during the recovery and recrystallization, and the stress softening phenomena is observed. Stress softening is increased with the increasing holding time; Precipitation during the holding time inhibites the stress softening. (2) At 360 ℃ and 400 ℃ higher temperatures, the recovery during deformation is rapid, and deformation energy stored in matrix is lower. Solid solubility is higher after holding, so that flow stress at the second pass deformation is increased, stress hardening phenomena is observed. Stress hardening decreased with the increasing holding time duo to the recovery and recrystallization during holding period at 360 ℃; Precipitation during holding also inhibited the stress softening. However, Stress hardening remains constant with the increasing holding time duo to the reasanenal there are no recovery and recrystallization during holding period at 400 ℃.

Al-Zn-Mg-Cu high strength aluminum alloy; double-pass hot compression; flow stress; microstructure; precipitation

2016-06-29；

2017-01-11

國家自然科學基金(51175361)

張坤(1976—)，女，博士，高級工程師，主要從事鋁合金及其復合材料研發與應用研究，(Email)zhk76x@sina.com。

10.11868/j.issn.1005-5053.2017.000006

TG146.2+1;TG306

A

1005-5053(2017)03-0037-07