電位滴定法測定泛酸鈉的含量

陶義華

摘 要：目的：建立測定泛酸鈉含量的新方法。方法：采用電位滴定法。結果：經方法學驗證本法測定泛酸鈉含量準確可行。結論：所建方法簡便、準確，適用于泛酸鈉含量的測定。

關鍵詞：泛酸鈉 電位滴定 含量測定

Abstract Objective：To establish a new method for determining Sodium Pantothenate.

Method：The potentiometric titration was adoped.Results：The content of Sodium Pantothenate determined by Potentiometric Titration was accurate.Conclusion： This method is suitable for determination of Sodium Pantothenate And it is very simple and accurate.

Key words Sodium Pantothenate Potentiometric titration Content

泛酸鈉[（R）-N-（3，3-二甲基-2，4-二羥基-1-氧代丁基）丙氨酸鈉鹽]活性成分為泛酸。泛酸是B族維生素的一種，又名“遍多酸”，也稱為維生素B5⑴⑵。泛酸是由雙羥雙甲基丁酸和β-丙胺酸組成，有同分異構體存在，只有右旋的異構物有100%的維生素活性，左旋的異構物則完全沒有作用，游離泛酸為吸濕性強的不穩定油質，不適於實際應用。目前醫療保健市場十分活躍，各種復合維生素及保健品制劑層出不窮，因此泛酸及其相應制品的應用越來越廣⑵。目前在商業上，主要以鈣或鈉鹽形式利用。泛酸鈉尚未有國家標準，地方標準：滬Q/WS-1-797-80⑶中含量測定的為氮的含量，而不是泛酸鈉的含量，根據本品結構特征，采用電位滴定法對本品進行含量測定{BP2002 Calcium Pantothenate中含量測定法}⑷。

1.儀器與試劑

Mettler Toledo DL50自動電位滴定儀（梅特勒公司），泛酸鈉為保定三九濟世生物藥業有限公司生產的原料藥；雙蒸水自制，結晶紫指示液自制，0.1mol/L高氯酸滴定液為本公司標準溶液室自制。

2.實驗方法

精密稱取泛酸鈉約160mg，加入無水冰醋酸50ml中溶解；加2滴結晶紫指示液，用0.1mol/L高氯酸做滴定液（f=1.013），復合電極DG113為測試電極，設定滴定程序進行滴定（同時觀察溶液顏色變化），以電極電位與滴定液消耗體積作滴定曲線，根據一階導數和二階導數結果判斷終點，并將滴定的結果用空白試驗校正。每1ml的高氯酸滴定液（0.1mol/L）相當于泛酸鈉（C9H15NNaO5）24.12mg。

3.實驗結果

3.1.電位滴定曲線

按照上述測定方法進行滴定，記錄所用滴定液的體積及相對應的電位，并觀察溶液顏色的變化，繪出E-V、一階、二階滴定曲線，見圖1-3

從滴定曲線及一階、二階導數曲線可計算6.90ml為滴定終點，扣除空白消耗（0.02ml），與理論計算值6.91ml相符；滴定體積在6.85ml～6.95ml之間時，溶液顏色從紫色變為藍綠色，顏色變化明顯，與電位突躍一致。由于用指示劑確定終點更簡便、容易操作，所以下述方法學采用指示劑法確定終點。

3.2 精密度試驗

精密稱取030801批樣品約160mg五份，各加無水冰醋酸50ml溶解，各加2滴結晶紫指示劑，以0.1mol/L高氯酸（f=1.013）滴定至溶液顏色由紫色變為藍色，并將滴定的結果用空白試驗校正。結果平均含量為：99.8%，RSD為0.23%，n=5。結果表明，本品用電位滴定法測定含量，方法精密度良好。

3.3 重復性試驗

精密稱取030801批樣品約140mg、160mg、180mg各三份，依法測定，結果：99.8%、99.9%、99.6%，RSD：0.19%、0.17%、0.24%，9份結果平均含量：99.8%，RSD：0.23%，n=9。結果表明，本品用電位滴定法測定含量，方法重復性良好。

3.4 線性試驗

分別精密稱定030801批樣品0.10g，0.12g，0.14g，0.16g，0.20g，依法測定，以消耗的體積（V）對稱樣量（W）進行回歸，線性回歸方程為：

W=40.909V-0.0019 r=1.0000

3.5 含量測定

按本方法測定三批泛酸鈉，結果見表1。

4.討論

4.1 參考有關文獻建立了泛酸鈉的含量測定方法，因本品結構中含有氨基，因此首先考慮采用非水滴定法，冰醋酸作溶劑，高氯酸為滴定液，電位法結合指示劑法指示終點，結果電位突躍與指示劑變色范圍一致，因此從方便角度發，我們在方法學驗證中選用指示劑法。

4.2 本法測定泛酸鈉含量，從方法學驗證中發現準確簡便。原地方標準中未對泛酸鈉含量進行測定，此方法可用于對泛酸鈉原料的質量控制，同時也對其質量標準的進一步提高提供參考。

參考文獻

[1].Gaddi A， et al. Controlled evaluation of pantethine，a natural hypolipidemic compound in patients with different forms of hyperlipoproteinemia. Atherosclerosis. 1984；50：73-83.

[2].Haas E. Staying Healthy with Nutrition： The Complete Guide to Diet and Nutritional Medicine. Berkeley， Calif： Celestial Arts Publishing；1992.

[3]上海地方標準：滬Q/WS-1-797-80：右旋泛酸鈉質量標準

[4]英國藥典（BP.2002.：Calcium Pantothenate）