吳漢斌(福建匯順職業健康評價有限公司,福建 泉州 362000)
紡織品化學分析中有機萃取試劑的回收研究
吳漢斌(福建匯順職業健康評價有限公司,福建 泉州 362000)
目前,液液萃取是在化學分析領域中應用最廣泛的方式。為了達到更高的萃取效率,一般會應用大量有機溶劑針對目標的物質做萃取。接下來濃縮萃取之后包含目標物質的有機試劑,制成適宜進行儀器檢測的試劑樣本。運用有機溶劑做萃取,在萃取當中肯定會發生揮發的現象。而在濃縮時也要經過氮吹與加熱等方法讓大部分的試劑揮發。
紡織品;萃取試劑;回收研究;
萃取在化學分析領域當中十分的重要,是對有害與有毒的物質進行檢測的必經關鍵步驟,萃取效率的高低不但決定著方法的靈敏度,還對整體的檢測效率產生影響。依據我們所知道的分配定律,在固定溫度與固定壓力的條件下,假如一樣物質在兩個互不相溶液體中進行溶解,平衡以后這種物質在兩相中其濃度的比值是有定值的;假如把溶質存在有機相中的量與(溶質)在兩相當中總量的占比做為萃取效率的話,如此就可以從公式當中推斷出來:要想對萃取的效率進行提升就唯有把有機相質量進行增加。所以,要想更好地提升萃取的效率,就務必要把萃取的有機溶劑量進行提高,這個缺陷在理論上也是不能避免的。
根據以上的理論,在實際檢測時為了使方法靈敏度及目標物質檢出限有保證,目前國內外所規定的有機萃取液為5ml到115ml之內,從極性的甲醇至非極性正己烷等萃取試劑都有使用。
從下表中可以看出,在檢測中只要是應用非極性的萃取試劑,而且應用氣相色譜—質譜做檢測的,所消耗的萃取劑的量都很多,這是因為:萃取的有機試劑其極性是由目標物極性所決定的;萃取試劑非極性是由毛細管色譜柱其極性所決定的。

序號檢驗目標物萃取劑名稱1 2 3含氯苯酚致癌染料偶氮染料丙酮甲醇叔丁基甲醚用量/ml621279

45678910農藥致敏染料有機錫氯化苯多氯聯苯鄰苯基苯酚增塑劑丙酮+正己烷甲醇正己烷二氯甲烷正己烷四醇+丙酮四氫呋喃+正己烷86 12 4 11 22 87 17
紡織品對有毒物檢測中所有的有機溶劑
方法中所運用的全部非極性的萃取試劑都具有極大的易揮發性。所以,假如用量比較少,最后在操作轉移時可能會因為揮發而產生很多的損失,這種情形對萃取與濃縮是相當不利的。
目前在對紡織品的有害物質進行分析檢測中,把量最大的偶氮染料做為實例:推算在一個10萬份年檢的實驗室中,至少消耗乙醚要在5.6噸左右。假如現在我國偶氮檢測量是500萬份,在一年中的就要消耗300噸左右的乙醚。如此多的乙醚無法回收,將會對環境產生巨大的污染。
大家最熟悉的有機化學試劑的特點就是其具有很大的刺激性,實際情況是除了這個特點外,其還具有神經的毒性,因為其特別容易揮發,加之非密封性的手工操作環境。所以,是無法對檢測的實驗室中的試劑濃度做到控制的,在檢測的過程當中就需要檢驗人員一直要戴著讓人難受的過濾口罩。
在進行萃取劑的選擇時,正規溶液理論是其特別重要的依據,其擁有著操作簡單、方便等優勢特點,同時也存在著應用范圍有限的缺陷,具體說來,就是可以根據正規溶液的理論,運用物質的性質來對非純物質性質進行判斷,此種方法大多數應用于低等級的混合溶液中,是一種可以判斷非極性分子的判斷方法。萃取劑的選擇要遵循三個原則:首先,萃取劑與原溶液其中的溶劑是互相不能相溶的。其次,要與原溶液的溶劑兩者的密度相差比較大。再就是被萃取的溶質其存在于萃取劑中,其溶解度要大于原溶液溶劑。
從理論的角度看,濃縮裝置上面的蛇形的冷凝管是能回收揮發乙醚的,其原理是:玻璃套管中的冷凝水不停循環形成了比較低的內部與表面溫度,這樣在負壓與加熱下揮發的乙醚接觸到玻璃管表面(溫度比較低),就會產生冷凝的現象。而實際的情形是,因為真空泵不停抽氣的過程中所形成的負壓,致使乙醚在套管上面還沒有凝結完畢就被抽走了。所以,在檢測實驗實際操作中可以看出,實際的乙醚回收量是非常少的,回收率都沒有超過6%,大多數揮發的乙醚都送到了外面的活性炭吸附池中了。
面對乙醚回收率比較低這個大缺陷,想要進一步把乙醚的回收率有效提升,實現節能減排的目的。一個簡單可行的方法就是,運用傳熱技術對濃縮設置進行相應改造。在真空泵的后面可以再加一個高效的換熱設備。還可以把冷凝管換成體積比較小,換熱效率較高的板式換熱裝置。
對這種改造后的設備進行使用與測試的過程中,可以發現乙醚的回收率可以提升到75%以上。所以,這種改進方法是特別有效的。
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