ICP-AES法測定污泥中鋁、鈣、銅、鐵、鎂、鋅等元素

陳學娟

（北京科大分析檢驗中心有限公司，北京 100083）

ICP-AES法測定污泥中鋁、鈣、銅、鐵、鎂、鋅等元素

陳學娟

（北京科大分析檢驗中心有限公司，北京 100083）

污泥中除了含有大量豐富的有機物及氮、磷等營養元素之外，還含有很多難以降解的金屬元素。如果處理不當將會造成更嚴重的二次污染。采用在鹽酸，硝酸，氫氟酸及雙氧水條件下對樣品進行微波消解，而后高氯酸冒煙處理樣品的方式，采用電感耦合等離子體原子發射光譜對污泥中鋁、鈣、銅、鐵、鎂、鋅等元素進行檢測。選擇合適的分析譜線，標準曲線線性系數大于 0.999 9。

污泥；微波消解；電感耦合；等離子體；原子發射光譜

隨著城市污水處理量的不斷提高，其處理過程中污泥的總量也在不斷的增加。污泥中在含有大量豐富的有機物及氮、磷等營養元素之外，還含有很多難以降解的有毒重金屬元素。如果處理不當將會造成更嚴重的二次污染。因此對污泥進行監測尤為重要。

目前國內外多采用傳統干法或者濕法樣品消解技術并以原子吸收光譜法進行測量，也出現了使用不同酸進行微波消解樣品、使用原子吸收光譜法測定污泥中金屬元素。但傳統技術用酸多，金屬元素易揮發，耗時長且操作復雜，采用原子吸收光譜法易產生基體干擾且不能多元素同時測定。ICP-AES作為一種快速定量分析的手段，檢出限低，精密度好，動態范圍寬，分析速度快，可快速實現對污泥中鋁、鈣、銅、鐵、鎂、鋅等元素的檢測。

1 實驗部分

1.1 儀器參數及試劑

Plasma 2000 全譜型電感耦合等離子體光譜儀（鋼研納克檢測技術有限公司）。

參數設置見表1

表1 儀器測定參數

鹽酸（ρ≈ 1.18 g/mL），優級純；硝酸（ρ≈ 1.42g/mL），優級純；高氯酸（ρ≈ 1.76g/mL），優級純；氫氟酸，優級純；雙氧水，優級純。

1.2 樣品處理

稱 取 0.1 g 樣品，放置于微波消解 罐中，加入 6mL 硝酸，2mL 鹽酸，3mL 氫氟酸，1mL 過氧化氫，放入微波消解儀中進行消解。冷卻后取出，使用少量水將樣品轉移至聚四氟乙烯燒杯中，加入3mL 高氯酸，冒煙至近干，取下冷卻燒杯，加入5mL 硝酸溶解殘渣，冷卻后定容至100mL 容量瓶中，搖勻。若有不溶物，干過濾。

2 結果與討論

2.1 分析譜線的選擇

對于同一種元素，ICP-AES 可以有多條譜線進行檢測，但是由于基體和其他元素的干擾，并不是所有的譜線都適用。進行光譜掃描后，根據樣品中各待測元素的含量及譜線的干擾情況，選其靈敏度適宜，譜線周圍背景低，且無其他元素明顯干擾的譜線作為元素的分析線。具體譜線見表2。

表2 譜線選擇

2.2 實際樣品的測定

2.2.1 校準曲線

實際樣品按照本文方法進行分析，校準曲線線性相關系數等見表3。

表3 各元素的線性回歸方程及線性范圍

3 結論

采用 ICP-AES 方法測定污泥中鋁、鈣、銅、鐵、鎂、鋅的方法簡單。選用了合適的譜線，其線性相關系數大于0.999 9，適用于污泥中鋁、鈣、銅、鐵、鎂、鋅元素的檢測。

Determination of Aluminum，Calcium，Copper，Iron，Magnesium and Zinc in Sludge by ICP-AES

Chen Xue-juan

In addition to the rich organic matter and nitrogen，phosphorus and other nutrients，the sludge contains many difficult to degrade the metal elements.If handled improperly will cause more serious secondary pollution.The samples were subjected to microwave digestion under the condition of hydrochloric acid，nitric acid，hydrofluoric acid and hydrogen peroxide，and then the samples were treated with perchloric acid to smoke samples.The inductively coupled plasma atomic emission spectra were used to analyze the contents of aluminum，Magnesium，zinc and other elements for testing.Select the appropriate analytical line，the standard curve linear coefficient greater than 0.9999.

sludge；microwave digestion；inductively coupled；plasma；atomic emission spectrometry

X793

A

1003-6490（2017）06-0178-01

2017-05-02

陳學娟（1982—），女，山東莒南人，工程師，主要研究方向為化學分析。