鄢東
摘 要:介紹微波加熱的原理及其特點,在高職實驗教學中不添加任何還原劑,只在聚乙烯吡咯烷酮(PVP)的保護下,通過微波輻射氫氧化二氨合銀絡合物,制備球狀納米銀粒子,這種方法不僅簡化了制備工藝,節約了原料,而且溶劑是水,體系更清潔、更環保,可以很好的將實驗教學的成果與社會所需的產品相結合。
關鍵詞:[Ag(NH3)2]OH?絡合物;微波輻射;納米銀溶膠
一、問題的提出
微波是一種頻率在 300MHz~300GHz,即波長在1~1000mm 范圍內的電磁波。微波加熱技術作為一種新型綠色化學方法,其加熱方式不同。微波加熱是材料在電磁場中由介質損耗而引起的介電加熱產生熱效應,具有加熱快速、條件溫和及加熱過程伴隨“非熱效應”等特點。因此,微波加熱技術日益引起廣大化學工作者的濃厚興趣,被廣泛應用于化學合成的各個領域。
納米銀因兼有貴金屬和納米材料的綜合性能,因此,廣泛用作低溫超導材料、金屬催化劑材料、防靜電復合材料和生物傳感器材料等。納米銀還具有特殊的光學性能、吸收部分紫外線、除臭和抗菌的作用,因此在美容化妝品行業和醫藥行業也廣泛使用,因此在眾多的納米材料中備受重視,具有極大的市場、應用和研發空間。納米銀的制備作為一門新興科學必將對人類生活產生深遠的影響,并將對如何調整經濟支柱產業的布局、設計新產品、形成新的產業及改造傳統產業注入高科技含量提供新的機遇。近年來,納米銀的研究和制備成為人們關注的熱點問題之一。
現在很多高職院校開設的實驗課程大多是一些簡單的操作,沒有與社會發展和實驗產品相結合。通過研究,將微波法制備納米銀的操作融入到高職實驗教學過程中,不僅有助于培養學生的實際動手操作能力,更有助于將實驗產品與社會發展所需緊密結合。
二、實驗部分
將 PVP (聚乙烯吡咯烷酮)作為實驗中的還原劑和保護劑,以氨水(NH3·H2O)和氧化銀(Ag2O)反應制得的氫氧化二氨合銀絡合物( [Ag(NH3)2]OH)水溶液作為前驅體,通過微波輻射該水溶液,制備了水溶性納米銀溶膠,經分析檢測該納米銀膠體的平均粒徑為 2 nm 左右。再分別稱取質量比為PVP:AgNO3=8:1、4:1、2:1,加入去離子水,一定溫度下水浴加熱后,待樣品完全溶解后制得不同條件下的反應溶液(見表1)。
從圖1可以看出,當PVP / Ag+ 質量比分別為 2:1、4:1 和 8:1時,最佳輻射時間分別是 8 min、6 min 和 5 min。當PVP / Ag+ 的質量比為8:1 ,輻射時間為5min時,該實驗樣品具有良好的穩定性,而且在室溫條件下避光存放 150天未發現任何沉淀物。
三、實驗反應機理
①

四、結論
(1)當輻射時間為 5 min 、PVP / Ag+ 質量比為8:1時, Ag+基本被還原完全,而且該納米銀溶膠有良好的穩定性,在室溫下避光存放150天未出現任何沉淀物。
(2)本實驗過程中制備方法優點很多,比如:成本低廉、簡單快速、環境環保等,為金屬納米材料的制備提供了一種切實可行的新方法。
(3)將實驗教學和社會所需緊密結合,不僅可以提高學生的實際動手能力,而且能將實驗
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注:課題項目:湖南化工職業技術學院研究項目(批準號:Hnhy2012B006)。endprint