電位滴定法測定鹽酸麻黃堿原料的含量

郝桂清

（呼和浩特食品藥品檢驗所，內蒙古 呼和浩特 010020）

電位滴定法測定鹽酸麻黃堿原料的含量

郝桂清

（呼和浩特食品藥品檢驗所，內蒙古 呼和浩特 010020）

目的采用電位滴定法，對鹽酸麻黃堿進行含量測定。方法采用氫氧化鈉滴定液（0.1 moL/L），用METTLER TOLEDO DL50自動電位滴定儀測定。結果在該條件下，鹽酸麻黃堿在0～0.25 g的取樣量范圍內有良好的線性關系（R2=1），測得平均回收率為100.33%，標示量的百分含量在100.00%～101.00%。結論本法與2015版《中國藥典》方法比較避免了用醋酸汞試液等優點。

鹽酸麻黃堿；電位滴定法；含量測定

鹽酸麻黃堿，具有抗過敏、收縮血管的作用，臨床上主要用于治療過敏性鼻炎、鼻竇炎及鼻黏膜水腫等。本文參考文獻[1-2]，采用電位滴定法建立了測定鹽酸麻黃含量的方法，提高其控制標準。

1 儀器與試藥

METTLER TOLEDO DL50自動電位滴定儀；MettLer ToLedo AE-100電子天平；內蒙古鄂爾多斯市金駝藥業有限責任公司（批號：20140534）、內蒙古通遼制藥股份有限公司（批號：151101）、內蒙古赤峰艾克制藥科技股份有限公司（批號：150525）；水為超純水；其余試劑均為分析純。

2 方法與結果

2.1 試驗條件：取本品的供試品溶液按電位滴定法測定，用氫氧化鈉滴定液（0.1 moL/L）滴定，并將滴定結果用空白試驗校正。每1 mL氫氧化鈉滴定液（0.1 moL/L）相當于20.17 mg的C10H15NO?HCl。計算（含量結果按干燥品計算），即得。

2.2 供試品溶液的制備：取本品約0.15 g，精密稱定，加50 mL乙醇，再精密加0.01 moL/L的鹽酸溶液5 mL使溶解，即得。

2.3 空白溶液的制備：取50 mL乙醇，再精密加0.01 moL/L的鹽酸5 mL溶液，即得。

2.4 標準曲線的制備：分別稱取內蒙古赤峰艾克制藥科技股份有限公司鹽酸麻黃堿原料（批號：150525）約0 g、0.05 g、0.10 g、0.15 g、0.20 g、0.25 g分別精密稱定，加50 mL乙醇，再精密加0.01 moL/L的鹽酸溶液5 mL使溶解，制成6個系列濃度的供試品溶液。照“2.1”項下試驗條件，分別進行測定。以鹽酸麻黃堿的取樣量（g）為橫坐標，相應消耗滴定液體積（mL）為縱坐標進行回歸，得回歸方程為：Y=49.564X+0.4919（R2=1），結果表明在0～0.25 g的取樣量范圍內，成良好的線性關系。

2.5 精密度試驗：分別稱取內蒙古赤峰艾克制藥科技股份有限公司鹽酸麻黃堿原料（批號：150525）約0.15 g 6份樣品，同“2.2”項下的方法制成供試品溶液；照“2.1”項下試驗條件，進行6次平行測定，并將滴定結果用空白試驗校正。空白試驗消耗的體積數為0.470 mL，試驗結果見表1。

表1 精密度試驗測定結果

2.6 穩定性試驗：分別稱取內蒙古赤峰艾克制藥科技股份有限公司鹽酸麻黃堿原料（批號：150525）約0.15 g 6份樣品，同“2.2”項下的方法制成供試品溶液；照“2.1”項下試驗條件，分別放置0 h、1 h、2 h、3 h、4 h、6 h后進行測定。結果RSD為0.1%。

2.7 電位滴定法與非水法測定含量的比較

2.7.1 干燥失重：取內蒙古赤峰艾克制藥科技股份有限公司（批號：150525）鹽酸麻黃堿原料，在105 ℃干燥至恒重，測得樣品的干燥失重結果0.02%。

2.7.2 電位滴定法與非水法測定含量的比較：取內蒙古赤峰艾克制藥科技股份有限公司鹽酸麻黃堿原料（批號：150525）約0.15 g各3份，精密稱定，同2010版《中國藥典》方法及“2.2”項下的方法制成供試品溶液；照上述兩試驗條件進行測定，測定其含量。結果見表2及表3。

表2 非水法含量測定結果

表3 電位滴定法含量測定結果

結果表明，本方法測定鹽酸麻黃堿的含量，結果準確可靠。

2.8 樣品含量測定

2.8.1 干燥失重：分別取內蒙古鄂爾多斯市金駝藥業有限責任公司（批號：20140534）、內蒙古通遼制藥股份有限公司（批號：151101）、內蒙古赤峰艾克制藥科技股份有限公司（批號：150525）鹽酸麻黃堿原料共3批，分別在105 ℃干燥至恒重，測得每批樣品的干燥失重結果分別為0.03%、0.06%、0.02%。

2.8.2 含量測定：分別取內蒙古鄂爾多斯市金駝藥業有限責任公司（批號：20140534）、內蒙古通遼制藥股份有限公司（批號：151101）、內蒙古赤峰艾克制藥科技股份有限公司（批號：150525）鹽酸麻黃堿原料共3批，分別同“2.2”項下的方法制成供試品溶液；照“2.1”項下試驗條件，分別測定其含量，進行計算。結果3批樣品中鹽酸麻黃堿相對含量分別為100.3%、100.5%、100.4%。

3 討 論

本實驗用電位滴定法測定鹽酸麻黃堿的含量，從方法學驗證試驗可見，電位法用于該產品含量測定比傳統的非水法測定，方法準確、重現性好，并避免了用醋酸汞試液，對環境造成的不可逆轉的影響，因此可以作為鹽酸麻黃堿原料的含量控制方法。

[1] 國家藥典委員會.中國藥典(二部)[S].北京:中國醫藥科技出版社,2015.

[2] British Pharmacopoeia Commission[S].TSO,2015.

R914

B

1671-8194（2017）15-0020-01