原子熒光法測定3種牛奶中的砷、鉛、汞的含量

[摘 要]通過濕法消解法對樣品進行處理，用氫化物發生-原子熒光光度法對3種不同牛奶中的砷（As）、鉛（Pb）、汞（Hg）含量進行測定[1-2]。在選定條件下，砷、鉛、汞的檢出限（ug/l）分別為0.1291、0.1463、0.1470，精密度（%）分別為1.06、1.05、1.49，加標回收率均在96.7%至104.9%之間。結果表明，該方法靈敏度、準確度高，重現性好，簡單迅速，適用于牛奶中重金屬的檢測。

[關鍵詞]氫化物發生；原子熒光光譜法；重金屬；牛奶

原子熒光光譜法是檢測食品中重金屬含量的一種簡便的技術，結合了原子吸收和原子發射兩種技術的優點，利用氬氣作為載氣，利用原子熒光譜線的強度進行定量分析，利用波長進行定性分析。

本實驗采用濕法消解法對牛奶樣品進行處理，用原子熒光光度法測定3種牛奶中的砷、鉛、汞含量，實驗結果良好。

一、實驗部分

1.儀器、試劑

儀器：AFS-9130 雙道原子熒光光度計（北京吉天儀器有限公司）砷、鉛、汞空心陰極燈等。

試劑：濃硝酸（AR）、草酸（AR）、濃鹽酸（AR）、過氧化氫（AR）等，3種不同的當地牛奶（原料）。

2.儀器條件

3. 步驟

4. 樣品預處理

分別取3種不同牛奶樣品10.00ml至于3個圓底燒瓶中，并標記1、2、3號，之后分別加入5.00ml濃硝酸與2.00ml過氧化氫，搖勻，加熱消解，趕盡硝酸。實驗過程中可以按比例適量加入濃硝酸和過氧化氫溶液，至樣品試液冒出淡黃色煙霧或白色煙霧。然后將樣品溶液分別轉移至25ml容量瓶中，用蒸餾水定容至25ml，搖勻后備用。

二、結果

1.標準曲線的繪制

一、砷：取10.00ml 40ug/l的砷標液于試管中，并加入0.500g硫脲和0.500g抗壞血酸，充分溶解。且用2%的鹽酸（載流液）做空白實驗。設置測定濃度梯度（ug/l）為1.00、2.00、4.00、8.00、15.00、20.00、25.00、30.00、40.00，預熱儀器，測定。……