王水消解—原子熒光光譜法測(cè)定辣木茶中的汞、砷和硒

蔡順香，范 維，陳夢(mèng)雅

(福建省農(nóng)業(yè)科學(xué)院土壤肥料研究所，福建省農(nóng)業(yè)科學(xué)院農(nóng)業(yè)資源與環(huán)境研究中心 350013)

?

王水消解—原子熒光光譜法測(cè)定辣木茶中的汞、砷和硒

蔡順香，范 維，陳夢(mèng)雅

(福建省農(nóng)業(yè)科學(xué)院土壤肥料研究所，福建省農(nóng)業(yè)科學(xué)院農(nóng)業(yè)資源與環(huán)境研究中心 350013)

采用王水消解-原子熒光光譜法測(cè)定辣木茶中的汞、砷和硒，結(jié)果表明：辣木茶中的汞、砷殘留量分別為0.0144 mg/kg、0.3270 mg/kg，均符合國(guó)家有關(guān)茶葉重金屬殘留的質(zhì)量安全要求，辣木茶硒含量達(dá)0.1350 mg/kg，與茶葉相比屬于富硒食物；王水消解-原子熒光光譜法測(cè)定辣木茶中的汞、砷和硒，具有精密度高、準(zhǔn)確性好、靈敏度高、干擾少、操作簡(jiǎn)便的優(yōu)點(diǎn)，是一種切實(shí)可行的食品重金屬元素檢測(cè)方法。

王水消解；原子熒光光譜；辣木茶；汞；砷；硒

辣木(Moringaoleifera)為辣木屬多年生熱帶落葉喬木，原產(chǎn)印度北部，目前已在亞洲、非洲的熱帶亞熱帶地區(qū)廣泛種植。20世紀(jì)60年代以來，我國(guó)云南、廣東、廣西、福建、臺(tái)灣等地開始種植，并逐漸發(fā)展到長(zhǎng)江以南各省區(qū)[1]。辣木為熱帶亞熱帶地區(qū)速生樹種，耐旱耐瘠，生長(zhǎng)迅速，適應(yīng)性強(qiáng)，其葉和嫩果可作為木本蔬菜，種子富含油脂，全株各組織均是民間傳統(tǒng)藥物。近年來，越來越多的文獻(xiàn)報(bào)道了辣木作為新型保健食品的研究成果，尤其是辣木葉中含有大量的維生素A、維生素B、維生素C、鈣、鐵和蛋白質(zhì)等，其具有護(hù)肝、利尿、消炎、止痛、降壓等功效[2-3]。

辣木茶是以辣木鮮葉為原料，采用新技術(shù)加工而成的養(yǎng)生保健茶。隨著辣木葉加工產(chǎn)品開發(fā)利用的不斷深入，其質(zhì)量安全指標(biāo)的檢測(cè)顯得愈加重要，但目前對(duì)辣木葉加工品中的重金屬含量尚缺乏系統(tǒng)的研究。食物中的汞和砷等重金屬殘留危害人體健康；而硒是人體必需的微量元素，具有抗癌、抗氧化、增強(qiáng)免疫力等重要作用，但硒超過閥值也會(huì)對(duì)人體產(chǎn)生毒副作用。王水消解-原子熒光光譜法常用于測(cè)定土壤中的重金屬[4-5]，尚未見該法應(yīng)用于辣木中重金屬含量的測(cè)定。為此，采用王水消解-原子熒光光譜法測(cè)定辣木茶中的汞、砷和硒，以期為保障辣木茶產(chǎn)品的質(zhì)量安全提供科學(xué)依據(jù)。

1 材料與方法

1.1 樣品溶液的制備

辣木茶樣品由福建省農(nóng)科院果樹研究所提供。稱取樣品0.2 g(精確至0.0001 g)于20 mL具塞比色管中，加少許水濕潤(rùn)樣品，加入王水5 mL，放置過夜，次日搖勻于沸水浴中消解2 h，期間搖動(dòng)數(shù)次，取下冷卻，用水稀釋至刻度，搖勻放置待測(cè)。

1.2 儀器與試劑

AFS9700原子熒光光譜儀(北京海光儀器有限公司)；汞空心陰極燈(型號(hào)KY-AF，北京曙光明電子光源儀器有限公司)；砷空心陰極燈(型號(hào)HAF-2，北京有色金屬研究總院)；硒空心陰極燈(型號(hào)HAF-2，北京有色金屬研究總院)；國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)汞單元素溶液標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)[編號(hào)GBW(E)080124，中國(guó)計(jì)量科學(xué)研究院]100 mg/L；砷單元素溶液標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)[編號(hào)GBW(E)08611，中國(guó)計(jì)量科學(xué)研究院]1000 mg/L；硒單元素溶液標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)[編號(hào)GBW(E)080215，中國(guó)計(jì)量科學(xué)研究院]100 mg/L；KBH4溶液(20 g/L，5 g/L KOH介質(zhì))，臨用時(shí)現(xiàn)配；硫脲抗壞血酸溶液(50 g/L)。所用藥品為分析純，所有試劑均為優(yōu)級(jí)純，水為去離子水。

1.3 儀器工作參數(shù)

汞、硒同測(cè)負(fù)高壓280 V，燈電流：汞30 mA、硒80 mA；砷負(fù)高壓260 V，燈電流60 mA。原子化器溫度200℃，原子化器高度8 mm；載氣流量400 mL/min，屏蔽氣流量1000 mL/min。

讀數(shù)時(shí)間10 s，延時(shí)時(shí)間1 s，讀數(shù)方式為峰面積，測(cè)量方式為標(biāo)準(zhǔn)曲線法。

1.4 標(biāo)準(zhǔn)曲線配制

分別用逐級(jí)稀釋法稀釋汞標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液至含汞50 μg/L的標(biāo)準(zhǔn)使用液，稀釋砷標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液至含砷500 μg/L的標(biāo)準(zhǔn)使用液，稀釋硒標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液至含硒100 μg/L的標(biāo)準(zhǔn)使用液。分別吸取汞標(biāo)準(zhǔn)使用液5 mL、硒標(biāo)準(zhǔn)使用液5 mL于50 mL容量瓶中，用20%HCl溶液定容，此為含汞5 μg/L、含硒10 μg/L的混合標(biāo)準(zhǔn)曲線最高點(diǎn)，儀器自動(dòng)標(biāo)配汞硒混合標(biāo)準(zhǔn)曲線系列含汞0、1、2、3、4、5 μg/L，含硒0、2、4、6、8、10 μg/L。再吸取砷標(biāo)準(zhǔn)使用液5 mL于50 mL容量瓶中，加入5 mL硫脲抗壞血酸溶液、5 mL鹽酸，用水定容，此為含砷50 μg/L的砷標(biāo)準(zhǔn)曲線最高點(diǎn)，儀器自動(dòng)標(biāo)配砷標(biāo)準(zhǔn)系列濃度分別為0、10、20、30、40、50 μg/L。

2 結(jié)果與分析

2.1 標(biāo)準(zhǔn)曲線系列測(cè)定

將1.4配制的汞、硒混合標(biāo)準(zhǔn)溶液及砷標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行測(cè)定，以熒光強(qiáng)度(IF)為縱坐標(biāo)，標(biāo)準(zhǔn)濃度(C)為橫坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，所得的熒光強(qiáng)度、相關(guān)系數(shù)、曲線方程、檢出限見表1。由表1看出：汞含量在0～5 μg/L范圍內(nèi)線性關(guān)系良好，相關(guān)系數(shù)r=1.000，回歸方程y= 783.734x-38.656；硒含量在0～10 μg/L范圍內(nèi)線性關(guān)系良好，相關(guān)系數(shù)r=1.000，回歸方程y= 115.128x-37.956；砷含量在0～50 μg/L范圍內(nèi)線性關(guān)系良好，相關(guān)系數(shù)r=0.9994，回歸方程y= 210.614x-623.884。以測(cè)定11次標(biāo)準(zhǔn)空白溶液的3倍偏差除以標(biāo)準(zhǔn)曲線的斜率得出汞、硒、砷在各自線性范圍內(nèi)的檢出限分別為0.0015 μg/L、0.0100 μg/L和0.0054 μg/L。

表1 標(biāo)準(zhǔn)曲線系列測(cè)定

2.2 實(shí)際樣品測(cè)定結(jié)果

采用本方法對(duì)辣木茶樣品及芹菜標(biāo)準(zhǔn)樣品(GBW10048)進(jìn)行檢測(cè)，所得結(jié)果見表2。辣木茶樣品的汞、硒、砷測(cè)定值分別為0.0144 mg/kg、0.1350 mg/kg和0.3270 mg/kg，同一樣品6次測(cè)定結(jié)果的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為3.25%、2.88%和3.28%。相同測(cè)定條件下芹菜標(biāo)樣的汞、硒、砷測(cè)定值分別為0.0145 mg/kg、0.1220 mg/kg和0.4250 mg/kg，均在各自的標(biāo)準(zhǔn)值范圍之內(nèi)，芹菜標(biāo)樣汞、硒、砷的6次測(cè)定結(jié)果的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為6.64%、3.36%和2.59%。

2.3 回收率測(cè)定結(jié)果

為進(jìn)一步驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)方法的準(zhǔn)確性，對(duì)辣木茶和芹菜標(biāo)樣分別加入不同量的汞、硒、砷標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，測(cè)定相應(yīng)的加標(biāo)回收率(表3)。辣木茶的汞回收率92.30%～108.91%，平均回收率為101.6%；硒回收率94.11%～102.51%，平均回收率為98.6%；砷回收率101.32%～109.28%，平均回收率為104.5%。芹菜的汞回收率101.59%～115.62%，平均回收率為106.0%；硒回收率92.74%～110.81%，平均回收率為105.0%；砷的回收率93.95%～108.94%，平均回收率為99.9%。

表2 樣品測(cè)定結(jié)果

表3 回收率測(cè)定結(jié)果

3 結(jié)論與討論

據(jù)我國(guó)GB 2762—2012《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品中污染物限量》對(duì)谷物、蔬菜及其制品等食品中的汞和砷限量指標(biāo)的規(guī)定，要求谷物及其制品和蔬菜及其制品中的汞含量分別不超過0.02 mg/kg和0.01 mg/kg，砷含量不超過0.5 mg/kg，但該國(guó)標(biāo)中沒有針對(duì)茶葉中砷、汞限量的專項(xiàng)數(shù)據(jù)。國(guó)家農(nóng)業(yè)部頒布的NY659—2003《茶葉中 鉻、鎘、砷和氟化物限量》規(guī)定，茶葉中汞限量標(biāo)準(zhǔn)為低于0.3 mg/kg，砷限量標(biāo)準(zhǔn)為低于2 mg/kg。NY/T 2140-2015 《綠色食品 代用茶》要求總砷含量低于0.5 mg/kg。本研究結(jié)果顯示，辣木茶中的汞殘留量為0.0144 mg/kg，遠(yuǎn)低于2003年國(guó)家農(nóng)業(yè)部頒布的茶葉汞含量標(biāo)準(zhǔn)(NY659—2003)，辣木茶中的砷殘留量為0.3270 mg/kg，低于NY659—2003標(biāo)準(zhǔn)和NY/T 2140-2015標(biāo)準(zhǔn)，可見這兩種重金屬殘留量均符合國(guó)家有關(guān)茶葉質(zhì)量安全要求。本研究還顯示，辣木茶中的硒含量達(dá)0.1350 mg/kg，與王小平等[6]報(bào)道的21種茶葉相比，屬于富硒加工代用茶。綜上所述，辣木茶作為保健食品具有較高的開發(fā)利用價(jià)值。 采用王水消解-原子熒光光譜法測(cè)定辣木茶中的汞、砷和硒，具有良好的靈敏度、較寬的線性范圍、準(zhǔn)確度好、精密度高、干擾因素少等優(yōu)點(diǎn)，而且操作較為簡(jiǎn)便，能滿足辣木茶質(zhì)量安全檢測(cè)的分析要求，是檢測(cè)食品中重金屬元素切實(shí)可行的方法。參考文獻(xiàn)：

[1]許敏,趙三軍,宋暉,等.辣木的研究進(jìn)展[J].食品科學(xué),2016,37(23):291-299.

[2]陳逸鵬,梁建芬.辣木葉功效及相關(guān)成分研究進(jìn)展[J].食品研究與開發(fā),2016,37(14):201-205.

[3]張燕平,段瓊芬,蘇建榮.辣木的開發(fā)與利用[J].熱帶農(nóng)業(yè)科學(xué),2004,24(4):42-47.

[4]趙振平，張懷成，冷家峰，等.王水消解蒸氣發(fā)生—原子熒光光譜法測(cè)定土壤中的砷、銻和汞[J].中國(guó)環(huán)境監(jiān)測(cè),2004，20(1):44-46.

[5]楊力，戴暉，徐曉宇，等.王水消解—原子熒光法測(cè)定土壤中的硒[J].環(huán)境研究與監(jiān)測(cè)，2010，23(2):44-46.

[6]王小平，馬以瑾，徐元春.原子熒光光譜法測(cè)定不同產(chǎn)地茶葉中As,Se,Hg和Bi四種元素含量[J].光譜學(xué)與光譜分析,2008，28(7)：1653-1657.

(責(zé)任編輯：劉新永)

Determination of mercury, arsenic and selenium in Moringa tea by atomic fluorescence spectrometry method with the samples dissolved in aqua regia

CAI Shun-xiang， FAN Wei， CHEN Meng-ya

(InstituteofSoilandFertilizer,FujianAcademyofAgriculturalSciences，ResearchCentreofAgriculturalResourceandEnvironment,FujianAcademyofAgriculturalSciences,FujianProvince350013)

Mercury, arsenic and selenium in Moringa tea were determined by atomic fluorescence spectrometry method with the samples dissolved in aqua regia.The results show that: The mercury and arsenic residue in Moringa tea were 0.0144 and 0.3270 mg/kg respectively, which conformed to the national quality safety requirements of heavy metal residue in tea.The selenium content in Moringa tea was 0.1350 mg/kg, which belonged to the selenium-rich food compared with tea.The method of mercury, arsenic and selenium determination in Moringa tea by atomic fluorescence spectrometry with the samples dissolved in aqua regia was a kind of feasible methods of heavy metal element in food which showed advantages of high precision, good accuracy, high sensitivity, less interference, and simple operation.

dissolved in aqua regia； atomic fluorescence spectrometry； Moringa tea； mercury； arsenic； selenium

2017-01-25

蔡順香，女，1971年生，高級(jí)實(shí)驗(yàn)師。

福建省農(nóng)業(yè)科學(xué)測(cè)試基金(CS2014-6)。

10.13651/j.cnki.fjnykj.2017.02.007