分散染料自動連續化生產新工藝

李正軍

摘 要：染料行業是精細化學工業的重要行業之一，近年來，隨著合成纖維的快速發展，我國染料工業發展迅速，尤其是分散染料，已成為國際市場主要的染料供應地。為了提高分散染料的生產效率，推動染料行業的發展，需對分散染料的自動連續化生產工藝進行改進。基于此，文章主要對分散染料自動連續化生產新工藝進行了研究。

關鍵詞：分散染料；自動連續化生產；新工藝

分散染料屬于典型的精細化工產品，其生產具有品種多、規模小、間歇、流程復雜、操作繁雜、勞動強度大、原料介質有一定毒性、腐蝕性以及易燃易爆性、對生產的安全性要求高等特點。且分散染料在生產過程中，其生產機理不存在化學鍵反應，因此，為了提高分散型染料的生產效率，就必須對分散染料的生產工藝進行創新，提高提工藝水平，保證分散染料的產量，從而推動染料行業的可持續發展。

一、傳統的分散染料生產工藝

傳統的分散染料生產過程為間歇生產，生產方式相對落后，溫度、原料配比等工藝參數控制不夠科學合理，自動化程度低，設備占地面積大，工人勞動強度大，車間生產環境差，使得目前生產的染料品質不穩定，生產效率低。

二、自動連續化生產新工藝

（一）重氮化生產新工藝

圖1所示為分散染料重氮化反應自動連續化生產示意圖。圖中：A為固體進料裝置；B1為重氮配料釜；C、D為液體計量槽；F1為固體計量裝置；F2、F3、F4、F5為泵或計量泵；I1～I6為檢測裝置（極性電壓控制系統）；G為閥門；H1為重氮化管式反應器（管道有外夾套，內部有若干列管式冷凝器）；E1為重氮成品釜。實際生產過程中，在配料釜B1中，加入一定量的亞硝酰硫酸，然后開啟制冷系統調節冷凍鹽水閥門以控制釜內的溫度，通過計量裝置控制重氮組分（芳伯胺）、亞硝酰硫酸以一定的進料速度連續進料，混合物料從溢流口流至管式反應器H1中進行重氮化反應，經過I1～I2極性電壓控制系統檢測反應完成后，連續出料至E1成品釜，得到重氮化合物溶液。若反應未完成，且配料正常，則反應物料進入下游管式反應器H1中繼續進行重氮化反應；若反應未完成，且配料異常，則立即停止進料，并通過F4泵將反應物料返回至配料釜B1中，重新配料，然后再按特定比例連續進料。

重氮鹽的制備過程中，酸的控制要略微過量，酸過量太多將使反應生成的重氮鹽重新分解。在高溫條件下，重氮鹽也容易分解，重氮化反應作為一個放熱反應在生產過程中對傳熱的要求相當高，對于傳統的攪拌反應釜而言，無論采取什么樣的攪拌方式，均存在局部酸濃度過高或者過低以及反應釜中溫度不勻的現象，從而使得重氮鹽發生分解降低生產效率，而采用冷卻夾套的連續管式反應器，通過自動精確控制芳伯胺、硫酸、亞硝酰硫酸的進料比例，使得管式反應器每個截面的反應物料比恒定，同時在反應器上設置多個反應狀態檢測裝置，通過多點自動控制，使反應完全的料液連續出料，有效地控制了重氮化的溫度，提高了傳熱效率，避免了溫度過高所導致的重氮鹽的分解，實現了重氮鹽的精確自動連續化生產，縮短了反應時間，提高了生產效率。

（二）偶合反應新工藝

圖2所示為偶合反應自動連續化生產示意圖。圖中：B2為偶合配料釜（釜體有若干側攪拌均勻分布），F6、F7、F8、F9為泵或計量泵，L1～L6為檢測裝置（電位測定控制系統）；G為閥門，H2為管式偶合反應器（管道有外夾套、內部有若干列管式冷凝器），E2為中轉釜，M為偶合組分水溶液，N為轉晶釜。在實際生產過程中，圖1重氮成品釜E1中的重氮化合物溶液與M偶合組分水溶液各自以一定流速連續進料至配料釜B2中，同時利用循環泵F9使釜內物料充分混勻，然后混合物料經溢流口流至管式偶合反應器H2中進行偶合反應，反應溫度通過冷卻夾套和管內列管式冷凝器自動控制偶合反應溫度，偶合物料經L1、L2電位測定控制系統檢測反應完成后，偶合產物連續出料至E2中轉釜。若反應未完成，且配料正常，則反應物料進入下游管式反應器H2中繼續進行偶合反應；若反應未完成，且配料異常，則立即停止進料，并通過泵F7將反應物料返回至配料釜B2中，重新配料，然后再按特定比例連續進料。中轉釜E2中的偶合物料，經泵F8打入轉晶釜N中控制溫度升溫轉晶，轉晶后，進行固液分離、水洗，得分散染料濾餅。濾餅母液水、洗滌水用于M偶合組分打漿。

偶合反應中，物料的流量、偶合反應溫度及反應狀態檢測裝置是自動聯鎖控制，從而實現了分散染料的高效高穩定性自動連續化生產。

（三）自動連續化生產新工藝流程

圖3所示為分散染料自動連續化生產的工藝流程圖。從圖3可看出，分散染料母液水除了重新用于偶合打漿配置偶合組分溶液外，還用于生產制備硫酸銨或氯化銨等鹽類，進一步實現了分散染料的環保、經濟生產。

三、新工藝與傳統工藝產品質量對比

通過對本文研究的自動連續化分散染料生產新工藝和傳統的間歇式生產工藝生產的染料濾餅的各項參數進行對比，比較新老工藝所得分散染料濾餅質量。采用自動連續化分散染料生產新工藝和傳統間歇式分散染料生產工藝所得分散染料濾餅分散紫93：1和分散藍291：3，經相關實驗測得新工藝生產的濾餅HPLC純度比傳統工藝偏高，產品收率也相對較高，而分散染料的各項色牢度和高溫分散性、顏色特征值等等兩種工藝的測試結果都比較相近。

四、結語

綜上所述，分散染料的自動連續化生產新工藝的應用，不僅可以提高產品的純度，同時，其也能夠提高產品收率，保證產品產量。因此，在分散染料生產過程中，應注重工藝參數的控制，保證自動連續化生產的工藝水平。

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