一種用超聲波輔助制備石墨烯的設備

許 衡

（杭州成功超聲設備有限公司，浙江 杭州 311400）

一種用超聲波輔助制備石墨烯的設備

許 衡

（杭州成功超聲設備有限公司，浙江 杭州 311400）

文章給出了一種用超聲波輔助制備石墨烯的設備，該方法主要利用了超聲波在液體中會產生空化作用，通過空化作用產生大量能量，從而達到分散液體中固體顆粒的效果。

空化作用；石墨烯；氧化石墨烯

1 石墨制備研究

石墨烯具有非凡的物理性質，如高比表面積、高導電性、高機械強度、易于修飾等。2004年石墨烯的成功剝離，使石墨烯成為形成納米尺寸晶體管和電路的“后硅時代”的新潛力材料，其產品研發和應用目前正在全球范圍內急劇增加。但因為產量、制備成本及成品質量方面的問題，一直沒有大面積的應用。

目前石墨烯主要的制備方法主要有微機械剝離法、化學氣相沉積法、氧化—還原法、溶劑剝離法等，其中可以實現低成本的規模化生產的氧化—還原法、溶劑剝離法都需要利用超聲波將石墨烯或氧化石墨烯溶液進行分散、分層。

超聲波能起到分散作用是因為，超聲波作用于液體中會產生空化作用，空化作用會形成微射流、振動等物理現象，產生巨大的能量，在微觀上起到一種高速攪拌、破碎、分散的作用，從而達到石墨烯或氧化石墨烯分層效果。

在實驗室內，超聲波對于石墨烯制備的作用，已經被多次證明了。但是在工業化生產中的應用，很少被提及，本文主要介紹適應工業化生產的超聲波輔助制備石墨烯的設備。

2 制備石墨烯方法介紹

2.1 氧化—還原法

氧化—還原法是指將天然石墨與強酸和強氧化性物質反應生成氧化石墨（GO），經過超聲分散制備成氧化石墨烯（單層氧化石墨），加入還原劑去除氧化石墨表面的含氧基團，如羧基、環氧基和羥基，得到石墨烯。

目前，氧化—還原法以其低廉的成本且容易實現規模化的優勢成為制備石墨烯的最佳方法，而且可以制備穩定的石墨烯懸浮液，解決了石墨烯不易分散的問題。氧化—還原法唯一的缺點是制備的石墨烯存在一定的缺陷，將導致石墨烯部分電學性能的損失，使石墨烯的應用受到限制。

2.2 溶劑剝離

溶劑剝離法的原理是將少量的石墨分散于溶劑中，形成低濃度的分散液，利用超聲波的作用破壞石墨層間的范德華力，此時溶劑可以插入石墨層間，進行層層剝離，制備出石墨烯。此方法不會像氧化—還原法那樣破壞石墨烯的結構，可以制備高質量的石墨烯。以上兩種方法都能進行規模化工業生產，且兩者都需要用到超聲波設備。

3 超聲波在石墨烯制備中的應用效果

石墨原材料經過前道工序被制作成石墨烯或氧化石墨烯漿料，不同的漿料所需要的超聲波強度及時間也略有不同。

圖1是一種石墨烯漿料經過20 kHz超聲波在水浴中超聲作用30分鐘后得到的光學顯微鏡下的效果圖；圖2是作用90分鐘后得到的光學顯微鏡下的效果。超聲波功率實測為2 450 W左右，反應釜容積5 L。

圖1（1格小刻度為10 μm）

可以看到，在超聲波作用下將石墨烯漿料，在水中通過分散劑的輔助下，達到剝離、分層的效果，而且基本都是在10 μm以下，進一步在電子顯微鏡下，可以看到透明的石墨烯，已經完全達到石墨烯的使用條件。

文章做過另一種石墨烯漿料，其經過20 kHz超聲波在水浴中超聲作用30分鐘后也能達到剝離該石墨烯微粒的要求。在超聲波功率滿足剝離條件下，作用時間越長，效果越明顯。

4 工業化超聲波輔助制備石墨烯的設備介紹

4.1 設備原理及基本結構簡介

利用超聲波在液體中會產生空化作用這一重要特性，根據不同石墨烯漿料的特性，選擇了兩種反應方式：一種是大型反應釜形式，適合石墨烯漿料需要長時間的超聲作用；另一種是連續小型反應釜串聯形式，適用于不需要長時間反應的石墨烯漿料。文章主要講述第二種超聲波設備的結構。

如圖3所示，采用流通式的反應模式，并加配了溫度控制顯示模塊，壓力控制模塊，攪拌模塊，功率控制模塊，流量控制模塊，讓石墨烯漿料能在規定流量規定條件內充分反應。根據不同要求選擇超聲波設備的組數。

圖3 超聲波設備的結構

以上設備控制方式可采用遠程&近程控制，能很好地接入整條生產線的上下游，達到工業化的生產線生產效果。

4.2 設備使用方法

圖4所示是該設備的其中一種操作界面，該界面操作簡便。只需先設定需要的流量、壓力、功率，再打開泵、閥門、設備的一鍵啟動即可。

圖4 設備操作界面

操作員就可以在遠程PC端實時監控設備的相關參數。一旦有異常情況設備及PC端均會有報警提醒，并按照報警的不同情況自動處理或等待操作員下一步指令。

4.3 設備維修及耗材更換

該設備一般為幾十或幾百套超聲波分散設備的組合，單獨一套或少數幾套設備出現故障，可以不影響其他設備的正常運作。

而空化作用造成的氣蝕影響，會直接反映在超聲波發射頭的作用端面上，在使用一段時間后，需要將發射頭工作端面進行再次加工或者更換。

5 結語

文章通過超聲波在石墨烯制備方面的應用分析，得出超聲波在該應用方面有著重大作用，可以幫助實現石墨烯制備工業化生產。通過實驗，本文還得出超聲波在石墨烯漿料分散上的有效作用。在不同的石墨烯漿料下，超聲波設備的結構也有所不同，需根據不同的工藝設計不同的超聲波輔助制備設備。

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An auxiliary preparation graphene devices with ultrasonic

Xu Heng
（Hangzhou Success Ultrasonic Equipment Co., Ltd., Hangzhou 311400, China）

This paper presents a method using ultrasonic assisted preparation of graphene devices, which is mainly used in the liquid ultrasonic cavitation generated, resulting in a lot of energy by cavitation, so as to achieve the effect of dispersion liquid of solid particles.

cavitation; graphene; graphene oxide

許衡（1984— ），男，浙江富陽。