ICS90離子色譜儀優化操作探討

張琴+邵健

摘要：在使用離子色譜儀過程中，通過一系列實驗，逐步優化操作，達到了加快分析速度和提高準確度的目的。

關鍵詞：離子色譜儀；優化操作；分析速度；準確度

1 概述

離子色譜儀作為一種新興的分析儀器，具有分析速度快、靈敏度高和選擇性好等優點。我公司引進的ICS90離子色譜儀，主要用于工業循環水中常見陰離子（Cl-、NO2-、NO3-、SO42-、）的測定。在前期使用過程中，儀器出現分析時間過長和重現性較差的情形，大大地影響了分析速度和準確度，無法滿足分析要求。經過一系列實驗和改進，優化了儀器操作條件，達到了加快分析速度和提高準確度的目的。

2 儀器工作原理、條件及前期狀況簡介

2.1 儀器工作原理

離子色譜儀使用電導檢測法。當分析樣品進入儀器后，在碳酸鹽淋洗液的攜帶下流經陰離子分析柱，由于水樣中各種陰離子對分離柱中陰離子交換樹脂的親和力不同，移動速度也不同，從而使陰離子得以分離，已分離的陰離子流經抑制器被轉化為具有高電導強度的酸，而淋洗液轉化成低電導強度的碳酸，由電導檢測器測量各種離子組分的電導率，以保留時間定性，峰面積定量，實現對陰離子的檢測。

2.2 我公司ICS90離子色譜儀儀器條件如下：

主機型號：ICS90，淋洗液：0.45mmoL/L Na2CO3/0.08mmol/LNaHCO3，淋洗液流速：1.0mL/min，定量管容量：5.5μL，分離柱：AS23，抑制器：CSRS-300，抑制器電流：30mA，檢測器：DS5型。

2.3 前期狀況簡介

2.3.1 分析時間過長

離子色譜儀淋洗液為0.45mmoLNa2CO3/0.08mmol/LNaHCO3，流速為1.0mL/min時，分析時間為26分鐘。

2.3.2 分析重現性較差

離子色譜儀用于陰離子分析時，同一樣品，多次進樣，發現分析結果呈現逐步升高的情形，如圖1、表1所示。

3 原因分析

3.1 ICS90離子色譜儀采用的固定相為低交換容量的離子交換樹脂，其對離子的保留行為主要決定于淋洗液的種類、流速和濃度。對于相同的淋洗液，各離子在固定相上的保留時間隨著淋洗液流速的加快和濃度的增加而縮短。

3.2 陰離子的分離，用四硼酸鈉（Na2B4O7）、硼酸（H3BO3）、氫氧根（NaOH）、碳酸氫根（NaHCO3）、碳酸根（Na2CO3），經篩選目前儀器采用Na2CO3/NaHCO3體系淋洗液，要縮短分析時間，可以通過增加流速或增大淋洗液濃度的方式來實現。

3.3 離子色譜儀采用標準曲線法（即外標法）作定量分析，進樣的誤差直接影響定量分析結果的重復性和準確性。離子色譜儀采用定量環進樣，重復性和準確性都較好，但是，如果定量環容量過小，就容易產生進樣誤差，影響分析重現性和準確度。

4 實驗部分

4.1 針對分析時間過長的情況，做了以下實驗。

4.1.1 加大淋洗液的流速

相同的淋洗液及濃度條件下，適當增加流速，可縮短離子保留時間。淋洗液為0.45mmoLNa2CO3/0.08mmol/LNaHCO3，把淋洗液流速從0.9mL/min增加到1.2mL/min，相應地，系統壓力從1440psi增加到1860psi，抑制器電流為30mA，結果可以看出，分析時間縮短到20min與相比提前了6分鐘。當然，淋洗液的流速不能無限增加，否則會造成系統壓力過高，會損壞儀器，目前儀器壓力為1860psi。

4.1.2 增加流速且增大淋洗液的濃度

相同的淋洗液，增加流速為1.2mL/min，再適當增大淋洗液濃度，可進一步縮短離子保留時間。維持壓力在1860psi，把淋洗液濃度增加1.5倍，即從0.45mmoLNa2CO3/0.08mmol/LNaHCO3增加到0.675mmoLNa2CO3/0.12mmol/LNaHCO3，相應地，抑制器電流加大到50mA。

實驗結果可以得出，分析時間縮短到14min，較改變條件之前分析速度有了較大的提高。當然，淋洗液的濃度也不能無限增大，因為離子色譜儀的抑制器電流不能過大，否則會損壞抑制器。

4.2 針對分析重現性較差的情況，做了以下實驗。

增大定量管容量。把定量管容量從5.5μL增大到25μL，同時，每次分析完成后均用蒸餾水沖洗定量管3次，實驗結果如下圖2、表2所示。

由此可看出改進之后數據的重現性較好。

5 結論

ICS90離子色譜儀用于陰離子分析時，采用Na2CO3/NaHCO3體系淋洗液。針對分析時間過長的情形，通過增加流速或增大淋洗液濃度的方式，達到了縮短分析時間的目的；同時，針對重復性較差的情形，通過適當增加定量管容量和每次進樣前用蒸餾水沖洗定量管的方式，達到了提高分析重復性的目的，相應地，提高了分析的準確性，如圖5所示。目前儀器經操作優化后，應用效果良好。

參考文獻：

[1]牟世芬，劉克納。離子色譜方法及應用[M]。北京：化學工業出版社，2000

[2]侯小平，王玉敏，張宏桂等。第七屆全國色譜學術報告會論文集[C]，1999