溫通膏薄層色譜鑒別標(biāo)準(zhǔn)提高研究

黃曉冰　陳金興　潘弟儀　陳燕芬

摘要：目的優(yōu)化和提高溫通膏的定性鑒別質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)。方法采用薄層色譜法鑒別處方中補(bǔ)骨脂、蛇床子、薄荷腦等藥材。結(jié)果補(bǔ)骨脂、蛇床子、薄荷腦的薄層色譜斑點(diǎn)清晰，分離度好，陰性無干擾。結(jié)論該實(shí)驗(yàn)方法操作簡便，具有很好的重復(fù)性和耐用性，專屬性強(qiáng)，用于控制溫通膏的質(zhì)量，結(jié)果準(zhǔn)確可靠。

關(guān)鍵詞：溫通膏；薄層鑒別；標(biāo)準(zhǔn)提高

中圖分類號：R284 文獻(xiàn)標(biāo)志碼：A 文章編號：1007-2349（2017）03-0073-02

溫通膏是廣州中醫(yī)藥大學(xué)附屬骨傷科醫(yī)院注冊中藥制劑，主要由補(bǔ)骨脂、蛇床子、辣椒、遠(yuǎn)志、狗脊、高良姜、薄荷腦等藥物組成，臨床應(yīng)用多年，使用方便，價(jià)格低廉，治療腎虛腰痛、手足痿痹、跌打損傷等疾病相比于其他同類上市藥品具有明顯的優(yōu)勢。溫通膏作為骨傷科醫(yī)院的中醫(yī)臨床名醫(yī)名方特色制劑，社會需求較大，應(yīng)用前景廣闊，將其進(jìn)一步研究開發(fā)具有重要意義，目前，廣州中醫(yī)藥大學(xué)附屬骨傷科醫(yī)院正對其進(jìn)行深度開發(fā)研究。本研究對溫通膏開展新的定性鑒別方法研究，建立了處方中補(bǔ)骨脂、蛇床子、薄荷腦等主藥成分的薄層鑒別方法，提高了溫通膏的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)，為其下一步開發(fā)研究奠定基礎(chǔ)。

1儀器與材料

1.1儀器 DK-S26電熱恒溫水浴鍋（上海精宏實(shí)驗(yàn)設(shè)備有限公司）；KS-150EI型超聲波清洗機(jī)（寧波海曙科生超聲波設(shè)備有限公司）；MSEl25P電子分析天平（賽多利斯科學(xué)儀器有限公司）；薄層色譜成像系統(tǒng)（上海科哲生化科技有限公司）。

1.2材料 補(bǔ)骨脂對照藥材、蛇床子對照藥材、薄荷腦對照品（批號：121056-200904、121030-201507、110728-200506，中國藥品生物制品鑒定所提供）；硅膠G板（自制）；溫通膏由廣州中醫(yī)藥大學(xué)附屬骨傷科醫(yī)院制劑室提供；其余試劑均為分析純。

2方法與結(jié)果

2.1補(bǔ)骨脂的鑒別 取本品5 g，加入30 mL乙酸乙酯，超聲處理30分min，濾過后蒸干濾液，殘?jiān)尤? mL乙酸乙酯溶解作為供試品溶液。另取補(bǔ)骨脂對照藥材0.5 g，加入20 mL乙酸乙酯超聲處理30 min，濾過后蒸干濾液，殘?jiān)尤? mL乙酸乙酯制成對照藥材溶液。吸取供試品溶液與對照藥材溶液各10μL，分別點(diǎn)于同一硅膠G板上，展開劑為正己烷-乙酸乙酯（4：1），展開后取出晾干，薄層板噴10%氫氧化鉀甲醇溶液，在365nm紫外光下檢視。供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的熒光斑點(diǎn)。見圖1。

2.2蛇床子的鑒別 取本品10 g，加入50 mL乙醇超聲處理30 min，濾過后蒸干濾液，殘?jiān)? mL乙醇溶液溶解作為供試品溶液。另取蛇床子對照藥材0.3 g，加乙醇5 mL，自“超聲處理30 min"起，同法制成對照藥材溶液。吸取供試品溶液與對照藥材溶液各2μL，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，展開劑為石油醚Ⅱ（60～90速度）-乙酸乙酯（7：3），展開后取出晾干，薄層板噴10%硫酸乙醇溶液后加熱至斑點(diǎn)顯色清晰，在紫外光（365 ml）下檢視。供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的熒光斑點(diǎn)。見圖2。

2.3薄荷腦的鑒別 取本品1 g，加乙醚20 mL，振搖使樣品溶解均勻，過濾后取濾液揮干，加入2 mL甲醇溶解殘?jiān)鳛楣┰嚻啡芤骸Ａ砣”『赡X對照品加甲醇制成每1 mL含1 mg的溶液，作為對照品溶液。吸取供試品溶液和對照品溶液各5μL，分別點(diǎn)于同一硅膠G板上，展開劑為石油醚Ⅱ（60-90℃）-乙酸乙酯（5：1），展開，取出，晾干，薄層板噴以10%磷鉬酸乙醇溶液后加熱至斑點(diǎn)顯色清晰，在日光下檢視。供試品色譜中，在與對照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)。見圖3。

3討論

3.1蛇床子的薄層鑒別方法 筆者曾參照《中國藥典》2010年版一部蛇床子項(xiàng)下收載有薄層鑒別方法進(jìn)行鑒別，結(jié)果供試品與對照藥材色譜沒有相對應(yīng)的斑點(diǎn)，在其基礎(chǔ)上，將展開劑改為石油醚（60～90℃）一乙酸乙酯（7：3），展開后噴以顯色液10%硫酸乙醇，結(jié)果供試品色譜與對照藥材色譜斑點(diǎn)清晰，且對應(yīng)良好，經(jīng)方法學(xué)考察，具有良好的專屬性和耐用性，故列入質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)。

3.2溫通膏處方中含有薄荷腦，薄荷腦具有消炎、止痛、止癢等藥理作用，同時(shí)薄荷腦還是一種良好的透皮促滲劑，能夠有效的促進(jìn)處方中有效成分的透皮吸收，其作為促滲劑具有起效快，效果好，不良反應(yīng)小等優(yōu)點(diǎn)。由于薄荷腦的熔點(diǎn)較低，揮發(fā)性較強(qiáng)，為了保證產(chǎn)品質(zhì)量，本研究建立了薄荷腦的薄層鑒別方法用于控制溫通膏的質(zhì)量，確保薄荷腦不因生產(chǎn)工藝過程中丟失而影響其藥理作用和透皮促滲作用。

3.3本研究對以上鑒別方法進(jìn)行了方法學(xué)考察研究，分別考察其專屬性、耐用性（包括不同來源薄層板的比較、常溫與低溫的比較、高濕與低濕的比較），結(jié)果顯示以上鑒別方法均具有良好的專屬性與耐用性，可用于溫通膏的質(zhì)量控制。

（收稿日期：2016-11-05）