共沉淀法制備涂料用鐵鉻黑紅外顏料及其性能的探究

李明智+路國忠+王海旺+翁國明+張睿毅+冉軒豪+王佳杰+李國輝+劉東+魏新芳+王柄筑

[摘要]本文通過共沉淀法制備了鐵鉻黑紅外顏料，并采用傅立葉紅外光譜儀對比了灼燒前后產(chǎn)物官能團(tuán)的變化，采用XRD衍射儀分析了不同離子加入量對產(chǎn)物物相成份的影響，采用掃描電子顯微鏡觀察了不同沉淀劑對產(chǎn)物形貌的影響，采用熱重一差熱分析儀探究產(chǎn)物熱穩(wěn)定性能。結(jié)果表明，樣品灼燒后官能團(tuán)發(fā)生了明顯的變化；采用不同沉淀劑，產(chǎn)物形貌明顯不同；離子摩爾比影響產(chǎn)物物相成份。

[關(guān)鍵詞]共沉淀法；紅外顏料；制備；結(jié)構(gòu) 文章編號：2095—4085（2017）04—0028—02

紅外反射顏料在可見光區(qū)呈現(xiàn)彩色，在紅外光區(qū)具有反射紅外光特性，將其用在建筑外墻涂料中，可使涂料呈現(xiàn)彩色，同時(shí)反射太陽光中的紅外部分，避免了光照帶來的建筑墻體溫度的升高，進(jìn)而起到節(jié)能減排的作用。本文以鐵鉻黑為例，探究了共沉淀法多個(gè)變量因素對產(chǎn)物的影響。

1試劑與儀器

硝酸鐵、硝酸鉻：均為AR分析純，國藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司；碳酸鈉、碳酸鈉、氫氧化鈉：均為AR分析純，天津市科密歐化學(xué)試劑有限公司。FT-IR-8400S傅里葉紅外光譜儀（北京島津儀器廠），JSM-6610A掃描電子顯微鏡（日本島津公司），DX-2500X射線衍射儀（丹東方圓儀器有限公司）HCT-2綜合熱分析儀（北京恒久科學(xué)儀器廠）。

2鐵鉻黑顏料的制備

將不同摩爾比的硝酸鐵和硝酸鉻制備成100ml混合溶液。逐滴滴入250 ml，1 mol/L的沉淀劑中（沉淀劑為NaOH，NaCO₃，NaOH+PEG2000）。待金屬鹽溶液全部滴定完成，靜置沉降2 h后，進(jìn)行離心、洗滌、干燥。再將產(chǎn)物進(jìn)行900℃煅燒2 h，即得鐵鉻黑紅外顏料。

3結(jié)果與討論

從圖可以看出共沉淀法制備得到的鐵鉻黑顏料衍射峰較為尖銳，表明該方法制備得到的產(chǎn)物結(jié)晶效果較好。對比可知加入的離子摩爾比不同，生成

3.2不同沉淀劑對產(chǎn)物形貌影響

圖2為不同沉淀劑下鐵鉻黑顏料的掃描電子顯微鏡圖像，所加沉淀劑分別為NaOH溶液和NaOH+PEG2000溶液。

從圖可以看出選用NaOH溶液為沉淀劑制備得到的鐵鉻黑顏料粒徑較大在10～25 μm之間。Na₂CO₃溶液為沉淀劑粒徑在0.3～1μm之間，分散性較好。加入聚乙二醇后，粒徑明顯減小，粒徑為200～400nm之間并呈現(xiàn)球狀，更有助于在顏料中分散。

3.3前驅(qū)體熱穩(wěn)定性分析

圖3為鐵鉻黑前驅(qū)體的TG-DTA，由圖3可知，在100℃左右位置DTA曲線出現(xiàn)了一個(gè)吸收峰，分析為樣品表面吸附水的脫除，在50～500℃之間，樣品明顯失重，同時(shí)有熱量放出，推測氫氧化物發(fā)生了分解，生成金屬氧化物。

4結(jié)語

（1）金屬離子摩爾比，對產(chǎn)物的物相有一定的影響。加入的金屬離子摩爾比不同，生成產(chǎn)物的物相不同。

（2）沉淀劑影響產(chǎn)物的粒徑及形貌。氫氧化鈉為沉淀劑，產(chǎn)物團(tuán)聚現(xiàn)象比較嚴(yán)重，粒徑較大；碳酸鈉為沉淀劑，產(chǎn)物粒徑明顯減小；加入表面活性劑后，產(chǎn)物明顯分散，并呈現(xiàn)球形，有利于在涂料中的分散。

（3）灼燒前后，產(chǎn)物官能團(tuán)發(fā)生了明顯的變化，并發(fā)生了物相轉(zhuǎn)變。

2021年陶瓷3D打印市場規(guī)模或超1.3 億美元

知名市場研究公司（M&M）近日發(fā)布了一份調(diào)查報(bào)告，認(rèn)為3D打印陶瓷市場的全球規(guī)模有望從2016年的2780萬美元增長至2021年的1.315億美元，期間的復(fù)合年增長率（CAGR）將高達(dá)29.6%。

3D打印陶瓷市場目前最大的客戶群來自航空航天和國防行業(yè)，因?yàn)樗鼈兙鶎μ沾芍破罚ū热缬糜诤教炱鞯母魺嵬撸┯写罅啃枨螅黄浯问墙】滇t(yī)療領(lǐng)域。在這個(gè)領(lǐng)域中，陶瓷多被用于制造醫(yī)療產(chǎn)品，比如假牙、手術(shù)器械、假肢、植入物，以及組織工程產(chǎn)品，因?yàn)樗哂惺謨?yōu)異的生物兼容性。

目前，3D打印陶瓷最常用的材料主要有3種形式：粉末、線材，以及液體（陶泥或光敏樹脂）。其中，粉末的用戶群最龐大，增速也最快，原因是它的處理技術(shù)是激光燒結(jié)（LS），而市場對這種技術(shù)的商業(yè)需求正在快速增加；液體則暫時(shí)沒有明顯變化，主要是通過熔融沉積（FDM）和光固化（SLA）這兩種技術(shù)處理，最大的用途是制造產(chǎn)品原型；至于線材，由于用戶有限，其市場規(guī)模目前是最小的。 （來源：中國陶瓷信息資源網(wǎng)）