ICP—AES法對耐磨高鉻合金鑄鐵中錳、鉻、銅、鉬、鎳的快速聯合測定

肖紅云

摘 要：采用王水溶解耐磨高鉻合金鑄鐵試樣，硫-磷混酸高溫下滴加硝酸氧化發煙破壞碳化物，控制試驗條件，對其中的錳、鉻、銅、鉬、鎳采用電感耦合等離子體發射光譜（ICP-AES）法進行聯合測定。本法分析絕對誤差均不超出GB/T20125—2006允許誤差要求，準確可靠。

關鍵詞：耐磨高鉻合金鑄鐵；電感耦合等離子體發射光譜法；快速；聯合測定

中圖分類號：TG115.33 文獻標識碼：A 文章編號：1671-2064（2017）12-0051-01

耐磨高鉻合金鑄鐵以其良好的耐磨、耐蝕及耐熱性能在工業生產中得到了廣泛的應用。因該類樣品樣品含碳、鉻較高，因此用常規硝-硫混酸或硝酸不易溶解，尤其是碳化鉻、鉬破壞不完全，嚴重影響分析結果。單個元素分析又難以滿足快速分析的要求。本文在文獻[1-5]的基礎上，采用王水溶解耐磨高鉻合金鑄鐵試樣，硫-磷混酸高溫下滴加硝酸氧化發煙以破壞碳化物，控制試驗條件，對其中的錳、鉻、銅、鉬、鎳采用電感耦合等離子體發射光譜法進行聯合測定，由于這種方法既能使操作簡化，節約藥品和時間，又能保證分析的準確度，因而很值得在分析工作中推廣。

1 試驗部分

1.1 儀器與試劑

1.1.1 儀器

Thermo 6300型電感耦合等離子體發射光譜儀。

1.1.2 試劑

王水：硝酸與鹽酸（1+3）混合；

硫—磷混酸（1+1）：硫酸、磷酸二者等體積混合；

濃硝酸。

1.2 儀器工作條件

高頻輸出功率1.15kw；霧化氣流量0.5L·min-1；輔助氣流量0.5 L·min-1；觀測高度：12mm；積分時間30ms。

測定波長：在譜線庫中選出各待測元素的分析譜線，通過比較相對強度、峰值、級次及干擾情況，選擇比較靈敏的譜線作分析線[2]。通過背景和干擾元素校正功能，試驗了各測量元素的多條譜線，確定了適宜的分析譜線。錳的測定波長：Mn257.610nm；鉻的測定波長：Cr283.563nm；銅的測定波長：Cu324.754nm；鉬的測定波長：Mo202.030nm；鎳的測定波長：Ni221.647nm。

2 試驗方法

2.1 樣品的處理

稱取試樣0.2000g于250 ml鋼鐵量瓶中，加王水10ml，低溫加熱溶解后，加硫—磷混酸（1+1）15ml，加熱至冒硫酸煙（在冒煙前分次滴加硝酸破壞碳化物，高碳、高鉻及高鉻鉬試樣，在冒硫酸煙時滴加硝酸破壞碳化物）至溶液清晰，碳化物全部破壞為止，取下冷卻，加水30ml，煮沸取下冷卻，定容作為試液。

標準溶液采取同基體的高鉻合金鑄鐵按上述方法制備。

2.2 樣品的分析

在儀器的工作條件下，將處理好的分析樣品引入電感耦合等離子體炬焰中，測定錳、鉻、銅、鉬、鎳的含量。

3 結果與討論

3.1 溶樣控制

樣品采用王水溶解，硫-磷混酸冒煙，可以有效防止單獨采用硫酸溶樣而產生硫酸鹽析出結底。對難溶碳化物滴加硝酸予以破壞至澄清（高碳、高鉻及高鉻鉬試樣，在冒硫磷酸煙時滴加硝酸破壞碳化物），使難溶的碳化物完全溶解。

3.2 樣品分析

選取同基體標準樣品按試驗方法分析，測定結果與標準值對照見表1。

從分析結果對照中可以看出，本法分析絕對誤差均不超出GB/T20125—2006允許差要求。

3.3 注意事項

耐磨高鉻合金鑄鐵的溶樣十分重要，只用王水溶樣不徹底，必須在發硫磷酸煙的時候滴加硝酸破壞碳化物3-5次，并且發煙的爐溫、時間要保持一致。

實踐證明，本方法快速、準確可靠，對錳、鉻、銅、鉬、鎳采取聯合測定，減少了重復操作，提高了分析速度，適用于耐磨高鉻合金鑄鐵中錳、鉻、銅、鉬、鎳的測定。

參考文獻

[1]鋼鐵及合金化學分析方法標準匯編[M].中國標準出版社，2006.555.

[2]賈林.電感耦合等離子體原子發射光譜法測定生鐵中多元素[J].冶金分析，2004，24（10）：90.

[3]鞍鋼鋼鐵研究所.實用冶金分析—方法與基礎[M]. 沈陽：遼寧科學技術出版社，1990.

[4]機械工業理化檢驗人員技術培訓和資格鑒定委員會.化學分析[M].上海：上海科學普及出版社，2003.

[5]徐盤明，趙祥大.實用金屬材料分析方法[M].合肥：中國科學技術出版社，1990.