電感耦合等離子體發射光譜法測定礦石中的銣

夏向偉 李波(中鋼集團馬鞍山礦山研究院有限公司，安徽 馬鞍山 243000)

電感耦合等離子體發射光譜法測定礦石中的銣

夏向偉 李波(中鋼集團馬鞍山礦山研究院有限公司，安徽 馬鞍山 243000)

以鹽酸-硝酸-氫氟酸-高氯酸混酸電熱板加熱消解為前處理，建立了含銣礦石中的銣的測定方法，該方法檢出限為16.8ug/g，定量限為55.8ug/g，精密度在1.72%～3.11%之間 ，能夠滿足含銣礦石中銣的測定要求。以此方法測定鋰礦石標準物質和鉭礦石標準物質中的Rb2O，測定結果與標準值相吻合。

電感耦合等離子體發射光譜; 銣礦石; 電加熱板消解

銣是一種銀白色堿金屬，質軟而輕，化學性質非常活潑，是制造電子器件的重要原料，在光學技術、激光器、催化劑、固體燃料、陶瓷玻璃和原子鐘等領域有重要用途[1，2]。銣在地殼中很分散，主要集中在鋰云母、光鹵石、鉀長石等礦石中[3]，含量較低，相關的檢測報道也比較少。電感耦合等離子體發射光譜法靈敏度高，選擇性好，線性范圍寬等優點，在礦石元素分析中具有獨特的優勢[4，5，6]，本文以電熱板加熱消解為前處理，建立了電感耦合等離子體發射光譜法測定含銣礦石中銣的檢測方法。

1 實驗部分

1.1 儀器及工作參數

實驗所用電感耦合等離子體發射光譜儀為PE公司Optima 8000系列，測定參數設置見表1。

表1 儀器工作參數

1.2 試劑及材料

鹽酸(36%～38%) 優級純 國藥集團化學試劑有限公司

硝酸(65%～68%) 優級純 國藥集團化學試劑有限公司

氫氟酸(＞40%) 優級純 國藥集團化學試劑有限公司

高氯酸(70%～72%) 優級純 國藥集團化學試劑有限公司

1.3 樣品制備

將礦石樣品磨碎至100目左右，稱取約0.5g，準確記錄。置于50ml 聚四氟乙烯塑料管中，用少量水沖洗塑料管內壁，加入7mL 鹽酸、3mL 硝酸、5mL 氫氟酸、1.5mL 高氯酸。放入多孔電加熱板內，升溫至120℃，保持30分鐘，再升溫至170℃，趕酸至近干(若仍有不溶物，則補少量酸繼續消解)。趁余溫加入2mL鹽酸，用20～30ml水沖洗塑料管內壁，10至15分鐘后轉移至100ml容量瓶，冷卻后用超純水定容至刻度，搖勻后上機測定。鋰礦石標準物質和鉭礦石標準物質(質控樣)制備方法同上，并同時制備樣品空白。

2 結果與分析

2.1 標準曲線的配制

準確稱取光譜純級氧化銣0.2734g，置于250 ml容量瓶中，加入約100mL水，再加20mL鹽酸，待其完全溶解后，用水定容至刻度，搖勻后即得1000ug/ml 銣標準溶液儲備液。準確移取1000 g/ml 標準儲備液5.00ml至100ml容量瓶，用3%鹽酸將定容至刻度，搖勻后即為50.0ug/ml Rb標準溶液，臨用前用2%鹽酸稀釋成0.00、0.50、1.00、2.00、5.00、10.00ug/ml銣標準溶液，其線性相關系數不應低于0.999.

2.2 方法的準確性

Rb元素在780.023 nm波長處靈敏度高，峰形良好，且無干擾，標準曲線為I=27619c+136，r=0.9998。質控樣測定結果及參考值見表2。

表2 標準物質測定結果(以Rb2O計)

2.3 方法檢出限及精確度

連續測定樣品空白11次，以其濃度標準偏差的3倍為檢出限，10倍為定量限，計算得其該方法儀器檢出限為0.084ug/ mL，定量限為0.279ug/mL，以0.5g稱樣量計，礦石中銣的檢出限為16.8ug/g，定量限為55.8 ug/g。取3個礦石樣品分別做5個平行樣，相對標準偏差在1.72～3.11%之間，能夠滿足測定要求。測定結果見表3

表3 銣礦石5次測定結果，以Rb2O%計

3 結語

實驗結果表明，鹽酸-硝酸-氫氟酸-高氯酸混酸電熱板加熱消解-電感耦合等離子體發射光譜法測定礦石中的銣，操作簡單方便，準確度高，精確度好，能夠滿足礦石中銣的測定要求，具有很好的使用價值。

[1]支紅軍.銣及其材料的應用與發展.新疆有色金屬[J].2013,(1)：50-52.

[2]孫艷,王瑞江,亓鋒,等.世界銣資源現狀及我國銣開發利用建議.中國礦業[J].2013，(9)：11-13+57.

[3]牛慧賢,銣及其化合物的制備技術研究與應用展望.稀有金屬[J]，2016，30(4)：523-527

[4]時亮,隋欣.電感耦合等離子體-原子發射光譜法的應用[J],化工技術與開發，2013，42(5)：17-21.

[5]王鍀,陳芝桂,于靜,等.ICP-AES在地質與環境樣品分析中的應用[J],資源環境與工程，2009，23(2)：195-198.

[6]邢夏,徐進力,劉彬,等.電感耦合等離子體發射光譜法在地質樣品分析中的應用進展.物探與化探[J].2016,(5)：998-1006.