極端條件下物質磁性的原位測量?

黃曉麗 王鑫 劉明坤 梁永福 劉冰冰 崔田

(吉林大學物理學院,超硬材料國家重點實驗室,長春 130012)(2016年12月26日收到;2017年1月13日收到修改稿)

專題:高壓下物質的新結構與新性質研究進展

極端條件下物質磁性的原位測量?

黃曉麗 王鑫 劉明坤 梁永福 劉冰冰 崔田?

(吉林大學物理學院,超硬材料國家重點實驗室,長春 130012)(2016年12月26日收到;2017年1月13日收到修改稿)

溫度和壓力均是決定物質存在狀態的基本熱力學要素.低溫和高壓是現代科學實驗最重要的極端條件,為物理、化學、材料和生物等多學科研究提供了新途徑,對于發現和認識新現象、揭示新規律具有重要作用.極端條件下物質的磁性研究是極端條件研究的重要分支,不僅給出了物質在極端條件下的磁性變化,而且是研究高溫超導體的重要手段.本文闡述了高壓下物質磁化率和超導轉變溫度測量的原理和方法,并簡要介紹了設計、搭建的低溫高壓下物質磁性原位測量系統.利用此系統測量了鐵在高壓下的磁性轉變以及釔鋇銅氧樣品在高壓下的超導轉變溫度.

極端條件,超導電性,交流磁化率

1 引 言

極端條件是指人們日常生活中并不存在、并且用通常的手段難以實現的某些物理條件,如極低溫、超高壓和強磁場等.在傳統科學日臻完善的今天,為了能制造出更多的機遇以取得新的研究突破,非常規的極端實驗條件顯得越來越重要.通過拓寬實驗條件,使物質處于極端條件,實驗人員發現了許多常規條件下無法得到的新現象和新規律.極端條件的產生需要特殊設計的裝置,幾乎是目前技術的極限,在使用時有較多的限制,因此現有的很多物性測量設備無法在極端條件研究上使用.因此,發展極端條件下的實驗手段、實現極端條件下的物性測量具有重要的意義,同時也極富挑戰.

超導電性的研究一直是凝聚態物理領域的熱點方向之一.自從1911年昂內斯等首先發現超導電性以來,就為物理學開辟了一個新的領域,尋找高溫超導體成為物理與材料領域的熱點課題.迄今為止,人們在發現新材料和探索超導機理方面做出了巨大的努力,也取得了豐碩的成果.100多年來,超導材料的探索歷程經歷了四個重要階段.第一階段,1986年發現了超導轉變溫度(Tc)高于30 K的銅氧化物超導體[1],之后在高壓下達到164 K[2],創造了高溫超導紀錄,實現了液氮溫區(77 K)超導體的夢想.第二階段,2001年在簡單層狀結構MgB2中發現其超導轉變溫度為39 K[3],深入研究發現其是電子-聲子相互作用驅動的傳統Bardeen-Cooper-Schrieff er(BCS)理論超導體,打破了前人提出的傳統超導體麥克米蘭極限(30 K).第三階段,2008年發現的鐵基超導體[4],最高超導轉變溫度為56 K[5],盡管比銅氧化物超導體的最高Tc低,但是顛覆了磁性離子(Fe離子)對超導不利的觀點,為探索新的超導體開闊了思路.第四階段,最近在高壓下發現新型硫氫化合物H3S,其最高超導轉變溫度達到203 K(?70?C)[6,7],打破了此前銅基超導體164 K的溫度紀錄,與MgB2一樣是傳統BCS理論超導體,為獲得室溫超導體邁出了堅實的一步.高溫超導體H3S的發現進一步推動了高溫超導研究的熱潮,尤其是高壓這一極端條件對超導電性的積極影響,已被廣泛應用于超導材料的研究中.零電阻和完全抗磁性是超導體的兩個相互獨立又緊密聯系的基本的特征,只有這兩個特性同時具備才是真正的超導體,二者缺一不可.因此在壓致超導實驗中,測量樣品的完全抗磁性對于確定樣品是否處于超導態具有極其關鍵的作用.

除了測量物質的超導完全抗磁性之外,極端條件下物質的磁性變化也是重要研究內容.磁性是物質的本征屬性,從微觀粒子到宇宙天體,都具有某種程度的磁性.在常規條件下,磁性測量的手段發展比較成熟,測量可靠性和靈敏度較高,可測量的磁性參量和對象極其豐富.但是在低溫、高壓綜合極端條件下,受到實驗裝置和樣品尺寸的限制,絕大多數的常規磁性測量手段無法使用.目前對于低溫高壓下物質的磁性測量主要是利用感應線圈對磁化樣品的磁通量的變化進行測量,根據磁通量發生變化的途徑又分為交流磁性測量和直流磁性測量.交流磁性測量中,樣品和感應線圈均固定在一個交變的磁場中,交變磁場導致磁通量隨時間發生變化,感應線圈兩端會產生一個與交變磁場頻率和樣品交流磁化率相關的電動勢;而直流磁性測量是在樣品附近施加一個直流恒定場,磁化的樣品相對感應線圈振動,導致感應線圈兩端產生一個與振動頻率和樣品磁化強度相關的電動勢.目前,在極端條件下,對樣品的磁性進行測量主要有以下兩種方法:超導量子干涉磁強計(SQUID)測量靈敏度可達到109emu,商業化的SQUID產品既可以進行直流磁性測量,也能進行交流磁性測量,但是由于SQUID的樣品腔比較小,限制了高壓產生裝置的尺寸,因此目前常用的基于SQUID的高壓產生裝置加載在樣品上的壓力不高于13 GPa[8,9];另一種常見的測量方法是在常用的高壓產生裝置金剛石對頂砧(diamond anvil cell)內部布置互感線圈(互感法),對樣品的交流磁化率進行測量[10?18],雖然測量靈敏度較SQUID低2—3個數量級,但是可對樣品施加100 GPa以上的超高壓實驗條件[13],能夠進行低溫高壓下物質磁性的原位測量,并獲得了極端條件下材料的磁性參數[17,18]以及超導材料的超導轉變溫度[10?16].

但是,在百萬大氣壓高壓實驗中,受到微小樣品尺寸的限制,這就導致互感法測量得到的信號往往被淹沒在背底噪聲中,給測量帶來極大的困難.本文簡要介紹高壓下交流磁化率以及低溫下超導轉變溫度的測量原理和基本方法,并介紹一種低溫高壓綜合極端條件磁性原位測量系統,以及利用該系統測量得到的磁性轉變和超導轉變溫度結果.

2 測量原理

利用互感法進行交流磁化率的測量的原理是基于法拉第電磁感應定律,

其中φ為回路磁通量,B為回路磁感應強度,S為回路面積.法拉第電磁感應定律表明變化的磁通量會產生感應電動勢.如圖1(a)所示,當為激勵線圈提供一個交變電流時,在激勵線圈內部會產生一個交變的磁場Hac,處在Hac中的樣品被磁化后的磁感應強度B與樣品的磁化率χ有關,顯然B是隨時間變化的,這就會在感應線圈兩端產生一個感應電動勢E,通過測量E便可得到樣品的磁化率信息.值得注意的是,交變磁場Hac同樣會在感應線圈兩端產生感應電動勢E′,E′一般是E的104倍以上,E′是不希望被測量到的噪聲信號,從如此大的噪聲信號中分辨出E幾乎是不可能的.通常的解決方法如圖1(b)所示,在激勵線圈內放置一個補償線圈,該線圈兩端會因為交變磁場產生感應電動勢E′′.將感應線圈和補償線圈串聯反接,E′和E′′相互抵消.線圈繞制參數的一致性以及感應線圈和補償線圈在激勵線圈中的對稱性都會對抵消效果造成影響,因此總會有無法抵消掉的殘余噪聲存在.一般還在回路中加入一個微調線圈,進一步抵消噪聲.此時整個回路輸出電動勢ε是非常微弱的,一般在nV量級,通常使用鎖相放大器對ε的幅值進行測量.

圖1 (a)互感法單線圈結構;(b)互感法典型雙線圈結構Fig.1.The inductivemethod of(a)one coil structure and(b)twocoil structu res.

對于體積為v,磁化率為χ的樣品,通過鎖相放大器測量到的信號幅值

其中,f,i分別是交變激勵電流的頻率和幅值;n,k分別是激勵線圈的匝密度和層數;N是感應線圈的匝數;D是激勵線圈的內徑.由此方法測量得到的磁化率χ是交流磁化率.在測量中,f,k,n,i,N,v,D都是常數,即χ與V是成正比的,可以通過測量得到的V的變化趨勢得到χ的變化趨勢.但是通過V對χ進行絕對測量是無法實現的,此方法僅能進行相對測量.

2.1 樣品磁化曲線的測量

當在交變磁場上疊加一個直流磁場Hdc時,此時測量得到的交流磁化率是增量交流磁化率χinc=?M/?H,增量交流磁化率與直流磁場Hdc和疊加在其上的交變磁場Hac有關.如果交變磁場相比于直流磁場足夠小,那么可以認為增量磁化率只與直流磁場有關,即

對(3)式進行積分,可得到在直流磁場為H時樣品的磁化強度:

因為χ僅能通過相對測量得到其變化趨勢,因此樣品的磁化強度也是相對測量,僅能表示樣品的磁化強度隨直流磁場的變化趨勢,即樣品的磁化曲線.

2.2 超導體的完全抗磁性測量

根據超導體在臨界溫度以下完全抗磁性(Meissner效應)的特點,利用互感法測量樣品的交流磁化率的實部隨溫度的變化,實部發生突變時的溫度即為超導轉變溫度.交流磁化率的實部反映的是材料轉變為超導體時對交流磁場的屏蔽量,當材料進入超導態后,材料不允許磁場存在于其體內,磁場立即被排除.因此,材料從正常態轉變為超導態相當于交流磁化率的實部發生0到?1的突變,突變時對應的溫度就是超導體的轉變溫度.目前對高壓下材料發生超導轉變時交流磁化率實部的突變進行測量的方法主要由以下兩種.

1)互感測量法

此方式是通過互感線圈直接對樣品的交流磁化率隨溫度的變化進行測量,該方法的原理如圖2所示[19],使用鎖相放大器的內部振蕩器所輸出的電壓去驅動激勵線圈,感應線圈和補償線圈的輸出電壓首先通過一個前置放大器,然后再由鎖相放大器進行測量.此方法結構簡單,易于使用,在靈敏度范圍內可對任意樣品的超導轉變溫度進行測量.但是該方法對感應線圈和補償線圈繞制參數的一致性要求非常高,因為沒有室溫調節線圈,需要測量的背景噪聲很小才能使鎖相放大器工作在最佳狀態.該方法一般使用較長的鎖相放大器時間常數(5—10 s)以減小測量噪聲,所以測量時的控溫速率一般在0.1—0.5 K/min.

圖2 互感法測量超導材料的超導轉變溫度原理圖[19]Fig.2.The principle of the superconducting temperatu remeasured by the inductivemethod[19].

2)低頻磁場調制法

Struzhkin等[14,15]提出了一種使用低頻調制磁場降低測量時背景噪聲的方法,使用這種方法對高壓下樣品的交流磁化率進行測量可以消除在溫度變化時的背景噪聲,提高整個測量系統的分辨率.其基本原理是,當外加磁場大于臨界磁場時,樣品超導態會被破壞,轉變為正常態,即交流磁化率由?1變為0.臨界磁場和溫度存在以下關系:其中Hc為溫度T時的臨界磁場,H0為溫度為0 K時的臨界磁場.

圖3 低頻磁場調制的互感法測量超導材料的超導轉變溫度原理圖[15]Fig.3.The principle of the superconducting temperatu re measu red by the lowfrequency magnetic field modu lation method[15].

圖4 外部磁場對樣品超導狀態進行調制的示意圖Fig.4.The schematic viewof the superconducting state of the sample modu lated by the ex ternal magnetic field.

圖5 (a)無低頻磁場調制情況下,互感測量法測量得到的升溫過程中YBCO樣品交流磁化率隨溫度的變化;(b)有低頻磁場調制情況下,升溫過程中YBCO樣品交流磁化率被調制后所產生的突變信號Fig.5.(a)W ithou t lowfrequency magnetic field modu lation,the alternating current(ac)magnetic susceptibility change of the YBCOsample du ring the increasing temperatu re processby the inductivemethod;(b)with a lowfrequency magnetic field modu lation,the temperature dependence of the ac magnetic susceptibility change with increasing temperatu re.

如圖3所示,在激勵線圈3、感應線圈1、補償線圈2外部加入一個調制線圈4,調制線圈由22 Hz的低頻正弦波信號進行驅動.如圖4所示,樣品處于超導態時,當調制線圈產生的磁場小于臨界磁場,樣品仍然處于超導態,但是當磁場大于臨界磁場,樣品超導態被破壞,變為正常態.這種轉變僅與磁場的大小有關而與磁場的方向無關,因此反向磁場同樣會發生以上轉變.可以看出,在調制線圈產生的一個磁場周期中,被測樣品發生了兩次交流磁化率由0到?1的周期性轉變.然后可以通過一個額外的鎖相放大器鎖定驅動線圈磁場頻率的二倍頻,在臨界溫度附近會產生一個突變的信號.低頻磁場僅僅對處于超導態的樣品有調制作用,周圍環境并不會對低頻磁場做出響應,從而可減小背景噪聲.圖5為在同一測量過程中分別使用互感測量法和低頻磁場調制法對YBCO樣品的測量結果.該方法雖然能夠有效減小背景噪聲,但是如果所測樣品的臨界磁場較大,會發生低頻磁場無法對超導樣品進行調制的現象,此時鎖定低頻磁場的鎖相放大器不會有突變信號產生.

3 測量系統簡介

我們通過分析現有高壓下磁性測量技術,設計并搭建了高靈敏度、高穩定性的原位高壓磁性測量系統,該系統基于金剛石對頂砧,能夠給樣品提供高壓、低溫等極端條件,可以對極端條件下樣品的交流磁化率、磁化曲線、超導轉變溫度等參數進行測量,系統提供了互感測量法和低頻磁場調制法兩種測量超導轉變溫度的方法.最近,我們利用該系統已經完成了H3S超導Meissner效應的實驗驗證,發現在壓力為149 GPa時,超導轉變溫度為183 K[20].

基于金剛石對頂砧的高壓下磁性測量系統的框架詳圖如圖6所示.高頻交流電流源(5)驅動激勵線圈(3),在激勵線圈內部產生一個交變的磁場,同時高頻激勵電流源也為室溫微調線圈組(6)提供驅動電流.感應線圈(2)中包含樣品(4)并與補償線圈(3)和室溫微調線圈組串聯,輸出的電壓信號首先進行阻抗匹配,然后經過前置放大器后被高頻鎖相放大器采集.激勵線圈、感應線圈、補償線圈被固定在金剛石對頂砧的壓砧附近,對頂砧放置在低溫恒溫器(7)中,溫度計和加熱器(8)由控溫儀進行控制,能夠為樣品提供恒定或可連續變化的低溫環境.在進行低頻磁場調制測量,在激勵線圈外部放置一個調制線圈(9),調制線圈由一個低頻交流電流源驅動(10),調制后的信號由低頻鎖相放大器進行采集.

圖6 超導交流磁化率測試基本線路圖,其中,1,激勵線圈;2,感應線圈;3,補償線圈;4,樣品;5,高頻交流電流源;6,調制線圈組;7,低溫恒溫器;8,溫度計和加熱器;9,調制磁場線圈;10,低頻交流電流源Fig.6.The basic diagramof the superconducting ac magnetic susceptibility measu rement.Themain parts include:1,exciting coil;2,pickupcoil;3,compensating coil;4,sample;5,high frequency ac cu rrent sou rce;6,modu lated coil assemb ly;7,lowtemperatu re cryostat;8,the thermometer and the heater;9,the coil of themodu lated magnetic field and 10,lowfrequency ac current source.

4 實驗結果與討論

4.1 高壓下鐵的磁性測量

在常規條件下,鐵、鈷、鎳以及鐵的氧化物等呈現鐵磁性的物質被認為是地球內部的主要組成成分,它們在地球內部以高壓的狀態存在.因此研究物質在高壓下的磁性,能夠認知地球內部物質的磁性狀態,明確高壓下結構相變與磁性轉變之間的聯系以及探索壓制磁性轉變機理.

理論計算和實驗結果顯示,鐵在壓力的作用下會發生α相(bcc結構)→ε相變(hcp結構)的相變,相變發生在13 GPa附近.穆斯堡爾譜[21]、磁性圓二色[22],SQUID[23]測量鐵在相變后的磁性的結果表明,該相變伴隨著磁性的轉變,但是對鐵在相變后的磁性狀態仍存在爭議.我們使用搭建的原位高壓磁性測量系統,對單質鐵Fe在室溫條件下磁性隨壓力的變化進行了測量,圖7的測量結果顯示,Fe的結構相變α→ε伴隨著磁性的轉變,而相變之后的ε相鐵的磁化曲線形狀未發生改變,說明相變后的鐵并非是順磁性的,但是初始磁化率和飽和磁化強度都降低了,鐵磁性被削弱[24].我們的結論與SQUID測量得到的結論相符.

圖7 (a)不同壓力下鐵樣品磁化曲線;(b)鐵樣品的壓力-直流磁場-增量磁化率三維圖Fig.7.(a)The magnetization cu rves of iron sample at various pressures;(b)the three-d imensional image of pressu re-d irect current magnetic field-magnetic susceptibility in iron sample.

4.2 高壓下釔鋇銅氧超導Meissner效應測量

1987年3月,阿拉巴馬大學漢茨維爾分校的Wu等[25]發現了釔鋇銅氧(YBCO)材料的超導臨界轉變溫度超過93 K.YBCO是首個發現超導溫度在77 K(液氮的沸點)以上的材料,因此用相對便宜的液氮就可以對其降溫冷卻轉變為超導體.釔鋇銅氧系列高臨界溫度超導體的發現,使人們對這類金屬氧化物超導體產生了極大的興趣及研究熱情.高壓手段在超導材料的結構相變及超導轉變溫度方面起到了重要的調控作用.下面我們將以高溫超導體YBCO樣品為例,介紹利用我們自主搭建的超導交流磁化率測量系統測得樣品的超導轉變溫度的實驗結果.

圖8 (a)待測釔鋇銅氧樣品的粉末衍射XRD譜,入射X光波長為λ=1.54?(Cu靶);(b)典型釔鋇銅氧樣品YBa2Cu3O7的晶體結構(空間群為PMMM)Fig.8.The X-ray diff raction pattern of the synthesized YBCOsample,and the incident X-ray is copper target withλ=1.54?;(b)the typical crystal structure of YBa2Cu3O7sample with space groupPMMM.

參照前人合成YBCO樣品的方法,我們自主合成了YBCO樣品,并對其進行了粉末X射線衍射(XRD)測試(圖8(a)),并與已知釔鋇銅氧樣品的晶體結構的XRD譜進行對比.得到合成的YBCO樣品成分主要為YBa2Cu3O7(空間群為PMMM),即123型銅基超導體,其晶體結構見圖8(b).釔鋇銅氧YBa2Cu3O7樣品為鈣鈦礦缺陷型層狀結構,含有CuO-CuO2-CuO2-CuO交替的層,CuO2層可以有變形和皺褶.釔原子存在于CuO2和CuO2層中,BaO層則在CuO與CuO2兩層之間.

圖9 不同壓力下YBCO樣品交流磁化率隨溫度的變化Fig.9.The temperature dependence of ac magnetic susceptibility in YBCOsample at various pressures.

通過金剛石對頂砧裝置產生壓力,金剛石砧面大小為400μm,封墊是無磁的錸片,預壓至60μm厚,樣品腔直徑為150μm.圖9給出了不同壓力下YBCO樣品交流磁化率隨溫度的變化,最高壓力20 GPa.隨著壓力的升高,樣品越來越薄,直接影響了樣品在發生超導轉變時磁化率的變化量.不過,超導轉變溫度并未隨壓力發生較大變化:0 GPa時,超導轉變溫度為89 K;20 GPa時,超導轉變溫度仍為89 K.

5 結論與展望

本文主要介紹了高壓下交流磁化率的測量原理、方法,并對搭建的低溫高壓磁性原位測量系統進行了簡要的介紹,該系統可以對高壓下樣品的交流磁化率等磁性參數以及超導材料的超導臨界溫度進行測量,尤為重要的是對高壓下超導材料的超導Meissner效應進行實驗驗證.

關于物質在極低溫、超高壓二維極端條件下物質的磁性及超導電性等物理性質的研究是高壓科學中比較前沿的研究領域,而極端條件下的原位測量技術是開展研究的先決條件.目前現有的高壓下原位磁性測量技術已經遠遠落后于高壓產生技術,無法滿足更進一步的極端條件下磁性研究的要求.因此,在改良現有技術手段、提高測量靈敏度的同時,更需要拓展思路,建立和探索更加靈敏、可靠的極端條件下磁性測量的方法和手段[26],以拓展高壓磁性研究的深度和廣度.

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In-situ magnetic measu rements of substances under ex treme cond itions?

Huang Xiao-Li Wang Xin Liu Ming-Kun Liang Yong-Fu Liu Bing-Bing Cui Tian?

(State Key Laboratory of Superhard Materials,College of Physics,Jilin University,Changchun 130012,China)(Received 26 December 2016;revised manuscript received 13 January 2017)

Temperature and pressure are the twomost important thermodynamic elements,which determine the existent state of substance.Lowtemperature and high pressure are significant and key extreme conditions in the modern experimental science,providing newroutes for many sub jects such as physics,chemistry,materials and biology,and playing an important role in finding newphenomena.Themagnetic research under extreme conditions is an important branch of the study of the extreme conditions,which not only presents the magnetic changes of the material under extreme conditions,but alsois an importantmeans toexplore the high temperature superconductors.In this article,we elaborate the principle andmethod ofmeasuring themagnetic susceptibility and superconducting transition temperature under high pressure.Thein-situmagneticmeasurement systemunder high pressure and lowtemperature is alsobriefl y introduced,designed and installed by ourselves.Using thein-situmagneticmeasurement system,themagnetic transition of iron and the superconducting transition temperature of the yttriumbariumcopper oxide sample under high pressure aremeasured.

extreme conditions,superconductivity,alternating currentmagnetic susceptibility

10.7498/aps.66.037403

?國家自然科學基金 (批準號:11504127,51572108,51632002,11634004,11274137,11474127)、教育部長江學者和創新團隊發展計劃(批準號:IRT_15R23)、國家自然科學基金國家基礎科學人才培養基金(批準號:J1103202)和中國博士后科學基金(批準號:2015M570265)資助的課題.

?通信作者.E-mail:cuitian@jlu.edu.cn

*Project supported by the National Natu ral Science Foundation of China(G rant Nos.11504127,51572108,51632002,11634004,11274137,11474127),the Programfor Changjiang Scholars and Innovative Research Teamin University of Ministry of Education of China(G rant No.IRT_15R 23),the Fund for Fostering Talents in Basic Science of the National Natural Science Foundation of China(G rant No.J1103202),and the China Postdoctoral Science Foundation(G rant No.2015M570265).

?Corresponding author.E-mail:cuitian@jlu.edu.cn