磷雜菲與三嗪三酮雙基協同阻燃聚對苯二甲酸乙二醇酯織物的研究

劉鑫鑫，錢立軍＊，曹艷芳，邱 勇

（1．北京工商大學材料與機械工程學院，北京100048；2．塑料衛生與安全質量評價技術北京市重點實驗室，北京100048；3．北京理工大學材料科學與工程學院，北京100081）

助 劑

磷雜菲與三嗪三酮雙基協同阻燃聚對苯二甲酸乙二醇酯織物的研究

劉鑫鑫1，2，錢立軍1，2＊，曹艷芳1，2，邱 勇3

（1．北京工商大學材料與機械工程學院，北京100048；2．塑料衛生與安全質量評價技術北京市重點實驗室，北京100048；3．北京理工大學材料科學與工程學院，北京100081）

將自制磷雜菲與三嗪三酮雙基協同阻燃劑（TGD）采用背面涂覆的方法應用于阻燃聚對苯二甲酸乙二醇酯織物（T），通過極限氧指數和垂直燃燒測試、熱失重分析、錐形量熱分析、元素分析等方法研究了阻燃聚對苯二甲酸乙二醇酯織物的性能并探討了阻燃機理。結果表明，當TGD在阻燃聚對苯二甲酸乙二醇酯織物中的質量分數為8．1%時，織物的極限氧指數值可達23．9%；TGD可明顯縮短織物的燃燒長度并伴有自熄；熱釋放速率峰值（Rpk－HRR），平均有效燃燒熱（Hav－EHC），總熱釋放（HTHR），平均CO2釋放量（Rav－CO2）等隨著TGD含量的增加而降低，而平均CO釋放量（Rav－CO）和總煙釋放量（RTSR）會隨著TGD含量的增加而升高；TGD在氣相凝具相上均有明顯的阻燃作用。

磷雜菲；阻燃；聚對苯二甲酸乙二醇酯織物；涂覆；機理

0 前言

聚對苯二甲酸乙二醇酯織物具有強度高、耐化學藥品、抗皺和價格低廉等優良性能，因此被大量應用于服裝面料、家紡和工業用織物等領域［1－4］。但是聚對苯二甲酸乙二醇酯屬于易燃纖維，燃燒過程中會產生濃煙和熔滴現象，極大的限制它的廣泛應用，所以需要對其進行阻燃處理以擴大應用領域［5－7］。目前對聚對苯二甲酸乙二醇酯的阻燃改性方法很多，可以歸納為：共聚法、共混法、后整理法［8］。聚對苯二甲酸乙二醇酯的后整理方法主要有涂層法、浸軋法、浸漬法［9］及一些新型阻燃技術，如光接枝反應［10］、氧等離子體處理［11］、層層自組裝［12］、染色工藝［13］、溶膠－凝膠法［1］等。

為了制備阻燃聚對苯二甲酸乙二醇酯織物，很多種阻燃劑已經被應用和研究，例如膨脹型阻燃劑［14］、P－N協同阻燃劑［15－16］、硅系阻燃劑［17－18］和納米粒子阻燃劑［19－20］等。本文首次將實驗室自制的磷雜菲與三嗪三酮雙基協同阻燃劑TGD［21］（分子結構如圖1所示）使用涂層法涂覆在織物的背面，并對其阻燃性能和阻燃機理進行研究。

圖1 TGD的分子結構Fig．1 Chemical structure of TGD

1 實驗部分

1．1 主要原料

聚對苯二甲酸乙二醇酯織物，密度155g／m2，厚度0．20mm，江蘇時興織物股份有限公司；

甲苯，分析純，北京化工廠；

聚氨酯樹脂膠（PU），HKW－3055，固含量30%，溶劑為N，N－二甲基甲酰胺（DMF），山東海納環保科技有限公司；

阻燃劑TGD，自制。

1．2 主要設備及儀器

極限氧指數測試儀，FTT0080，英國FTT公司；

垂直燃燒測定儀，FTT0082，英國FTT公司；

錐形量熱儀，FTT0007，英國FTT公司；

熱失重分析儀（TG），STA 8000，美國PE公司；

掃描電子顯微鏡（SEM），Quanta FEG 250，美國FEI公司；

X射線光電子能譜儀（XPS），PHI 5300，美國PE公司；

壓差法氣體滲透儀，VAC－V2，濟南蘭光機電技術有限公司；

水蒸氣透過率測試系統，W3／060，濟南蘭光機電技術有限公司；

視頻光學接觸角測量儀，OCA35，德國Dataphysics公司。

1．3 樣品制備

阻燃PU涂層膠的制備：按照表1稱量PU、甲苯、TGD并加入到燒杯中，在室溫下混合攪拌均勻，靜置一段時間，待涂層穩定后進行涂覆；

阻燃織物的制備：將裁剪好的織物固定在支架上，用大約60N的力將已經制備好的PU涂層膠涂覆在織物的背面，放置在烘箱中，160℃下烘干3min，按照標準裁剪制備樣條。

表1 聚對苯二甲酸乙二醇酯織物樣品配方表Tab．1 Formulas of different polyester textile samples

1．4 性能測試與結構表征

極限氧指數按ASTM D2863－97標準進行測試，樣品尺寸為140mm×52mm；

垂直燃燒按ASTM D6413標準進行測試，樣品尺寸為305mm×76mm；

錐形量熱按ISO 5660－1標準進行測試，外部熱流量為50kW／m2，樣品尺寸為100mm×100mm，每個樣品重復3次，誤差比例范圍為±10%；

TG分析：在氮氣氣氛下，從50℃升至600℃，升溫速率20℃／min進行測試，每個樣品重復3次，誤差比例范圍為±5%；

SEM分析：將涂覆前后的織物以及其垂直燃燒后的殘炭分別在10kV和5kV的真空電壓下測試；

XPS分析：對垂直燃燒測試后的殘炭進行元素組成分析，使用MgKα靶（1253．6eV），功率為250W，每個樣品重復3次，誤差比例范圍為±10%；

阻燃織物的透氣性是在空氣氣氛中進行測試，樣品尺寸為100mm×100mm，每個樣品重復3次；

阻燃織物的透濕性采用杯式法進行測試，樣品測試面積為33．18cm2，試驗溫度為38℃，每個樣品重復3次；

水接觸角測試：每個樣品分別取5個點進行測量，取平均值。

2 結果與討論

2．1 涂覆前后聚對苯二甲酸乙二醇酯織物的微觀形貌

從圖2（b）可以觀察到，涂覆后的織物纖維是繃直的，而未涂覆的織物纖維是彎曲的，說明固化的PU阻燃涂層附在織物纖維的表面，使纖維保持固定有序的形貌。圖2（c）和圖2（d）是在放大5000倍時對樣品的進一步觀察，更直觀地表明纖維表面的形貌，未涂覆的織物樣品［圖2（c）］纖維表面是光滑的并有少量的雜質，T／PU／50%TGD［圖2（d）］樣品在纖維表面有一層均勻的涂層。圖2（b）和圖2（d）中繃直的纖維以及纖維表面的PU涂層說明阻燃涂層有效的涂覆在織物上，而且阻燃涂層的厚度僅為0．08mm，不會影響織物的柔軟性。

圖2 聚對苯二甲酸乙二醇酯織物涂覆阻燃涂層前后的SEM照片Fig．2 SEM of uncoated and coated textiles

2．2 阻燃織物的極限氧指數和垂直燃燒性能

對織物樣品進行極限氧指數和垂直燃燒測試，實驗結果如表2、圖3和圖4所示。

表2 阻燃織物的極限氧指數值和垂直燃燒結果Tab．2 Limited oxygen index value and vertical flame test result of polyester textile samples

圖3 垂直燃燒測試后織物的表觀照片Fig．3 Digital photos of textiles after vertical burning test

圖4 樣品T／PU／50%TGD垂直燃燒測試后的局部表觀照片Fig．4 Partial digital photo of T／PU／50%TGD after vertical burning test

由表2可知，純聚對苯二甲酸乙二醇酯織物燃燒時極限氧指數值只有19．4%，T／PU樣品的極限氧指數為20．0%，添加阻燃劑后，極限氧指數值明顯提高，當TGD在織物中的質量分數為8．1%時，極限氧指數值達到23．9%。在垂直燃燒測試中，隨著TGD含量的增加，續燃時間明顯降低。圖3是織物樣品垂直燃燒后的表觀照片，純聚對苯二甲酸乙二醇酯織物和T／PU在火焰離開后織物完全燃燒，而阻燃樣品在火焰移開后自熄，且隨著TGD含量的增加燃燒長度逐漸減短，熔融滴落也會逐漸減緩，與其他阻燃樣品和對照樣品不同的是，樣品T／PU／50%TGD在火焰離開后完全沒有熔滴滴落。圖4是樣品T／PU／50% TGD垂直燃燒測試后的局部表觀照片，在燃燒后的邊緣會形成滴塊狀的殘炭從而阻止織物的進一步燃燒以促進織物自熄。極限氧指數和垂直燃燒的結果表明，TGD不僅具有良好的阻燃效果還具有抗滴落性。

2．3 阻燃織物的錐形量熱測試分析

通過錐形量熱測試儀測試了不同樣品的點燃時間（tTTI），熱釋放速率（RHRR）、HTHR、Hav－EHC、RTSR、Rav－CO、Rav－CO2等燃燒數據，結果如表3、圖5和圖6所示。

圖5 不同聚對苯二甲酸乙二醇酯織物的RHRR曲線Fig．5 RHRRcurves of polyester textile samples

表3 不同聚對苯二甲酸乙二醇酯織物樣品的錐形量熱儀測試結果Tab．3 Cone calorimeter data of polyester textile samples

從表3和圖5可以看出，T／PU樣品比純聚對苯二甲酸乙二醇酯織物更容易點燃，且Rpk－HRR和HTHR明顯升高，表明純PU涂層膠促進織物燃燒，PU涂層在燃燒時可作為燃料助燃。

從表3可以看出，將阻燃劑TGD加入到涂層中，阻燃樣品的點燃時間與T／PU樣品相比都增加了。圖5和表3可以看出，阻燃織物的Rpk－HRR會隨著TGD含量的增加而降低，說明TGD的加入可以明顯抑制織物的燃燒強度。通常Rpk－HRR的降低與火焰抑制效應和炭層的屏障保護效應這2個因素有關。在錐形量熱測試中，所有的樣品在燃燒后生成極少的殘炭甚至沒有，說明Rpk－HRR的降低與殘炭的屏障保護效應無關，主要是火焰抑制效應，這是由于阻燃劑TGD中在燃燒中裂解生成的磷雜菲基團起淬滅效果，裂解產生的三嗪三酮基團起稀釋作用［21］。Hav－EHC的變化規律與Rpk－HRR是一致的，也是隨著TGD含量的增加逐漸降低，說明TGD的添加可明顯地降低分解產生的揮發性氣體的燃燒程度，促進織物的不完全燃燒，表明TGD在氣相中發揮明顯的阻燃作用。

從表3還可以看出，加入TGD后，相比T／PU樣品，阻燃聚對苯二甲酸乙二醇酯織物的HTHR值明顯下降，這表明TGD的添加有效地降低了織物產生的總熱量，降低了火災的威脅程度。HTHR下降原因有兩部分，一是凝聚相的成炭效應，提高了殘炭量，降低了揮發性燃料總量；二是氣相中的火焰抑制效應，降低揮發性氣體的燃燒強度，因為樣品在燃燒后有極少的殘炭生成，HTHR的下降主要是氣相中的火焰抑制效應。

Rav－CO、Rav－CO2和RTSR可以在一定程度上證明TGD的氣相阻燃效應和相應Hav－EHC值的變化。如表3所示，相比沒有添加阻燃劑涂覆后的聚對苯二甲酸乙二醇酯織物，添加TGD后阻燃織物的Rav－CO和RTSR隨著TGD含量的增加逐漸升高，Rav－CO2則逐漸下降。這意味著聚對苯二甲酸乙二醇酯織物分解產生的揮發性氣體在氣相中不充分燃燒的比例上升，與Rav－EHC值的明顯下降相一致，印證了TGD在氣相中的火焰抑制效應。

根據錐形量熱測試結果，TGD主要在燃燒中裂解產生具有淬滅作用磷雜菲碎片和具有稀釋作用的三嗪三酮碎片從而在氣相中起到阻燃作用。

2．4 聚對苯二甲酸乙二醇酯織物的TG分析

為了探究TGD的添加對聚對苯二甲酸乙二醇酯織物熱性能的影響，對各樣品和TGD進行了TG測試，相應的數據如表4所示。從表4可以看出，T／PU樣品的初始分解溫度（Td，1%）為286℃，TGD的Td，1%為211℃。理論上，在燃燒過程中，TGD會先于織物分解，然而在實驗中，發現TGD的加入對織物的初始分解沒有明顯的影響，因為TGD在織物中的含量很少。但是TGD的添加會影響織物在550℃下的殘炭率。當TGD在織物中的含量為8．1%時，550℃下的殘炭率為13．3%，而T／PU和TGD在550℃下的殘炭率分別為10．3%和9．3%，說明TGD在燃燒過程中可以促進織物成炭。TGD這微小的成炭作用會促進織物在垂直燃燒過程中形成塊狀的炭層邊緣阻止織物的進一步燃燒從而自熄，盡管TGD在凝聚相的阻燃作用比在氣相中弱。

表4 聚對苯二甲酸乙二醇酯織物的TG數據Tab．4 TG data of polyester textile samples

2．5 織物垂直燃燒殘炭的微觀形貌與元素分析

2．5 ．1 垂直燃燒殘炭的SEM照片

為了進一步研究TGD促進聚對苯二甲酸乙二醇酯織物的成炭機理，對涂覆前后織物垂直燃燒殘炭進行SEM分析，圖7是涂覆前后聚對苯二甲酸乙二醇酯織物垂直燃燒殘炭的SEM照片。純聚對苯二甲酸乙二醇酯織物的殘炭是在燃燒過程中強制熄滅得到的。圖7（a）和7（c）是在不同放大倍率下純聚對苯二甲酸乙二醇酯織物垂直燃燒殘炭邊緣的形貌，在放大倍率為100×時，可以觀察到連續炭層，在放大倍率為1000×時，可觀察到連續的炭層是疏松的。而經過阻燃處理的聚對苯二甲酸乙二醇酯織物樣品［圖7（b）和7（d）］，在放大倍率為100×和1000×條件下都形成連續致密的殘炭。SEM照片結果表明，TGD會促進織物在燃燒過程中形成連續致密炭層，作為屏障阻止織物的進一步燃燒。

2．5 ．2 垂直燃燒殘炭的元素分析

通過XPS對T／PU／50%TGD樣品垂直燃燒殘炭表面的P元素進行分析，結果如表5所示。結果表明，T／PU／50%TGD樣品垂直燃燒殘炭中的P元素含量與樣品沒有點燃時P元素含量基本一致，在TG分析中，T／PU／50%TGD在550℃的殘炭率僅為13．3%，所以樣品中的P元素多數在氣相燃燒中釋放。元素分析的結果進一步說明TGD更多的是在氣相發揮阻燃作用，在凝聚相也有一定的阻燃作用，但是沒有氣相的比例大。

表5 樣品燃燒殘炭中的P含量Tab．5 Phosphorus contents of T／PU／50%TGD and its residue from the vertical flame test

圖7 聚對苯二甲酸乙二醇酯織物垂直燃燒殘炭SEM照片Fig．7 SEM of the residues from vertical flame test

2．6 聚對苯二甲酸乙二醇酯織物涂層膠的強度

將涂覆后的聚對苯二甲酸乙二醇酯織物進行20次機械折疊，如圖8所示，與折疊前的織物相比，沒有明顯的折痕，涂層膠也沒有開裂現象，說明阻燃涂層膠有效的固定在織物的表面，且有足夠的強度和彈性。

2．7 聚對苯二甲酸乙二醇酯織物的透氣性和透濕性

2．7 ．1 透氣性

分別對純聚對苯二甲酸乙二醇酯織物和阻燃樣品T／PU／50%TGD進行透氣性測試，在所用的壓差法氣體滲透儀的測試過程中，涂覆前織物對空氣沒有阻隔性，涂覆后在機器中也沒有檢測到阻隔性，因為涂覆前后的樣品在測試中完全沒有壓力差，說明涂覆阻燃涂層膠對聚對苯二甲酸乙二醇酯織物的透氣性完全沒有影響。

圖8 樣品T／PU／50%TGD機械折疊前后表觀照片Fig．8 Digital photo of T／PU／50%TGD before and after folding

2．7 ．2 透濕性

分別對純聚對苯二甲酸乙二醇酯織物和阻燃樣品T／PU／50%TGD進行透濕性測試，純聚對苯二甲酸乙二醇酯織物的透濕量是0．6g／（m2·d），樣品T／PU／50%TGD的透濕量是152．6g／（m2·d），說明涂覆大大地改善了織物的透濕性，為了探究其原因，對2種樣品進行了水接觸角測試，純聚對苯二甲酸乙二醇酯織物的水接觸角為132．3°，樣品T／PU／50%TGD的水接觸角為83．7°，結果如圖9所示，涂覆后聚對苯二甲酸乙二醇酯織物由疏水變得親水，從而提高了織物的透濕性。

圖9 聚對苯二甲酸乙二醇酯織物的水接觸角Fig．9 Water contact angle of the polyester textiles

3 結論

（1）將磷雜菲和三嗪三酮雙基協同阻燃劑TGD應用于聚對苯二甲酸乙二醇酯織物中，當其在織物中的質量分數為8．1%時，織物的極限氧指數值達到23．9%；在垂直燃燒中，續燃時間僅有4．8s，燃燒長度明顯降低且沒有熔融滴落；錐形量熱測試中，Rpk－HRR、Hav－EHC、HTHR和Rav－CO2都降低，Rav－CO和RTSR值升高；

（2）TGD會在燃燒時裂解生成具有淬滅作用的磷雜菲基團和具有稀釋作用的三嗪基團，從而在氣相發揮阻燃作用；此外，TGD也會促進織物在燃燒中形成連續致密殘炭，從而在凝聚相發揮阻燃作用，但是兩相作用是不均等的，更多的是在氣相中發揮阻燃作用；

（3）阻燃涂層不僅可以改善織物的阻燃效果，對織物的透氣性沒有任何影響，還會提高織物的透濕性。

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Study on Flame Retardancy of Polyester Textiles Flame－retarded by a Compound Containing Phosphaphenanthrene and Triazine－trione Groups

LIU Xinxin1，2，QIAN Lijun1，2＊，CAO Yanfang1，2，QIU Yong3
（1．School of Materials Science and Mechanical Engineering，Beijing Technology and Business University，Beijing 100048，China；2．Beijing Key Laboratory of Quality Evaluation Technology for Hygiene and Safety of Plastics，Beijing 100048，China；3．School of Materials Science and Engineering，Beijing Institute of Technology，Beijing 100081，China）

A self－made flame retardant containing phosphaphenanthrene and triazine－trione groups（TGD）was used to enhance the flame retardancy of polyester textiles by a back coating method，and the flame－retardant properties of resulting textiles was investigated intensively by limited oxygen index，UL 94vertical burning experiment and cone calorimeter measurement．The results indicated that the incorporation of TGD could improve the flame－retardant properties of the textiles．When 8．1wt%of TGD was introduced，the textiles achieved a limited oxygen index of 23．9%，and it also exhibited a shorter burning distance and self－extinguishment in the vertical burning test．Meanwhile，the peak value of heat release rate，average effective heat of combustion，total heat release rate，and average CO2yields of the textiles all decreased with an increase of TGD content．However，the average CO yields and total smoke release revealed a rise with increasing mass fraction of TGD．The data obtained from cone calorimeter measurement also confirmed an obvious flame－retardant effect in gas phase by using TGD．Morphology of residual char obtained from vertical burning test indicated that TGD also generated a condensed phase flame－retardant effect because of the increased char yields．

phosphaphenanthrene；flame retardant；polyester textile；coating；mechanism

TQ325．1＋4

B

1001－9278（2017）07－0107－07

10．19491／j．issn．1001－9278．2017．07．018

2017－02－27

國家自然科學基金項目（21374003）；北京市創新能力提升項目計劃（No．TJSHG201510011021）

＊聯系人，qianlj＠th．btbu．edu．cn