黑棗粉噴霧干燥工藝優化

喬小全 任廣躍 段 續 張樂道

(河南科技大學食品與生物工程學院，河南 洛陽 471023)

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黑棗粉噴霧干燥工藝優化

喬小全 任廣躍 段 續 張樂道

(河南科技大學食品與生物工程學院，河南 洛陽 471023)

為改良黑棗粉的噴霧干燥效果，以河北省贊皇縣普通黑棗為原料，采用響應面法優化酶解輔助噴霧干燥制備黑棗粉的工藝。結果表明：在復合酶(果膠酶和纖維素酶)添加量0.2%、溫度45 ℃、pH 4.5、酶解90 min的條件下，可使黑棗中可溶性固形物得率達65.89%；將酶解液可溶性固形物含量濃縮至16%時，對其進行噴霧干燥，在進氣溫度176 ℃，阿拉伯膠添加量53%、入料流量818 mL/h條件下，黑棗粉平均得率為26.89%，并且含水率低于5%，適于長期存放。酶解與噴霧干燥相結合的方法能有效地應用于黑棗粉的加工。

黑棗；噴霧干燥；酶解；果膠酶；纖維素酶

黑棗，又名軟棗、君遷子，主要分為有核和無核兩大類，君遷子(DiospyroslotusL.)是柿樹科柿屬(DiospyrosL.)落葉喬木[1-2]。黑棗樹天然分布于遼寧、河北、山東、陜西及西南各地[3-4]。開發黑棗產品具有投資小、產量大、經濟效益高的特點[5-6]。黑棗能夠提高人體免疫力，抑制癌細胞的生長繁殖[7]，促進體內白細胞的生長，使血清膽固醇含量降低，進而提高血清白蛋白，保護人體的肝臟。對防治骨質疏松，產后貧血都有重要作用。黑棗果含總糖45.70%、果膠3.00%～3.84%、蛋白質1.83%、淀粉41.00%、單寧0.98%，VC97.9 mg/100 g，其中VC含量是梨、蘋果、杏、桃等水果的14～32倍[8-9]。因此，黑棗的營養價值非常高，是多種保健品、食品研發的理想原料。在中國，傳統醫學已將黑棗果肉用于退熱和促進內分泌，對補腎和養胃有明顯功效，具有“營養倉庫”之稱[10]。

由于酶法水解具有速率快、安全環保等特點，在食品和藥品的加工中被廣泛應用[11-12]。纖維素和果膠是影響果蔬出汁率的主要因素，在纖維素酶和果膠酶的協同作用下，果蔬汁的出汁率和產品得率可明顯提高[13]。植物細胞壁上的果膠可被果膠酶分解，促進植物細胞壁的破壞，從而降低果漿的黏度，使出汁率提高至50%或更多[14]。噴霧干燥技術具備干燥時間短、速度快，廣泛應用于果蔬干燥中[15]，由于熱風進入干燥室內立即與噴霧液滴接觸，室內溫度急降，而物料的濕球溫度基本不變，因此也適宜于熱敏性物料的干燥。綜合考慮，運用酶解輔助干燥技術對提高黑棗粉的品質和產量尤為重要。包裹在植物表皮上的纖維素能被纖維素酶分解為纖維二糖和纖維寡聚糖，最后生成可利用的葡萄糖。黑棗漿經果膠酶和纖維素酶處理后，能提高可溶性固形物含量，繼而改善噴霧干燥效果，提高黑棗粉得率。

目前，中國關于紅棗粗加工產品研究居多。如利用人工干燥和自然干燥技術生產干制棗；采用噴霧干燥、冷凍干燥、真空干燥技術制備紅棗粉；利用菌種發酵生產紅棗酒、紅棗醋、紅棗酸奶。此外，還有紅棗復合飲料、棗脯、蜜棗等紅棗產品[16]。但關于黑棗深加工的研究較少，對黑棗粉的研究鮮有報道[17]。本試驗擬以黑棗為原料，采用復合酶解輔助噴霧干燥技術[18]，利用響應面法對黑棗酶解液的噴霧干燥工藝進行優化，確定進氣溫度、阿拉伯膠添加量和進料流量等關鍵參數，為噴霧干燥法制備黑棗粉提供理論依據和技術支撐。

1 材料與方法

1.1 材料與試劑

純天然野生黑棗：采購于河北省贊皇縣太行山黑石村；

阿拉伯樹膠粉(純度99.7%)：分析純，天津市科密歐化學試劑有限公司；

果膠酶：40 U/mg，上海源葉生物科技有限公司；

纖維素酶：50 U/mg，上海源葉生物科技有限公司。

1.2 儀器與設備

電子天平：JA-B/N型，上海佑科儀表有限公司；

手持式糖度計：WYT-32型，上海易測儀器設備有限公司；

旋轉蒸發器：RE52-3型，上海滬西分析儀器有限公司；

真空干燥箱：VO914B52346-054型，美國VWR公司；

電熱鼓風干燥箱：GS101-2EB型，重慶四達試驗設備有限公司；

實驗型噴霧干燥機：SP-1500型，上海順儀實驗設備有限公司；

恒聯壓榨機：DY-35型，北京富偉吉祥廚房設備有限公司；

打漿機：MJ-BL25B2型，美的電器有限公司。

1.3 方法

1.3.1 工藝流程

黑棗→清洗→去核→軟化→打漿→酶解、滅酶→過濾→配料→均質(20 MPa，10 min)→濃縮(-0.1 MPa，55 ℃)→噴霧干燥→黑棗粉

1.3.2 操作要點 對黑棗原料70 ℃水浴處理2 h，使黑棗皮充分軟化，便于酶解和打漿[料液比1∶2 (g/mL)]。精確稱取一定的黑棗漿，復合酶添加量為棗漿質量的0.2%，調節漿液pH 4.5，溫度50 ℃，酶解90 min后，高溫滅酶15 min。之后，對均質好的黑棗汁進行噴霧干燥處理。

1.3.3 噴霧干燥制備黑棗粉的單因素試驗設計 通過預試驗，預測噴霧干燥的較好參數范圍，并實施單因素試驗，均實施3次平行試驗[19]。

(1) 進氣溫度：固定入料流量為900 mL/h、入料濃度為16%，阿拉伯膠添加量為45%，考察進氣溫度(145，155，165，175，185，195 ℃)對黑棗粉集粉率的影響。

(2) 阿拉伯膠添加量：固定入料流量為900 mL/h、進氣溫度為175 ℃、入料濃度為16%，考察阿拉伯膠添加量(35%，40%，45%，50%，55%，60%)對黑棗粉集粉率的影響。

(3) 入料流量：固定進氣溫度為175 ℃、入料濃度為16%、阿拉伯膠添加量為45%，考察入料流量(500，600，700，800，900，1 000 mL/h)對黑棗粉集粉率的影響。

(4) 入料濃度：固定入料流量為900 mL/h、進氣溫度為175 ℃、阿拉伯膠添加量為45%，考察入料濃度(7%，10%，13%，16%，19%，22%)對黑棗粉集粉率的影響。

1.4 測定指標與方法

1.4.1 可溶性固形物含量的測定 準確稱取一定量的黑棗酶解液，攪拌均勻后，使用阿貝折射儀測定其可溶性固形物的含量，即入料濃度[20]。

1.4.2 水分的測定 準確稱量黑棗粉5 g置于已恒量的有蓋稱量瓶中，置于105 ℃的恒溫鼓風干燥箱中，干燥2～4 h，蓋好蓋子取出，在干燥器內冷卻0.5 h后稱量。重復操作，直至前后2次的質量差<2 mg，即為恒重，按式(1)計算水分含量。

(1)

式中：

X——水分含量，%；

m1——干燥前黑棗粉質量，g；

m2——干燥后黑棗粉恒質量，g。

1.4.3 黑棗粉集粉率的計算 黑棗粉的集粉率按式(2)進行計算[11]。

(2)

式中：

A——集粉率，%；

M——干燥后黑棗粉的干基質量，g；

w——干燥前黑棗酶解濃縮液中可溶性固形物質量分數，%；

M0——進料量，g。

1.4.4 溶解度的測定 稱取1 g黑棗粉加入100 mL水，100 r/min高速攪拌5 min，3 000 r/min離心5 min，取上清液25 mL置于105 ℃烘干，按式(3)計算上清液中干物質含量所占的比例[21]。

(3)

式中：

B——溶液度，%；

m3——上清液中干物質的質量，g；

m4——黑棗粉的質量，g。

1.4.5 堆積密度的測定 稱量5g黑棗粉在同一高度裝入15mL的量筒，并振動量筒，記錄體積，按式(4)計算堆積密度。

(4)

式中：

D——堆積密度，g/mL；

m——黑棗粉質量，g；

V——黑棗粉體積，mL。

1.5 數據處理

試驗數據均用Origin 8.5與Design-Expert 8.05進行處理與分析[22]。

2 結果與分析

2.1 噴霧干燥單因素試驗結果

2.1.1 進氣溫度對黑棗粉集粉率的影響 由圖1可知，隨著進氣溫度的升高，黑棗粉集粉率逐漸增大，溫度繼續升高，集粉率逐漸下降，集粉率在170 ℃時達最大值。因為黑棗漿液中的氣流分子無規則運動的劇烈程度隨著進氣溫度的升高而加劇，水分蒸發速率加快，進而提高產品得率；在進氣溫度低于170 ℃的條件下，集粉率出現降低的現象，黑棗漿液的噴霧干燥速度因進氣溫度的降低而下降，物料不能在干燥塔內完全干燥，部分半干顆粒出現黏壁現象，產品得率低，并且在噴霧干燥過程中，黑棗漿液中的肉質顆粒容易發生碰撞而黏結，伴隨流液現象；在進氣溫度高于170 ℃的情況下，隨著進氣溫度的不斷升高，集粉率出現降低的現象，可能是進氣溫度過大，會使干燥后期料液溫度增大到黏流溫度，并且黑棗漿液中糖類在干燥室內產生輕微的焦化現象，伴隨輕微的熱黏壁現象，與甘露醇[23]及山藥[24]的噴霧干燥研究結果相類似。綜合分析，確定進氣溫度的范圍為160～180 ℃。

圖1 進氣溫度對集粉率的影響

2.1.2 阿拉伯膠添加量對黑棗粉集粉率的影響 由圖2可知，阿拉伯膠添加量從35%上升到50%時，黑棗粉集粉率一直處于上升趨勢，但隨著添加量的增多，集粉率呈現了下降的趨勢，所制備的棗粉顏色變淺，黑棗特有的色、香味變淡。可能是阿拉伯膠添加量過多，導致棗漿濃度過大，漿液流動性差，增加噴霧干燥難度，且隨添加量增大，粉體顏色變淺，品質下降。反之，阿拉伯膠添加過少，漿液中糖分的包埋效果不理想，玻璃化轉變溫度將無法提高，霧化效果較差。與雪蓮[25]、芒果[26]的研究結果相類似，容易發生黏壁現象。綜合分析，阿拉伯膠添加量應選擇為料液濃度的50%。

圖2 阿拉伯膠添加量對集粉率的影響

2.1.3 入料流量對黑棗粉集粉率的影響 由圖3可知，隨入料流量的增大，黑棗粉集粉率呈先升高后下降的趨勢，由于在其它試驗條件固定不變的情況下，入料流量過快時，出風溫度降低[27]，致使霧滴與熱空氣不能充分接觸，水分不能蒸發徹底，并伴隨嚴重黏壁現象，還會導致傳質傳熱效果差，造成集粉率降低。入料流量過慢時，干燥效果也較為理想，但是干燥效率較低。綜合分析，選取入料流量為800～900 mL/h。

圖3 入料流量對集粉率的影響

2.1.4 入料濃度對黑棗粉集粉率的影響 由圖4可知，當入料濃度在7%～16%時，黑棗粉的集粉率隨入料濃度的增大而升高，當入料濃度為16%～24%時，集粉率開始出現降低的現象。由于入料濃度過低，黑棗漿液含水量大，在噴霧干燥過程中料液蒸發熱需要量增大，導致物料易呈現半濕狀態，黏在干燥室內壁上，造成集粉率降低；而入料濃度過高，黏性大，使料液流動性變弱，噴出速率下降，并且噴頭容易出現堵塞現象。綜合考慮，入料濃度應選擇16%。

圖4 入料濃度對集粉率的影響

2.2 響應面試驗結果

2.2.1 響應面法優化噴霧干燥條件的試驗設計 根據單因素試驗結果，以進氣溫度(X1)、阿拉伯膠添加量(X2)、入料流量(X3)為試驗因素，以黑棗粉集粉率(Y)為目標，設計三因素三水平的響應曲面試驗，對制備黑棗粉的干燥工藝進行優化。試驗因子及其水平見表1。

表1 Box-Behnken試驗設計因素與試驗水平

2.2.2 響應面試驗設計與試驗結果 結合分析各因素對黑棗粉集粉率的影響，以集粉率為主要指標，采用Box-Behnken試驗設計，進行響應面分析。其試驗組合及結果見表2。

經回歸擬合后，得到二次多項式回歸方程為：

(5)

2.2.4 各因素及交互作用對黑棗粉集粉率的影響 由圖5可知，固定入料流量為850 mL/h，在進氣溫度和阿拉伯膠添加量不斷增加的情況下，黑棗粉的集粉率先增加后減少，并且進氣溫度和阿拉伯膠添加量分別在171～176 ℃、0.50%～0.55%時，集粉率有極大值；由圖6可知，固定阿拉伯膠添加量為50%時，隨著進氣溫度的增加，集粉率先增加后減少，當進氣溫度在173～178 ℃時，集粉率達最高，隨著入料流量的增大，集粉率呈現略微升高后趨于穩定；由圖7可知，固定進氣溫度為170 ℃，隨著入料流量增大，集粉率先增加后減少，隨阿拉伯膠添加量增加，集粉率呈先升高后逐漸趨于穩定的趨勢，當入料流量和阿拉伯膠添加量分別在870～878 mL/h、0.50%～0.54%時，黑棗粉的集粉率達到最大值。

表2 Box-Behnken試驗設計與結果

表3 黑棗粉集粉率方差分析表

圖5 X1和X2對集粉率的影響

圖6 X1和X3對集粉率的影響

圖7 X2和X3對集粉率的影響

2.2.5 黑棗粉噴霧干燥工藝的優化與驗證 根據優化結果可知，黑棗粉噴霧干燥最優工藝條件為進氣溫度176.12 ℃、阿拉伯膠添加量53%、入料流量818.44 mL/h，集粉率為29.37%。考慮實際操作的可行性，將最優的噴霧干燥條件修改為：進氣溫度176 ℃，阿拉伯膠添加量53%，入料流量818 mL/h。根據修正的最佳干燥條件，實施3次重復驗證實驗[29]，得到黑棗粉的平均集粉率26.89%，與理論值之差<5%，表明響應面優化的條件是可行的。

3 結論

黑棗中含有大量的果膠和纖維素，影響出汁率且黏度較大。若不采用酶解技術而直接噴霧，會出現大量黏壁現象，增加噴霧難度，造成浪費。在復合酶(果膠酶和纖維素酶)添加量0.2%，溫度45 ℃，pH 4.5，酶解90 min的條件下，出汁率增加，黏度降低，使黑棗中可溶性固形物得率達65.89%，改善了噴霧效果。綜合考慮，酶解輔助噴霧干燥制得黑棗粉品質較優。

利用響應面法優化黑棗酶解液的噴霧干燥工藝。各因素對集粉率的影響為：阿拉伯膠添加量>進氣溫度>入料流量。噴霧干燥制備黑棗粉的最優工藝：進氣溫度176 ℃，阿拉伯膠添加量53%，入料流量818 mL/h。該條件下，黑棗粉平均得率26.89%，堆積密度0.538 g/mL，且含水率低于5%，適于長期存放。此工藝參數能為制備黑棗粉提供理論參考，但對黑棗營養成分的影響還需進一步研究。

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Optimization of spray drying process of dateplum persimmon powder by response surface methodology

QIAO Xiao-quan REN Guang-yue DUAN Xu ZHANG Le-dao

(College of Food and Bioengineering, Henan University of Science and Technology, Luoyang, Henan 471023, China)

In order to improve the drying effect of Dateplum persimmon powder through enzymatic hydrolysis followed by spray drying. The results showed that the total soluble solids contents of dateplum persimmon hydrolysate was 65.89%, when the hydrolysis was performed using 0.2% multi-enzyme(pectinase and cellulase) for 90 min at 45 ℃ and initial pH 4.5; after preconcentration to 16%, the hydrolysate was spray dried at an air-inlet temperature of 176 ℃, under adding the amount of gum Arabic of 53% and feed rate of 818 mL/h, resulting in a powder yield of 26.89% with water content smaller than 5%, and high suitability for long-term storage. Such combination of enzymatic hydrolysis and spray drying could be effectively used for the processing of dateplum persimmon powder.

dateplum persimmon; spray drying; enzymatic hydroly-sis; pectinase; cellulase

國家自然科學基金面上項目(編號：31671907)；河南省高校科技創新團隊支持計劃資助(編號：16IRTSTHN009)

喬小全，男，河南科技大學在讀碩士研究生。

任廣躍(1971—)，男，河南科技大學教授，博士。 E-mail：guangyueyao@163.com

2017—04—10

10.13652/j.issn.1003-5788.2017.06.041