淺談抗鹽聚丙烯烯酰胺產(chǎn)品質(zhì)量過(guò)程控制

李 雷

（大慶煉化公司聚合物一廠，黑龍江大慶 163411）

淺談抗鹽聚丙烯烯酰胺產(chǎn)品質(zhì)量過(guò)程控制

李 雷

（大慶煉化公司聚合物一廠，黑龍江大慶 163411）

通過(guò)對(duì)聚合反應(yīng)和產(chǎn)品后期處理兩個(gè)方面的研究，得出相對(duì)應(yīng)的控制措施，并很好地監(jiān)督實(shí)施，得到了較好的效果，從數(shù)據(jù)來(lái)看產(chǎn)品質(zhì)量的確得到了提升，重要的是適用于抗鹽生產(chǎn)聚丙烯酰胺的多種產(chǎn)品。

聚合反應(yīng)；拐點(diǎn)；產(chǎn)品后期處理；循環(huán)調(diào)整

1 抗鹽產(chǎn)品質(zhì)量情況概述

目前本單位抗鹽聚丙烯酰胺產(chǎn)品質(zhì)量檢測(cè)項(xiàng)目共有八項(xiàng)，包括固含量、分子量、水解度、不溶物、過(guò)濾比、黏度、細(xì)粉、大粒。在八項(xiàng)指標(biāo)中不溶物和過(guò)濾比指標(biāo)相互關(guān)聯(lián)，其主要影響因素存在于聚合反應(yīng)的化學(xué)變化過(guò)程中，也是在質(zhì)量指標(biāo)中最難控制的兩個(gè)指標(biāo)；本文將從聚合反應(yīng)和產(chǎn)品后期處理兩個(gè)方面進(jìn)行分析和控制，已達(dá)到穩(wěn)定產(chǎn)品質(zhì)量的目的，使產(chǎn)品的出廠合格率達(dá)到100%。

1.1 聚合反應(yīng)的研究與控制

在實(shí)際的生產(chǎn)過(guò)程中，將聚合反應(yīng)分為聚合初期、聚合中期、聚合后期和熟化期。將升溫時(shí)間分為一段升溫、二段升溫、三段升溫。將一二段升溫的拐點(diǎn)設(shè)為拐點(diǎn)一、將二三段升溫的拐點(diǎn)設(shè)為拐點(diǎn)二，將三段與熟化期拐點(diǎn)為設(shè)拐點(diǎn)三；如下圖所示：

如上圖所示，這是在生產(chǎn)過(guò)程中繪制的標(biāo)準(zhǔn)聚合反應(yīng)曲線，一段升溫時(shí)間在20～30min，二段升溫時(shí)間在50～60min，三段升溫時(shí)間在30～50min，拐點(diǎn)一溫度在20～25℃，拐點(diǎn)二溫度在30～45℃，拐點(diǎn)三溫度在65～70℃。通過(guò)實(shí)際生產(chǎn)得出，如果聚合反應(yīng)曲線的幾個(gè)關(guān)鍵控制點(diǎn)能在這個(gè)控制范圍內(nèi)，那么不溶物能保證≤0.2%，過(guò)濾比指標(biāo)≤2.0%，能保證全部合格。如果控制點(diǎn)出現(xiàn)偏離，那么不溶物和過(guò)濾比指標(biāo)不能保證全部合格。為此根據(jù)實(shí)際的關(guān)鍵控制點(diǎn)制定了相應(yīng)的控制措施：

（1）拐點(diǎn)一溫度低于20℃。

原因：催化劑濃度低。控制措施：提高氧化還原劑濃度。

（2）無(wú)明顯拐點(diǎn)一二。

原因：催化劑濃度高。控制措施：降低氧化還原劑濃度。

（3）一段升溫時(shí)間超過(guò)30min。

原因：pH值偏高。控制措施：增加醋酸，降低pH值0.1。

（4）一段升溫時(shí)間低于20～30min。

原因：pH值偏低。控制措施：少加醋酸，提高pH值0.1。

（5）二段升溫超過(guò)60min。

原因：拐點(diǎn)一低于20℃，催化劑濃度低。控制措施：提高催化劑濃度。

（6）升溫曲線35℃后無(wú)明顯拐點(diǎn)，升溫緩慢，終溫低于60℃。

原因：雙氮引發(fā)失效或者無(wú)雙氮加入。控制措施：檢查雙氮質(zhì)量或者檢查加劑過(guò)程。

（7）加入1號(hào)劑后物料自聚變黏。

原因：醋酸加入過(guò)多。控制措施：降低醋酸加入量。

（8）加劑后不升溫。原因：①氮?dú)饬髁康停虎趐H值偏高；③催化劑濃度低。控制措施：①調(diào)整氮?dú)饬髁浚敝辽郎亍＂谶m當(dāng)增加醋酸。③聯(lián)系調(diào)整催化劑。

聚合反應(yīng)調(diào)整以及相對(duì)應(yīng)控制措施準(zhǔn)確實(shí)施的前提是必須嚴(yán)格按照要求和規(guī)程加劑，制定標(biāo)準(zhǔn)反應(yīng)曲線研究討論之后下發(fā)班組進(jìn)行培訓(xùn)學(xué)習(xí)，并開(kāi)始實(shí)施。為保證聚合標(biāo)準(zhǔn)曲線的順利實(shí)施，同時(shí)制定了聚合反應(yīng)勞動(dòng)競(jìng)賽，每天對(duì)聚合反應(yīng)曲線情況進(jìn)行統(tǒng)計(jì)，月底匯總形成競(jìng)賽總分，按金額獎(jiǎng)勵(lì)給較好的員工，激勵(lì)員工必須按照要求操作，穩(wěn)定聚合反應(yīng)。

1.2 產(chǎn)品后期處理研究與控制

對(duì)于不溶物、過(guò)濾比超標(biāo)的返料產(chǎn)品，為保證產(chǎn)品出廠合格率100%，需對(duì)這批次物料進(jìn)行循環(huán)操作調(diào)整，制定相關(guān)優(yōu)化方案，具體如下：

（1）對(duì)數(shù)據(jù)超標(biāo)的每盤(pán)進(jìn)行采樣，根據(jù)化驗(yàn)數(shù)據(jù)，制定不同調(diào)整比率指令單。例如不溶物，數(shù)值在0.2～0.3，比率為1∶11，數(shù)值在0.3～0.4，比率為1∶14。兩項(xiàng)調(diào)整比率，經(jīng)過(guò)數(shù)次實(shí)驗(yàn)論證，能保證質(zhì)量合格。優(yōu)化前，包裝崗只是解開(kāi)集裝袋袋口進(jìn)行循環(huán)調(diào)整，不能確定調(diào)整比率，不能保證調(diào)整后產(chǎn)品質(zhì)量合格。

（2）制作不同管徑的鐵管，控制物料下料速度，保證數(shù)據(jù)超標(biāo)物料與合格成品混合比率合適。DN15mm的鐵管對(duì)應(yīng)比率1∶11，DN10mm的鐵管對(duì)應(yīng)比率1∶14。

（3）制作三個(gè)記錄臺(tái)帳，保證每盤(pán)物料數(shù)據(jù)可追溯性。①采樣記錄：記錄產(chǎn)品的產(chǎn)生班次、人員、采樣盤(pán)數(shù)。②非一級(jí)品處置臺(tái)帳：記錄每盤(pán)數(shù)據(jù)超標(biāo)物料的調(diào)整班次、人員、比率及調(diào)整后的質(zhì)量數(shù)據(jù)。③返料記錄：記錄調(diào)整后的產(chǎn)品入庫(kù)班次、人員。通過(guò)這三個(gè)臺(tái)帳，環(huán)環(huán)相扣，保證非一級(jí)品不能出廠。

（4）制定獎(jiǎng)懲制度，對(duì)按照要求進(jìn)行調(diào)整的包裝崗，根據(jù)盤(pán)數(shù)，進(jìn)行獎(jiǎng)勵(lì)，對(duì)未按照要求操作，導(dǎo)致非一級(jí)品出廠的包裝崗，進(jìn)行處罰。

2 結(jié)論

通過(guò)制定循環(huán)操作調(diào)整優(yōu)化方案，規(guī)范了包裝崗采樣操作、循環(huán)調(diào)整操作、返料操作，保證包裝崗操作標(biāo)準(zhǔn)化、質(zhì)量數(shù)據(jù)真實(shí)性。通過(guò)制定聚合反應(yīng)標(biāo)準(zhǔn)曲線，實(shí)施后聚合反應(yīng)得到效果得到提升，產(chǎn)品產(chǎn)量穩(wěn)定，質(zhì)量穩(wěn)定，適用于抗鹽聚丙烯酰胺生產(chǎn)的聚合反應(yīng)工序，經(jīng)過(guò)驗(yàn)證聚合反應(yīng)控制的調(diào)整同樣適用于抗鹽法生產(chǎn)超高分子量聚丙烯烯酰胺產(chǎn)品。

[1] 劉建平.王雪芳.楊小敏.高分子量聚丙烯酰胺的合成與應(yīng)用進(jìn)展[J].化學(xué)工程師，2010，179，（8）.

D i s c u s s i o n o n Q u a l i t y C o n t r o l o f S a l t-r e s i s t a n t P o l y a c r y l a mi d e P r o d u c t s

Li Lei

This paper through the polymerization and product post-processing two aspects of the study，the corresponding control measures，and a good supervision and implementation，get a better effect，from the data point of view the product quality has indeed been improved，It is important to use a variety of products for the production of polyacrylamide salt.

polymerization reaction；inf l ection point；product post-processing；cycle adjustment

TE39

B

1003-6490（2017）08-0165-01

2017-06-09

李雷（1985—），男，黑龍江大慶人，助理工程師，主要從事工藝方面工作。