含雙丙酮丙烯酰胺的聚丙烯酸酯涂層劑對織物甲醛檢測的影響

羅耀發

含雙丙酮丙烯酰胺的聚丙烯酸酯涂層劑對織物甲醛檢測的影響

羅耀發

[龍之族（中國）有限公司，福建泉州，364100]

研究表明，并不是涂層劑中游離甲醛產生的顯色反應，而是涂層劑中的交聯劑雙丙酮丙烯酰胺影響了顯色劑反應，影響了測試結果。本文對這種干擾甲醛測試結果的雙丙酮丙烯酰胺進行研究和討論。結果證實了不管是含有雙丙酮丙烯酰胺的聚丙烯酸酯涂層膠，還是溶解有雙丙酮丙烯酰胺的溶液均對甲醛測試有影響。

雙丙酮丙烯酰胺；涂層劑；無甲醛；乙酰丙酮

0 引言

雙丙酮丙烯酰胺，英文名稱：diacetone acrylamide，又稱二丙酮丙烯酰胺，化學名稱N-(1，1-二甲基-3-氧代丁基)丙烯酰胺，簡稱雙胺DAAM或DAA（以下均用簡稱DAAM），分子式C9H15NO2，分子量169.2。相對密度0.998。熔點57～58℃，熔融后無色。沸點120 ℃(1.07 kPa)。

DAAM用途廣泛，主要因其分子結構中有雙鍵，可以和丙烯酸單體發生共聚，如丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸、苯乙烯、醋酸乙酯酯等生成均聚物或共聚物，另外其分子中的羰基和羰基上的α-原子可以和氨基等發生交聯反應。因此常常作為內交聯劑使用。

本文將DAAM對織物甲醛測試的影響情況進行相關的試驗，并通過不同因素變化試驗，探討DAAM的存在對織物甲醛測試多大影響，為紡織品涂層測試過程產生的誤差和干擾提供理論依據。

1 實驗部分

1.1 實驗儀器和試劑

本實驗使用的分光光度計為201SY-II(溫州方圓儀器生產)。乙酸銨（濃度＞98%），冰乙酸（濃度＞99.5%），乙酰丙酮（濃度＞98%），甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸、丙烯酸乙酯、雙丙酮丙烯酰胺、乙二酰肼、過硫酸銨，亞硫酸氫鈉，成都科龍試劑有限公司；乳化劑A6828，上海忠誠化工有限公司；白色20D尼龍布，本公司生產。

1.2 試驗方法

本實驗測試分文兩部分，第一部分，將雙丙酮丙烯酰胺加入到丙烯酸酯合成單體中進行合成實驗，將合成的涂層劑涂飾于織物上，烘干后將織物剪碎萃取甲醛后與顯色劑反應測試吸光值；第二部分，直接將雙丙酮丙烯酰胺溶解，與顯色劑反應，觀察吸光值。

1.2.1 涂層劑萃取測試

涂層劑合成配方如下：

表1 聚丙烯酸酯涂層劑合成配方

涂層劑用于涂層織物：四塊（20D尼龍），四塊織物分別使用不同含量雙丙酮丙烯酰胺的涂層劑。由于在布料烘干之后水分均會蒸發，故不在計算之內。將一、二、三、四組丙烯酸粘合劑刮于布面，分別置于120℃烘箱內（約1min）烘干，烘干之后再放在160℃烘箱內焙烘30s。每組做三次平行試驗。

再按照GB/T2912.1-2009紡織品《甲醛的測定游離和水解的甲醛(水萃取法)》操作，并記錄結果。

1.2.2 溶解DAAM顯色試驗

本次試驗共設4組（a組、b組、c組、d組）重復實驗，1組空白對比（E組），的顯色劑配置如下：

乙酸銨（濃度＞98%） 150g/L

冰乙酸（濃度＞99.5%） 3mL/L

乙酰丙酮（濃度＞98%） 2mL/L

加水稀釋至需要濃度（實驗之前需用現配標定之后的標準甲醛溶液制作標準工作曲線）。

分別取5mL顯色劑和已配置DAAM溶液于試管中40℃水浴，30min取出常溫冷卻30min后放入分光光度計測試并記錄吸光度（e組中，加入顯色試劑，不加DAAM試液，加入5mL蒸餾水代替。f組中，加入DAAM試液，不加顯色劑試液，加入5mL蒸餾水代替）。

2 結果與討論

在涂層劑中隨DAAM用量由占單體的0.5%升高到3%，隨著用量不斷增加，吸光度值有很明顯的上升趨勢（由0.07升高到0.1左右）。原因可能是DAAM通過自由基聚合反應，雙鍵斷裂，與其他丙烯酸酯單體發生共聚，但是其羰基并未受到破壞，可能可以跟醋酸銨反應生成帶顏色的物質，使吸光值升高。

20%含量的DAAM是反應極限，隨DAAM的增加反應液的吸光度（吸光度波動波動在正常誤差范圍內）是呈上升趨勢，較類似于甲醛檢測中吸光度曲線，其吸光度已達到可以影響甲醛測量的程度，吸光度高時可相當于100mg/kg或以上甲醛含量吸光度。吸光度并非由顯色劑和測試液DAAM在非反應情況下的吸光度的疊加，由此，可排除兩溶液本身吸光度的疊加。

3 結論

DAAM存在于織物涂層劑中，容易對織物測試甲醛產生干擾啊，因此涂層劑測試可以采用其他方法，比如亞硫酸品虹法(Schiff試劑法)、間苯三酚法等。如果無法排除這種干擾性，可以從材料本身著手，檢測是否含有DAAM。因此在測試織物甲醛含量時，不能忽視DAAM的存在，從而使測試的數據更加準確。

[1]GB/T 2912.1-2009.紡織品甲醛的測定：游離和水解的甲醛(水萃取法).

[2]遲 蕾，陳以會，杜宗良，李瑞霞，吳大誠.雙丙酮丙烯酰胺的制備及在丙烯酸聚合物中的應用[J].紡織科技進展，2004（6）：24-26.

Influence of polyacrylate coating containing acetone and acrylamide on the formaldehyde detection of fabrics

LUO Yao-fa
[Dragon clan (China) Limited，Fujian Quanzhou 364100,China]

The study showed that the color reaction of free formaldehyde in coating agent was not the reaction, but the crosslinking agent acrylamide, acrylamide and chromogenic agent reacted, which affected the test results. This paper studies and discusses this kind of Acrylamide which interferes with the result of formaldehyde test. The results showed that both the polyacrylate coated gum containing Bi - acetone acrylamide and the solution of bis acrylamide had influence on the formaldehyde test.

diacetone acrylamide; coating agent; formaldehyde; acetylacetone

TS195.597

A

投稿日期： 2017-06-08

羅耀發（1983-），男，籍貫：福建龍巖，學歷：碩士，職稱：工程師，研究方向：紡織品涂層。