SrTiO3的固相合成和表征

劉古雅

摘 要：該文采用固相合成法，控制600℃的反應溫度和10 h的反應時間制備SrTiO3。所得產物的組成、結構、尺寸大小、形貌、光學性質通過X-射線衍射和紅外光譜表征。測試結果表明所得產品為125 nm的立方相SrTiO3顆粒。

關鍵詞：SrTiO3 表征 光學性質

中圖分類號：O643.36 文獻標識碼：A 文章編號：1672-3791（2017）07（c）-0219-02

SrTiO3屬于立方鈣鈦礦型復合氧化物，具有介電常數高、介電損耗低、熱穩定性好等優點，被廣泛用于電子、機械、功能陶瓷材料[1-3]。SrTiO3作為半導體材料，其禁帶寬度為3.4eV，在紫外光的激發下可以產生光生電子和空穴，利用光生電子的還原性進行光催化分解水解制氫，利用光生空穴的氧化性進行光催化降解有機污染物，有利于解決環境污染和緩解能源危機問題[1-4]。根據研究報道，SrTiO3的性質與其存在形貌、尺寸大小，外在及內部結構等都有一定的聯系，其結晶性、形貌和尺寸等性質由合成方法和條件決定，因此控制合成性能良好的SrTiO3的合成方法是我們的研究目標。固相合成法[4]是指不使用溶劑、由固態物質參加的反應，具有工藝過程簡單、高選擇性、高產率等優點，成為制備新型固體材料的主要手段之一。該文通過簡單的固相合成法制備鈦酸鍶，并利用XRD、TEM、FTIR等分析技術分析所得的產品的結構、組成、形狀、大小和性質。

1 實驗部分

實驗用試劑：硝酸鍶、硝酸（AR，國藥集團化學試劑有限公司）；P25 TiO2（德國）。

1.1 SrTiO3的制備

按照Sr（NO3）2和P25 TiO2物質的量比為5∶4 mmol，將準確稱量的化學試劑放入瑪瑙研缽中研磨20 min，在研磨過程中逐滴加入1 mL無水乙醇，然后將上述混合物轉入剛玉坩堝中，在600°C的陶瓷纖維爐中加熱10 h后關閉電源，自然冷卻到室溫。將得到的白色產品用1 mol/L硝酸浸泡4 h，用去離子水洗滌至中性，最后在100 ℃下干燥3 h，得到白色粉末，研磨備用。

1.2 產品的表征

產品的物相測定采用X-射線粉末衍射儀（德國，Bruker AXS D8 ADVANCE，Cu Kα輻射，λ=1.5406，40 kV，200 mA）；產品的紅外光譜采用傅立葉變換紅外光譜儀（德國，Bruker Tensor 27型KBr壓片）。

2 結果與討論

2.1 SrTiO3的XRD分析

圖1給出在600 ℃加熱10 h所得產物經1 mol/L HNO3處理后洗滌后的XRD圖。通過與標準卡（JCPDS NO.01-073-0661）相對照可知，洗滌后的產物為純立方相的SrTiO3。從圖中可以看出所得產物的X-射線衍射峰強而尖銳，表明600 ℃反應10 h得到的SrTiO3結晶性很好。根據圖1中衍射峰所計算的晶胞參數為a= b=c=3.905。所得出SrTiO3顆粒的尺寸大小通過謝樂公式計算，約為125 nm。

2.2 SrTiO3的FTIR分析

圖2給出在600 ℃加熱10 h所得產物經1mol/L HNO3處理后洗滌后的SrTiO3的紅外光譜圖。在446 cm-1和615 cm-1出現的兩個明顯的峰，分別對應TiO6八面體彎曲和伸縮振動[5]。在圖2中沒有出現其他物質的紅外光譜，這表明產物只含有SrTiO3，不存在TiO2和SrCO3等可能的雜質，亦與XRD的表征結論一致。

該文采用低溫固相法合成鈦酸鍶亞微米晶，此化學工工藝簡單，反應時間短，且產品純度高，能耗低，更兼反應不使用溶劑，對環境污染小，適用于大規模生產，亦為鈦酸鍶的工業化應用提供理論和技術支撐。

參考文獻

[1] Sulaeman U， Yin S， Sato T， Visible light photocatalytic activity induced by the carboxyl group chemically bonded on the surface of SrTiO3[J].Appl. Catal. B， 2011（102）：286-290.

[2] WatanabeY， BednorzJG， BietschA， et al. Current-driven insulator–conductor transition and nonvolatile memory in chromium-doped SrTiO3 single crystals[J].Appl. Phys. Lett，2001（78）：3738-3740.

[3] Liu X，Bai H， Liquid–solid reaction synthesis ofSrTiO3submicron-sized particles[J].Mater. Chem. Phys.， 2011（127）：21-23.

[4] Kato H， Kudo A. Visible-light-response and photocatalytic activities of TiO2 and SrTiO3photocatalysts codoped with antimony and chromium[J].Phys. Chem. B.，2002（106）：5029-5034.

[5] Hu Y， Tan O， Cao W， et al. A low temperature nano-structuredSrTiO3thick film oxygengas sensor[J].Ceram. Int.，2004（30）：1819-1822.