胺唑草酮原藥的高效液相色譜分析

李璇 兆奇 武鐵軍 王玉范 唐霞(沈陽(yáng)化工研究院有限公司，遼寧沈陽(yáng)110021)

胺唑草酮原藥的高效液相色譜分析

李璇 兆奇 武鐵軍 王玉范 唐霞(沈陽(yáng)化工研究院有限公司，遼寧沈陽(yáng)110021)

胺唑草酮(BAY 314666，amicarbazone)是拜耳公司植保部1988年發(fā)現(xiàn)的三唑啉酮類除草劑（光合作用抑制劑），于1999年在英國(guó)布萊頓世界植保大會(huì)上推出。胺唑草酮是替代高毒農(nóng)藥阿拉特津的最好選擇，隨著中國(guó)政府對(duì)農(nóng)藥安全的重視及環(huán)保意識(shí)的不斷提升，胺唑草酮?jiǎng)荼貢?huì)替代阿拉特津，廣泛應(yīng)用。胺唑草酮原藥液譜方法的研究，為胺唑草酮的分析檢測(cè)及相關(guān)市場(chǎng)監(jiān)督提供了技術(shù)支持[1]。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 儀器與試劑

高效液相色譜儀：美國(guó)Waters 1525，UV檢測(cè)器，Waters Em?power 3色譜工作站，Waters Symmetry?C18色譜柱（5μm, 250m×6mm）。

胺唑草酮原藥（純度：97.5%）、胺唑草酮標(biāo)準(zhǔn)品（純度：99.0%）、乙腈（色譜純）、超純水。

1.2 色譜條件

流動(dòng)相為乙腈:水=60:40（V/V）；流速：0.8mL/min；色譜柱溫：30oC；檢測(cè)器波長(zhǎng)275nm；進(jìn)樣體積10μL，典型譜圖見(jiàn)圖1。

圖1 胺唑草酮高效液相色譜圖（50mg/L）

圖2.胺唑草酮線性回歸曲線

1.3 實(shí)驗(yàn)方法

1.3.1 標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制

稱取50mg胺唑草酮標(biāo)準(zhǔn)品（精確至0.1mg），用乙腈溶解并定容，制備成500mg/L的標(biāo)準(zhǔn)溶液貯備液，逐級(jí)稀釋該貯備液，得到濃度分別為0.2mg/L、0.5mg/L、1.0mg/L、2.0mg/L、5.0mg/L、10.0mg/L和50.0mg/L的系列標(biāo)準(zhǔn)溶液。

1.3.2 樣品溶液的配制

稱取50mg胺唑草酮原藥（精確至0.1mg），用乙腈溶解并定容，配制成500mg/L的樣品溶液，移取適量體積樣品溶液于50mL容量瓶中，用乙腈定容至刻度。

1.3.3 測(cè)定

待儀器基線穩(wěn)定后，對(duì)樣品進(jìn)行連續(xù)測(cè)定，計(jì)算胺唑草酮響應(yīng)值,考察該方法的精密度。

2 結(jié)果與討論

2.1 檢測(cè)波長(zhǎng)的選擇

全波長(zhǎng)掃描，胺唑草酮在223nm處有最大吸收，選擇223nm為檢測(cè)波長(zhǎng)。

2.2 方法的線性

用500mg/L標(biāo)準(zhǔn)溶液貯備液，制備成濃度為0.2mg/L、0.5mg/ L、1.0mg/L、2.0mg/L、5.0mg/L、10.0mg/L和50.0mg/L的系列標(biāo)準(zhǔn)溶液，進(jìn)樣測(cè)定。以濃度為橫坐標(biāo)，峰面積為縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。得到胺唑草酮線性回歸方程為y=12459x-1988.2，相關(guān)系數(shù)R=0.9999。數(shù)據(jù)表明，胺唑草酮在0.2mg/L～50.0mg/L范圍內(nèi)，峰面積與質(zhì)量濃度間的線性關(guān)系良好（見(jiàn)圖2）。

2.3 方法的準(zhǔn)確性

通過(guò)向純凈水中添加標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)評(píng)價(jià)分析方法的準(zhǔn)確度和精密度。分別制備濃度水平為0.5mg/L和8mg/L的5個(gè)平行回收率樣品進(jìn)行定量測(cè)定，測(cè)得胺唑草酮平均回收率為99.0～99.2%，說(shuō)明該方法準(zhǔn)確性良好（見(jiàn)表2）。

表2 方法準(zhǔn)確性測(cè)定結(jié)果

2.4 方法的檢出限與定量限

在上述色譜條件下，胺唑草酮的LOQ約為0.2mg/L（s/n= 10），定量限為0.5mg/L。

2.5 專屬性

空白水中均未發(fā)現(xiàn)干擾峰，峰形良好。

2.6 系統(tǒng)精密度

系統(tǒng)的精密度10mg/L的標(biāo)準(zhǔn)溶液6次，保留時(shí)間的RSD%為0.1%，峰面積的RSD%為0.5%（見(jiàn)表2）。

表2 樣品精密度測(cè)定結(jié)果

3 結(jié)語(yǔ)

上述數(shù)據(jù)表明，建立了分析胺唑草酮的液相色譜方法，該方法具有前處理簡(jiǎn)單、檢測(cè)快速，分離效果好的有點(diǎn)，是定量分析分析胺唑草酮原藥較為理想的方法。

[1]董茂峰,白冰,唐紅霞等.高效液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法測(cè)定玉米及植株中胺唑草酮及其代謝物[J].分析化學(xué)研究報(bào)告, 2015,43(5):663-668.

[2]嚴(yán)傳鳴.現(xiàn)代農(nóng)藥[J].2006:5 No.2.

[3]胡耐冬,劉長(zhǎng)令.新型三唑啉酮類除草劑唑酮草酯[J].精細(xì)與專用化學(xué)品,2003,14(5):663-668.

[4]吳進(jìn)龍,張志一,單煒力等.唑草酮原藥高效液相色譜分析方法研究[J].農(nóng)藥科學(xué)與管理,2008,29(2).

Analysis Method of Amicarbazone Technical by HPLC

LI Xuan,Zhao Qi,Wu Tiejun,Wang Yufan,Tang Xia
(Shenyang Research Institute of Chemical Industry Co.,Ltd.,Shenyang 110021,China)

[目的]建立了胺唑草酮的高效液相色譜分析方法，采用Waters Symmetry?C18色譜柱，紫外可變波長(zhǎng)檢測(cè)器，檢測(cè)波長(zhǎng)223nm；以乙腈-水（體積比60：40）為流動(dòng)相，流速0.8mL/ min。外標(biāo)法對(duì)主要成分進(jìn)行定量分析，在0.2～50.0mg/L范圍內(nèi)線性相關(guān)系數(shù)為0.9999，平均回收率為99.0～99.2%，樣品測(cè)定的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差0.5%。

胺唑草酮；除草劑；高效液相色譜

A method was established for analyzing Amicarba?zone by HPLC using the Waters Symmetry?C18column and a variable wavelength UV detector at 223nm,the mobile phase was a mixture of acetonitrile and water(60:40,by vol)at a flow rate of 0.8ml/min.Quantitative analysis of effective ingredients was car?ried out using external standard method.The results demonstrated that the linearity correlation coefficient was 0.9999 in the range of 0.2mg/L to 50.0mg/L,the average recovery was 99.0～99.2%,the variation coefficient was 0.3%.

Amicarbazone;herbicide;HPLC

李璇(1985-)，女，工程師，主要從事農(nóng)藥檢測(cè)與分析方法的研究。

唐霞（1970-），女，高級(jí)工程師，主要從事農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)制定、農(nóng)藥檢測(cè)與分析方法研究。