水泥化學(xué)分析中的技術(shù)檢測與實際操作要點分析

（安徽省建筑材料科學(xué)技術(shù)研究所， 安徽 合肥 230001）

水泥化學(xué)分析中的技術(shù)檢測與實際操作要點分析

孫 冰

（安徽省建筑材料科學(xué)技術(shù)研究所， 安徽 合肥 230001）

本文主要論述了對水泥進(jìn)行化學(xué)分析檢測的必要性，并對水泥化學(xué)分析中的技術(shù)檢測以及實際操作要點進(jìn)行分析探討。關(guān)鍵詞：操作要點；技術(shù)檢測；水泥化學(xué)分析

0 引言

在建筑工程中，最基本最常用的建筑材料是水泥，以水泥為膠凝材料配制的混凝土或砂漿，在土木建筑、水利工程中被廣泛運用。根據(jù)筆者多年經(jīng)驗，水泥中的某些成分會對混凝土的安全性能和長期性能產(chǎn)生很大的影響，如果在對水泥進(jìn)行化學(xué)分析時存在偏差，導(dǎo)致不合格的水泥出廠，則可能會影響到建筑工程質(zhì)量。因此，對水泥化學(xué)分析中的技術(shù)檢測以及實際操作要點進(jìn)行分析探討有著重要的意義。

1 水泥化學(xué)分析檢測的必要性

若水泥中含有的氯離子超過一定的量，則會對混凝土中的鋼筋產(chǎn)生腐蝕，最終導(dǎo)致結(jié)構(gòu)破壞；水泥安定性是一項重要指標(biāo)，水泥安全性主要是指水泥硬化后體積變化的均勻性，如果水泥在硬化之后，體積的變化不均勻、不穩(wěn)定，引起膨脹、裂縫或翹曲等現(xiàn)象，則這種水泥的安定性不符合要求。若在建筑工程中使用這種水泥，則會造成混凝土開裂、變形，破壞混凝土結(jié)構(gòu)，發(fā)生嚴(yán)重的工程質(zhì)量事故。對水泥安定性造成影響的因素，主要有水泥中的三氧化硫、氧化鎂和熟料中的游離氧化鈣含量，若這些指標(biāo)超標(biāo)，就可能會造成水泥安定性不良[1]。因此，必須對水泥的化學(xué)成分進(jìn)行控制，分析檢測是對水泥的化學(xué)成分進(jìn)行控制的有效手段。

2 水泥化學(xué)分析中的技術(shù)檢測和實際操作要點

針對以上對水泥化學(xué)成分檢測必要性的分析可知，對水泥制成的混凝土結(jié)構(gòu)會產(chǎn)生影響的化學(xué)成分主要是氯離子、氧化鎂、三氧化硫。本文主要對水泥中含有的這三種化學(xué)成分的技術(shù)檢測和操作要點進(jìn)行探討，說明水泥化學(xué)分析中的技術(shù)檢測和實際操作要點。

2.1 氧化鎂的測定方法及操作要點

首先，對水泥中氧化鎂的含量測定進(jìn)行探討。

就目前而言，在對水泥中的氧化鎂含量進(jìn)行測定時，主要采用的檢測方法是EDTA滴定差減法，即代用法。這種方法主要是將鐵、鋁、硅等元素和鈣、鎂等元素分離，當(dāng)PH值等于10時，可以將酸性鉻藍(lán)K（見圖1）-荼酚綠B作為指示劑，并用EDTA滴定溶液中的鎂、鈣含量。當(dāng)PH值大于12.5時，以CMP為指示劑，可測出水泥中的鈣含量，再將鎂、鈣的總含量減去鈣的含量，最終就可以得出水泥中氧化鎂的含量。

圖1 酸性鉻藍(lán)K化學(xué)式

第二，水泥中氧化鎂檢測的操作要點。水泥中氧化鎂檢測的操作要點總共有四點：一、對氧化鈣指標(biāo)的滴定終點綠色熒光消失，最后又呈現(xiàn)紅色的背景進(jìn)行判定時，可采用黑色試驗臺；二、PH值的調(diào)節(jié)；三、在對氧化鎂的含量進(jìn)行測定時，中間要加入指示劑，而指示劑加入的含量多少非常關(guān)鍵，而且在加入指示劑時，必須對加入速度進(jìn)行控制，盡量慢慢加入，并注意邊加邊攪拌。在檢測氧化鈣時，在溶液中加入的CMP混合指示劑出現(xiàn)黃色則停止加入，若指示劑加入過多，則溶液會呈深黃色，那滴定終點就很難找到。在對氧化鎂中的鎂、鈣含量進(jìn)行檢測時，溶液中加入的KB混合指示劑使溶液呈紅色即可，若混合指示劑加入的含量較少，則溶液呈淡紅色，滴定的終點也很難找到；四、在整個過程中，應(yīng)邊加入指示劑邊攪拌，并放慢滴定速度[2]。

2.2 水泥中氯離子含量的檢測及操作要點

對水泥中的氯離子含量進(jìn)行檢測時，一般用兩種方法，分別是磷酸蒸餾-汞鹽滴定法以及硫氰酸銨重量法。現(xiàn)階段，最常用的檢測方法是磷酸蒸餾-汞鹽滴定法。

該方法的檢測原理是在250-260攝氏度的溫度環(huán)境下，使用規(guī)定的蒸餾裝置用凈化的空氣作載體，用磷酸和過氧化氫分解試樣，以蒸餾的方法分離氯化氫氣體，吸收液使用稀硝酸，蒸餾時間大約在10-15分鐘，在蒸餾結(jié)束后，應(yīng)使用乙醇對冷凝管進(jìn)行吹洗，注意乙醇加入量占洗滌后總?cè)芤后w積分?jǐn)?shù)的75%以上。當(dāng)PH值等于3.5，指示劑使用二苯偶氮碳酰肼，滴定溶液使用硝酸汞標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液。

檢測步驟一共有六步，具體如下：首先，將三毫升的水以及五滴硝酸加入到50毫升的錐形瓶中；其次，取0.3克左右的試樣，將試樣放置在烘干之后的石英蒸餾管中，并滴入5-6滴的過氧化氫，搖勻之后，再加入五毫升的磷酸；第三，等分解產(chǎn)生的二氧化碳?xì)怏w散發(fā)之后，將蒸餾管的進(jìn)出口全部連接好，其中，必須先連接出氣管，再連接進(jìn)氣管；第四，進(jìn)行氣體流量計調(diào)節(jié)，氣流的調(diào)節(jié)速度一般在100至200（毫升/分鐘）；第五，根據(jù)氯離子含量確定好蒸餾時間，大約在10-15分鐘，若氯離子的含量在0.2%-1.0%時，蒸餾時間應(yīng)定為15-20分鐘，此時使用滴定溶液是濃度比較大的硝酸汞滴定溶液；第六，使用乙醇將冷凝管和冷凝管下端吹冷，并將收集之后的洗液放置在錐形瓶中。當(dāng)PH值等于3.5時，指示劑用二苯偶氮碳酰肼，并用硝酸汞滴定溶液進(jìn)行滴定，等到滴定終點呈紫紅色為止。

對水泥中的氯離子進(jìn)行檢測時，應(yīng)注意幾點操作，具體如下：第一，在量取試樣時，需要注意的是，不能使試樣沾附在管壁上，如果發(fā)生這樣的情況，就會有一部分試樣不會發(fā)生反應(yīng)，會導(dǎo)致測試的結(jié)果偏低；第二，注意錐形瓶液面和冷凝管的接觸；第三，控制氣體流速，檢查好裝置氣密性，確保氯化氫氣體的充分吸收；第四，注意蒸餾液中乙醇的體積比；第五，進(jìn)行硝酸汞標(biāo)準(zhǔn)溶液配置時，首先要用稀硝酸溶液溶解硝酸汞固體，再加入水稀釋，并馬上密封保存，在保存時應(yīng)佩戴手套，避免中毒；第六，二苯偶氮碳酰肼必須要在乙醇中完全溶解，避免因指示劑濃度過低影響檢測靈敏度；第七，指示劑的配制不宜過多，避免乙醇揮發(fā)影響測試結(jié)果；第八，PH值調(diào)節(jié)。當(dāng)指示劑變色范圍處于3.0-4.6時，使用氫氧化鈉將之調(diào)成藍(lán)色，再用硝酸調(diào)成黃色，就能將PH值調(diào)至3.5左右。

2.3 三氧化硫的檢測和操作要點

三氧化硫的檢測方法通常是硫酸鋇重量法。首先稱取0.5克的水泥，放置在燒杯中，加水30-40毫升，加鹽酸（1+1）10毫升，加熱煮沸之后，保持五分鐘左右的微沸狀態(tài)。使用中速定量濾紙進(jìn)行過濾，再用熱水洗滌10至12次，將溶液的體積調(diào)整為250毫升，加熱煮沸，邊攪拌邊加入氧化鋇溶液大約10毫升，常溫放置12-24小時，再用慢速濾紙過濾，用熱水洗滌至沒有氯離子，并用硝酸銀溶液進(jìn)行檢驗，確認(rèn)沒有氯離子。

在檢測過程中需要注意，鹽酸加入之前，應(yīng)將水泥試樣拌合均勻，并加入鹽酸；另外使用的漏斗是長頸漏斗，在洗滌過程中，必須按照順序洗滌十次；硫酸鋇沉淀應(yīng)以晶形沉淀為宜，而且在加入氯化鋇時，一定要一邊攪拌一邊加入，最好是加熱使用[3]。

3 結(jié)語

綜上所述，本文主要論述了水泥化學(xué)成分檢測分析的必要性，并對水泥中氯離子、氧化鎂、三氧化硫含量的技術(shù)檢測和操作要點進(jìn)行了探討，供從事水泥化學(xué)分析的相關(guān)人士參考。

[1]孫嵐.探討水泥化學(xué)分析中的技術(shù)檢測與實際操作.[J]中小企業(yè)管理與科技（下旬刊）.2016（12）

[2]李士剛，王卓，李軼.水泥化學(xué)分析中的檢測及技術(shù)操作.[J]科技經(jīng)濟(jì)導(dǎo)刊.2016（12）

[3]李鑫.水泥化學(xué)分析的檢測方法及操作要點.[J]民營科技.2012（09）

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