掃描電子顯微鏡X射線能量色散譜儀在寶玉石鑒定中的運用

楊軍+李映華+趙素鵬

摘 要：此次研究重點了解寶玉石樣品的X射線能量色散譜儀的無標樣定量的分析數(shù)據(jù)和相關的標準數(shù)據(jù)，明確在使用該種儀器的時候，是否潛在著未知的問題，并且分析和采取合理的措施加以解決。

關鍵詞：電子顯微鏡；X射線；能量色散譜儀；寶玉石鑒定

中圖分類號：P575.2 文獻標志碼：A 文章編號：2095-2945（2017）23-0146-02

本次的研究主要是明確了電子掃描顯微鏡X射線的能量色散譜儀在寶石樣品實際鑒定的時候展現(xiàn)出的具體用途，全面的了解其具體的原理和方法。通過對寶玉石的檢測和分析，了解了此項檢測技術的應用價值，發(fā)現(xiàn)該項技術對檢測寶玉石的無損程度具有極大幫助。

1 儀器與條件

測試的儀器本身就是選用了美國公司生產(chǎn)的電子顯微鏡，同時也配置了X射線的能量色散譜儀，并且將相應的能量色散譜儀設置為相關的定量和定性的分析界面，由此選擇了經(jīng)過相關技術修正之后的無標樣定量分析。測試的相關條件應該控制在低真空的狀態(tài)下進行，同時還應該關注電壓的控制，主要維持于二十千伏，放大之后的倍率必須是一百到三百。被檢測的樣品不需要經(jīng)過任何預處理的過程，同時還應該直接將其放置在相關的樣品室中，這樣可以及時的選擇出較為平坦的拋光部位。

掃描的電子顯微鏡就是在電子束射樣品的基礎上及時的對成像作出分析，如果樣品并沒有及時的完成導電，則電子束會逐漸的在表面實現(xiàn)電荷的累積過程，這便影響到觀察之后的圖像。如果掃描的電子顯微鏡仍然是處于一種低真空的狀態(tài)之下，則樣品的工作狀態(tài)還是處于一百多帕的大氣壓環(huán)境下，這就是向著高真空狀態(tài)下的樣品室進行不斷通氣量的過程。在低真空環(huán)境的影響下，樣品室中的氣體會受到電子束的影響，逐漸的形成了電離的狀態(tài)，正離子會逐步的趨向于樣品的表面，從而實現(xiàn)了中和的過程，這樣就會讓被測區(qū)域中的圖像避免了受到一切的干擾。為此，被測的寶石樣品還是無需導電，這樣便能保證進行無損檢測與分析。

2 結果與分析

通過合理的選用水晶校準X射線能量色散譜儀中的O元素譜線的相關強度，相關的校準譜如圖1。由此可以判斷，面對同樣的測試條件，其中的翡翠等樣品的檢測過程都體現(xiàn)出了無標樣的定量分析。依照具體的情況判斷，了解了翡翠的主要物質(zhì)就是硬玉，其中涵蓋了角閃石和鈉長石，硬玉的化學成分便是NaAl-Si2O6，其中當然也存在著多種多樣的元素，岫玉的礦物名又叫做蛇紋巖，最主要的礦物便是蛇紋石，常有礦物是透閃石；合成紅寶石的化學成分為Al2O3，含有Cr等元素，這是其中一種重要的化學成分；合成水晶的化學成分為SiO2。經(jīng)過適當?shù)姆直娣治龅木唧w結果，可以明確了水晶及合成紅寶石中存在著無碳峰情況，由此印證了儀器對于樣品的影響，其中并不存在著碳污染的問題。但是具體的非單晶樣品仍然存在著不少的附加碳峰，因為其表面上擁有著不同的裂縫，可以發(fā)現(xiàn)空氣中的吸附碳逐步的顯現(xiàn)。因此在被測驗的寶玉石材料中，碳酸鈣和相關的碳水化合物都會對定量分析的結果造成深刻影響。

從表1的數(shù)據(jù)中分析，該項儀器中的O元素譜線具體的強度是在經(jīng)過了相關的校驗之后，以此讓被檢測的相關樣品的具體定量分析值可以更積極的對應著相關的標準值。因為合成的寶玉石樣品吻合性較好，最為關鍵的因素是其屬于一種單晶，因此化學成分相對適宜。翡翠和相關的寶玉石樣品吻合度呈現(xiàn)出良好的趨勢，但是在軟玉的相關樣品中，還是存在著較高的O量，最主要的原因是青海昆侖軟玉的標準化學分子式體現(xiàn)出極大的差異性。合成水晶的樣品原子百分比差異十分顯著，最主要的原因是工藝相對低劣的合成水晶制品會被一部分商販搬至市場。

3 與其他無損分析儀器的對比

X射線熒光分析儀可以通過定性與定量的方式，及時的分析出相關的Na元素，只不過無法及時的分析出其中的O元素。通過分析此次文中提及的樣品標準分子式，發(fā)現(xiàn)這種儀器始終存在著相關軟件，主要是用于判斷有氧化物，但是實際測得的11號以上元素還需要接受定性與定量分析，讓每一個元素都可以配置成正常價態(tài)的氧化物，按照歸一化的處理方式，取得良好的氧化物定量結果。若是分析相關樣品中存在著的陰離子，如OH和F等，便難以及時的將其更好的得出相關正確值。經(jīng)過科學的運用這種分析儀器，可以定量分析出存在的未知的氧化物，從而及時的達到最優(yōu)的測驗效果。

X射線粉末衍射儀標準數(shù)據(jù)庫中的物相結構數(shù)據(jù)重點是源自于粉末的壓片，若是直接從塊狀結構的寶石結構中獲取相關聯(lián)的數(shù)據(jù)，則可能出現(xiàn)一系列的誤差，另外，其中的部分寶玉石樣品還是擁有著多相結構及同素異構體，往往會讓衍射譜圖的識別過程和計算機物相的自動檢測過程面臨較大的困難，這樣就使其在未獲得其他儀器配合的基礎上，該項儀器難以實現(xiàn)科學的分析過程與判斷過程。

傅里葉紅外光譜儀和激光拉曼光譜儀主要是依照被測樣品的實際振動能力和轉動的能力分析出物相的相關結構，主要是需要分析有機聚合物為主，但是對無機氧化物的分析難度極大。

通過相關的實驗證實，這種儀器擁有明顯的優(yōu)勢。在實際檢測寶玉石的時候，還是能夠發(fā)現(xiàn)其中存有的貴重金屬，由此能夠適當?shù)姆治龀鰧氂袷唾F金屬潛在成分。電子顯微鏡可以觀察到寶玉石的表面微區(qū)，這樣可以對工匠的雕鑿風格和工藝水平更好的進行評估。在儀器中的樣品室寬很大，若是一般的寶玉石產(chǎn)品需要及時的放置在任意的部位。現(xiàn)階段，在國際范圍內(nèi)，有很多的廠商逐步的開發(fā)超大樣品室的儀器，并且可將其放置在中國的秦兵馬俑分析微區(qū)。

4 結論

目前來說，掃描電子顯微鏡的工作效率逐步提升，使用了分子渦輪泵抽真空，往往需要二到三分鐘的時間，通過明確相關的產(chǎn)品，也僅僅需要十五分鐘的時間，由此可以及時的鑒別多個樣品。針對經(jīng)過新型開發(fā)技術的X射線能量色散譜儀，其運用的探頭并不是液氮制冷，即便是在相同的情況和條件下，它的計數(shù)率已經(jīng)高出了十幾倍，因此有效的節(jié)省了運行的時間和費用，提升了分析測試的速度。此次研究重點分析了掃描電子顯微鏡X射線能量色散譜儀在寶玉石鑒定中的實際運用，通過分析寶玉石樣品的X射線能量色散譜儀的無標樣定量分析數(shù)據(jù)和標準的數(shù)據(jù)，經(jīng)過對寶玉石檢測分析儀器等的相互比較，發(fā)現(xiàn)掃描電子顯微鏡配裝X射線能量色譜儀對寶玉石無損分析鑒定最為方便且最有成效。

參考文獻：

[1]秦潤華，李鳳生，姜煒.簇狀磁性O位-羧甲基殼聚糖的制備及表征[J].高分子材料科學與工程，2014，09：24-27+33.endprint