ICP-AES法測(cè)定鋼鐵材料中微量元素硼

王輝,楊業(yè)伙,苗丙鋼,沈怡虹

（中車戚墅堰機(jī)車有限公司，江蘇常州 213011）

ICP-AES法測(cè)定鋼鐵材料中微量元素硼

王輝,楊業(yè)伙,苗丙鋼,沈怡虹

（中車戚墅堰機(jī)車有限公司，江蘇常州 213011）

采用微波消解體系作為樣品的前處理方法，加入甘露醇作為絡(luò)合保護(hù)劑，選擇B 182.641 nm作為工作譜線，最后采用標(biāo)準(zhǔn)加入法較為精確的測(cè)定了硼鑄鐵中硼元素的含量。

ICP-AES；微波消解；硼

硼在鋼鐵產(chǎn)品中的主要作用是增加淬透性，從而節(jié)約其它較稀貴的金屬。硼在這些產(chǎn)品中含量很低，多在0.02%~0.04%之間，對(duì)于硼元素的測(cè)定屬于微量元素測(cè)定。而且，硼屬于易揮發(fā)元素，在樣品的前處理期間易損耗，對(duì)其測(cè)定結(jié)果精密度較差。

痕量及微量B元素對(duì)金屬材料的性能影響是很顯著的。因此，對(duì)其進(jìn)行準(zhǔn)確測(cè)定是保證產(chǎn)品質(zhì)量的重要一環(huán)。鋼鐵中硼含量的測(cè)定一般采用分光光度法。傳統(tǒng)的分光光度法試樣前處理過程冗長(zhǎng)、繁瑣，分析速度慢、精密度差, 檢出限較高，且基體、試劑、化學(xué)干擾極大，對(duì)微量元素的測(cè)定精度影響太大，難以滿足當(dāng)前生產(chǎn)和研究的需要。

使用電感耦合等離子體發(fā)射光譜法（ICP-AES）可以在一份試樣溶液中同時(shí)測(cè)定多種元素含量，簡(jiǎn)便快捷，而且檢出限較低，分析速度快，線性范圍寬，分析結(jié)果準(zhǔn)確可靠。通過試劑匹配、譜線選擇等手段可以有效解決傳統(tǒng)分析的干擾問題。由于上述原因，該方法近年來已迅速發(fā)展成為一種廣泛應(yīng)用的常規(guī)化學(xué)分析方法。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 儀器及工作條件(1)ICP光譜儀

美國(guó)TJA公司IRIS Advantage ER/S全譜直讀等離子光譜分析儀包含四通道蠕動(dòng)泵，玻璃同心霧化器、旋流霧化室、棱鏡及中階梯光柵二維色散系統(tǒng)、電荷發(fā)射式固體檢測(cè)器（CID）、計(jì)算機(jī)及數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)。

表1 ICP工作參數(shù)

(2)MARS微波消解儀（美國(guó)CEM公司）

工作條件：1~2個(gè)消解罐功率選擇400 W；3~5個(gè)消解罐功率選擇800 W；6個(gè)以上消解罐功率選擇1 600 W。

1.2 主要試劑

實(shí)驗(yàn)主要試劑見表2。

1.3 甘露醇加入量試驗(yàn)

本試驗(yàn)選擇碳含量較高的硼鑄鐵(機(jī)字79-60)為試驗(yàn)對(duì)象。

當(dāng)試樣時(shí)氯化物或氟化物狀態(tài)時(shí)，在揮發(fā)基體過程中，硼會(huì)有嚴(yán)重的損失。加入甘露醇，使硼元素形成穩(wěn)定的絡(luò)合物，能有效的減少試樣中硼元素的揮發(fā)損失。需要說明的一點(diǎn)是，有機(jī)試劑的存在可能會(huì)改變樣品溶液的粘度，對(duì)分析結(jié)果產(chǎn)生影響，因此進(jìn)行以下實(shí)驗(yàn)。

表2 實(shí)驗(yàn)主要試劑

稱取5份硼含量為0.032%的硼鑄鐵（機(jī)字79-60），稱樣量為0.1 g，分別加入0.25%甘露醇溶液0.00、0.50、1.00、2.00、5.00 mL，采用微波消解體系進(jìn)行前處理，然后測(cè)定硼含量，測(cè)定結(jié)果如表3所示。

表3 不同甘露醇加入量對(duì)硼含量測(cè)定的影響

通過表3可知，加入0.25%甘露醇溶液1.00 mL即可完全絡(luò)合樣品中硼元素，而將加入量提高的5.00 mL對(duì)硼含量的測(cè)定仍無(wú)明顯影響，因此，依據(jù)有機(jī)溶劑加入量盡量少的原則，本試驗(yàn)選擇加入0.25%甘露醇溶液1.00 mL作為硼的絡(luò)合保護(hù)劑。

1.4 分析試樣前處理

將試樣置于微波消解的內(nèi)罐中，加15 mL鹽酸（1+1），加1 mL硝酸，加氫氟酸0.5 mL，加甘露醇（0.25%）1.00 mL，加蓋密封，裝入微波消解高壓外罐中；對(duì)微波消解儀進(jìn)行調(diào)零（0 MPa）調(diào)滿（4 MPa）（采用工作條件：1步：0.5 MPa～30 s，2步：1.0 MPa～180 s），啟動(dòng)微波消解儀。消解完成減壓冷卻后，打開消解內(nèi)外罐，以去離子水沖洗內(nèi)罐蓋及罐壁，轉(zhuǎn)移至聚四氟乙烯燒杯，加入5 mL硫磷混酸或高氯酸加熱趕走多余氫氟酸，轉(zhuǎn)移至100 mL容量瓶，加水，冷卻后定容。

2 結(jié)果分析與討論

2.1 分析譜線選擇

本實(shí)驗(yàn)所用儀器上硼元素有5條譜線可供選擇，分別是B 182.641 nm,B 182.591 nm,B 208.893 nm,B 208.95 9nm和B 249.678 nm。經(jīng)試驗(yàn)分析比對(duì)，B 182.641 nm附近共存元素干擾較少，背景平滑易于消除背景干擾，故選擇B 182.641 nm作為分析譜線（圖1）。

圖1 B 182.641譜線圖

2.2 標(biāo)準(zhǔn)加入法測(cè)定結(jié)果

以硼鑄鐵機(jī)字79-60（B%0.032）為試驗(yàn)對(duì)象，采用標(biāo)準(zhǔn)加入法消除因基體效應(yīng)產(chǎn)生的檢測(cè)誤差。

配制濃度為5 mg/L的硼標(biāo)準(zhǔn)溶液待用。

稱取4份硼鑄鐵79-60，稱樣量為0.1 g，分別加入硼標(biāo)準(zhǔn)溶液0 mL、5 mL、10 mL、15 mL。采用前述方法進(jìn)行樣品前處理及加入甘露醇，加水定容于100 mL容量瓶中。測(cè)試結(jié)果如圖2所示。

圖2 標(biāo)準(zhǔn)加入法測(cè)定結(jié)果

測(cè)定硼含量為0.0319%，精確度較高。

2.3 加標(biāo)回收率

對(duì)上述方法計(jì)算加標(biāo)回收率，對(duì)本方法進(jìn)行評(píng)定。

表4 加標(biāo)回收率結(jié)果

由上表可以看出加標(biāo)回收率結(jié)果較好。

3 結(jié)語(yǔ)

本方法針對(duì)鋼鐵產(chǎn)品中微量元素硼的測(cè)定，選擇了微波消解體系作為樣品的前處理方法。然后試驗(yàn)了不同的甘露醇加入量對(duì)測(cè)定結(jié)果的影響，明確了甘露醇的最佳加入量。優(yōu)化了儀器工作條件，并綜合考慮了信號(hào)強(qiáng)度和背景干擾、共存元素干擾等多項(xiàng)條件，選擇了B 182.641 nm作為工作譜線。最后采用標(biāo)準(zhǔn)加入法較為精確的測(cè)定了硼鑄鐵中硼元素的含量，并計(jì)算了加標(biāo)回收率對(duì)方法進(jìn)行了評(píng)定，得到了較好的結(jié)果。

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ICP-AES determination of trace amount of boron in steel material

WANG Hui ,YANG YeHuo,MIAO BingGang,SHEN YiHong
(CRRC Qishuyan Locomotive Co.,Ltd.,Changzhou 213011,Jiangsu,China)

By microwave digestion for sample pretreatment,adding mannitol as complexing protectant,select B182.641nm as working line,fi nally by standard addition method is more accurate determination of the content of boron in boron cast iron.

ICP-AES;microwave digestion;boron

O657.31：TG115.3+3；

B；

1006-9658（2017）04-0061-03

10.3969/j.issn.1006-9658.2017.04.018

2017-03-16

稿件編號(hào):1703-1703

王輝（1980—），男，工程師，長(zhǎng)期從事金屬材料的化學(xué)分析工作.