阻燃型碳纖維/環(huán)氧樹脂復(fù)合材料的制備

王志超　柴國強(qiáng)　王志　張旭

摘 要：為研究碳纖維對環(huán)氧樹脂的阻燃性的影響，以高溫模壓的方法制備了碳纖維/環(huán)氧樹脂復(fù)合材料，并研究了碳纖維的含量對該復(fù)合材料性能的影響。結(jié)果表明：碳纖維的長度在1-3mm時(shí)，能夠容易地分散在環(huán)氧樹脂中，且當(dāng)碳纖維的含量為1.0wt%時(shí)，試件的阻燃性能最佳。UL-94水平燃燒測試表明，該含量下的碳纖維/環(huán)氧樹脂復(fù)合材料的燃燒級別由FH-3提高到了FH-2。

關(guān)鍵詞：碳纖維；環(huán)氧樹脂；制備；水平燃燒測試

中圖分類號：V258 文獻(xiàn)標(biāo)志碼：A 文章編號：2095-2945（2017）25-0067-02

引言

環(huán)氧樹脂是目前應(yīng)用最為廣泛的熱固性樹脂之一，具有質(zhì)量輕、力學(xué)性能好、成本低廉等優(yōu)點(diǎn)[1]，因此被廣泛用于國防、航空航天等領(lǐng)域[2]，已成為航空航天復(fù)材體系中必備的基體材料之一[3]。碳纖維（CF），是一種含碳量在95%以上的高強(qiáng)度的新型纖維材料，不僅具有一般纖維所共有的優(yōu)良性能，而且在纖維方向上有很高的抗張強(qiáng)度和模量[4]。

碳纖維復(fù)合材料具有可設(shè)計(jì)性強(qiáng)、疲勞性能好等優(yōu)點(diǎn)，以環(huán)氧樹脂為基體，碳纖維為增強(qiáng)材料，制備碳纖維增強(qiáng)環(huán)氧樹脂復(fù)合材料對于發(fā)展我國自有知識產(chǎn)權(quán)的高性能熱固性樹脂基復(fù)合材料品牌，推動(dòng)我國航空航天等高尖端技術(shù)產(chǎn)業(yè)的發(fā)展也具有重要意義[5-6]。本文采用超聲分散、溶液共混法將環(huán)氧樹脂（EP）作基體，碳纖維（CF）作添加劑，研究了阻燃環(huán)氧樹脂復(fù)合材料的制備方法，通過UL-94水平燃燒對材料的阻燃性能進(jìn)行了測試表征。

1 實(shí)驗(yàn)原料

環(huán)氧樹脂，美國亨斯邁集團(tuán)；固化劑，美國亨斯邁集團(tuán)；模具若干，深圳市凱杰五金塑膠制品有限公司；CF，日本東麗公司；濃硝酸，國藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司；無水乙醇，國藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司。

2 碳纖維/環(huán)氧樹脂復(fù)合材料的制備

2.1 碳纖維的氧化處理

將未剪切的碳纖維全部放到濃硝酸中，隨后用蒸餾水對浸泡過后的碳纖維進(jìn)行反復(fù)清洗，使其PH值到中性。最后將其放于鼓風(fēng)干燥箱中，調(diào)至溫度為95℃進(jìn)行烘干。烘干恒重后，剪切至1-3mm長。

2.2 實(shí)驗(yàn)步驟

以制備質(zhì)量分?jǐn)?shù)1.0%碳纖維/環(huán)氧樹脂復(fù)合材料為例，制備過程如下：

（1）使用電子天平稱取所需材料用量，先稱取0.6g碳纖

維，用鑷子每次夾取少量碳纖維放到濾紙上，直到屏幕上顯示0.6000g（0.02g）為止，取出濾紙和碳纖維。再用同樣的方法稱取剩余幾種材料。

（2）將稱取好的0.6g碳纖維，0.072g分散劑，150ml乙酸

乙酯，1.8g硅烷偶聯(lián)劑分別放入燒杯中，用玻璃棒進(jìn)行攪拌。隨后將其放入超聲波清洗機(jī)中進(jìn)行超聲分散60min。接著將稱取好的60g環(huán)氧樹脂倒入燒杯中，并用玻璃棒攪拌均勻，再超聲分散30min。

（3）將裝有分散好的混合溶液放入電熱恒溫水浴鍋中，直至溶劑較完全揮發(fā)掉為止。

（4）將混合液進(jìn)行脫泡處理1小時(shí)，排出混合溶液中的氣體。

（5）將20.4g固化劑倒入上述混合溶液中，并攪拌均勻，將混合液澆注到模具中。最后將其放入鼓風(fēng)干燥箱中。

（6）4小時(shí)候后，取出模具，冷卻脫模。

制備的試件符合測試標(biāo)準(zhǔn)的如圖1所示，由圖可以看出材料表面比較光滑，碳纖維分布相對較為均勻。

3 水平燃燒實(shí)驗(yàn)結(jié)果與討論

水平燃燒測試是在實(shí)驗(yàn)室內(nèi)進(jìn)行的用小火焰點(diǎn)燃水平放置的材料，通過測量線性燃燒速度或者燒損長度、燃燒顆粒滴落情況來評判材料的燃燒性能。其中材料的燃燒級別由高到低依次為FH-1、FH-2、FH-3、FH-4。

根據(jù)GB/T2408-1996塑料燃燒性能試驗(yàn)方法，選取三個(gè)有效試樣，并取平均值，得到下表不同含量的碳纖維/環(huán)氧樹脂復(fù)合材料水平燃燒測試數(shù)據(jù)及現(xiàn)象。由表可知，環(huán)氧樹脂的燃燒速度為最大，達(dá)到了30mm/min，且燃燒過程中伴有大量的融滴滴落，自熄性很差。當(dāng)碳纖維含量為0.5%時(shí)，環(huán)氧樹脂復(fù)合材料的燃燒速度減小到了22.45mm/min，降低了25.2%。當(dāng)碳纖維含量為0.7%時(shí)，環(huán)氧樹脂復(fù)合材料的燃燒速度減小到了19.6 mm/min，降低了34.7%。當(dāng)碳纖維含量為1.0%時(shí)，環(huán)氧樹脂復(fù)合材料的沒有燃燒到預(yù)先標(biāo)定的100mm處，此時(shí)燒損長度為70mm，燃燒級別由FH-3提升到了FH-2，且此時(shí)復(fù)材沒有融滴的滴落，而是表現(xiàn)為殘?zhí)嫉拿撀洌f明碳纖維有效抑制了材料燃燒的擴(kuò)散速度，并在一定程度上改善了其自熄性能。而當(dāng)碳纖維含量為1.5%時(shí)，材料的水平燃燒速度有所變大，這表明材料的阻燃性能開始下降，可能是由于隨著碳纖維含量的增多，其在環(huán)氧樹脂中難以分散均勻，在其內(nèi)部可能形成較多的氣孔等缺陷。

4 結(jié)束語

通過對碳纖維/環(huán)氧樹脂復(fù)合材料的制備及性能分析，結(jié)果表明：

（1）碳纖維/環(huán)氧樹脂的制備過程需要良好的溫度和時(shí)間控制。

（2）碳纖維的長度直接影響試件的制備，當(dāng)碳纖維的長度為1-3mm時(shí)，可以較成功地完成標(biāo)準(zhǔn)試件的制備。

（3）碳纖維的含量是影響

試件阻燃性能的主要因素。當(dāng)碳纖維含量為1.0%時(shí)，其阻燃效果最佳。

參考文獻(xiàn)：

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