色差計法測定溶液顏色

湯繼珍+王紅蕓+鄭文平+孔巖+李松+常秀梅+張雪梅+董甜

摘 要：藥物溶液的顏色在一定程度上反映了藥物的純度， 2015版藥典明確規定：當供試品管呈現的顏色與對照品管的顏色深淺非常接近或色調不完全一致，目視法無法辨別二者的深淺，應采用色差計法測定，并將其測定的結果作為判定的依據。本課題通過確定了定量測定溶液顏色的方法——色差計法，使藥物溶液顏色的測定結果避免了人為視覺的誤差，數據可觀，更加精確。

關鍵詞：色差計法 溶液顏色 定量測定

中圖分類號：R92 文獻標識碼：A 文章編號：1672-3791（2017）08（b）-0185-03

藥物溶液的顏色在一定程度上反映了藥物的純度，《中國藥典》規定溶液顏色檢查有三種方法，即目視法、紫外-可見分光光度法和色差計法，由于檢品性質、儀器條件等的影響，后兩種方法采用率較小，目視法因操作簡單、易于觀察受到大部分人的認可。但當供試品管呈現的顏色與對照品管的顏色深淺非常接近或色調不完全一致，目視法無法辨別二者的深淺，應采用色差計法測定。

1 色差計法測定溶液顏色分析方法建立

1.1 分析現狀，明確存在問題

公司的產品溶液顏色測定大部分采用目視法，即供試品用相應的溶劑制成溶液，與規定色調和色號的標準比色液在相同的觀察背景下進行顏色比較，不得更深。此方法在使用過程中有一定的弊端，對部分產品供試品呈現的顏色與標準比色液的顏色深淺非常接近或色調不完全一致，目視法無法辨別二者的深淺，供試品的色調經常介于黃色與黃綠色之間，給判斷造成一定困擾。而色差計可以測定不同溶液的色差值，通過比較供試品溶液與標準溶液之間的色差值來判斷他們之間的顏色差異。如果供試品溶液的色調介于兩種規定色調之間難以判斷更傾向于何種色調時，將測得的供試品溶液與水的色差值（△E※）與兩種色調標準比色液與水的色差值的平均值比較，不得更深〔△E※≤（△E※s1+△E※s2）/2〕即符合規定。

1.2 制定目標

（1）建立定量、準確的溶液顏色檢測方法——色差計法，形成相關SOP。

（2）常用品種推廣使用色差計法測顏色。

1.3 確立色差計法測定溶液顏色的分析方法

（1）確定了色差計法測定溶液顏色步驟如下。

①選擇測量類型：透射測量；

②比較對象：樣品與目標比較；

③以水為比較目標， 輸入水的L※=99.99；a※=0.0；b※=0.0；

④儀器調零、校白；

⑤樣品測量。

（2）試驗前的準備工作。

①精確配制比色用重鉻酸鉀液、硫酸銅液、氯化鈷液；

②制備各種色調標準儲備液，包括：綠黃色、黃綠色、黃色、橙黃色、橙紅色、棕紅色見表1；

③制備各種色調色號標準比色液，色號從0.5～10級。見表2。

（3）試驗操作并進行儀器調試及參數的設置。

①儀器參數見表3。

②測量步驟。

選擇測量類型：透射測量→選擇比較對象：樣品與目標比較→輸入水的目標值L※=99.99，a※=0，b※=0→校零→校白→樣品測量。

③測量黃色各級標準比色液與水的△E，結果見表4。

④測量綠黃色各級標準比色液與水的△E，結果見表5。

⑤測量黃綠色各級標準比色液與水的△E，結果見表6。

以上是溶液顏色測定中用到的幾個主要色系的標準溶液及各級△E值。

2 色差計法測定溶液顏色方法的使用及與目視比色法的比較

用色差計法測定不同樣品的溶液顏色，并用成熟的目視法對比分析。

（1）青霉素鈉的溶液顏色一般介于黃色與黃綠色之間，目視法檢測時色調偏向什么色就判定為什么色，色差計法、目視法檢測結果見表7。

三批樣品均符合：

△EY1+△EYG1

△E樣品=——————

2

所以，目視法與色差計法的檢測結果是一致的。

（2）兩種方法測定頭孢唑林鈉溶液顏色，見表8。

備注：①△EY1=1.14；△EY2=2.81；△EY3=3.21。

②受人眼視力敏銳程度影響，目視法檢測溶液顏色只能是一個大致范圍，不精確到一個點，如與標準比色液Y2顏色相近的樣品均判斷為Y2，而色差計能定量測定出△EY2=2.81，顏色稍淺時人的視力的敏銳程度無法檢測出淺的程度，只能仍判定為Y2，色差計能檢測出樣品△E變小，所以檢測結果為

（3）兩種方法測定氨芐西林鈉溶液顏色，見表9。

備注：①△EYG1=1.49；△EYG2=2.12。②兩種方法判定結果有出入，色差計法更準確。

3 總結

通過對上述3種樣品的對比檢測分析，可以看出如下兩點。

（1）目視法和色差計法兩種方法在檢測結果上有時一致，有時不一致，不一致的主要原因是：受人眼視力敏銳程度影響，目視法檢測溶液顏色只能是一個大致范圍，不精確到一個點，如與標準比色液Y2顏色相近的樣品均判斷為Y2，而色差計能定量測定出△EY2=2.81，顏色稍淺人的視力的敏銳程度無法檢測出淺的程度，只能仍判定為Y2，色差計能檢測出樣品△E變小，所以檢測結果為

（2）每次測量樣品時要在同條件下對比檢測標準比色液，標準比色液的結果因測量操作的不同會有差異。

4 存在問題和采取措施

（1）各類顏色標準液配制過程較為繁瑣，時間較長，要求精度高。

（2）儀器操作過程相對簡單，但操作不仔細極易帶來誤差，且隨著操作時間的延長，測定結果會發生變化，所以要定期對儀器進行校正。

（3）樣品的測定結果與選用的方法有一定關系，每次測定時最好與標準在同法同條件下一起測定，所以標準液的消耗較快，需及時配制。

5 結語

（1）確定了定量測定溶液顏色的方法——色差計法，其測定數值客觀，避免了人為視覺的誤差；（2）確定色差計法測定溶液顏色步驟；（3）完善了標準比色液的制備和儀器調試參數的設置；（4）通過培訓使化驗員提高業務水平，熟練掌握這一新的分析方法，并將分析方法標準化應用于日常檢測。（5）對目視比色不好判定的顏色差異，色差計法更有適用性，從而準確有效地對我公司產品進行質量控制。（6）建立定量、準確的溶液顏色檢測方法——色差計法，并形成了相關的SOP。使常用品種推廣使用色差計法測定顏色。

參考文獻

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